Trans,4methylaminorex prawdziwy lód król stymulantów

[Lordoftheshard]

Trans 4-metyloaminoreks przez cyjanian potasu

Substancje chemiczne:
28,2 g (0,15 mola) (+/-) norefedryny-HCl. UWAGA: (+/-) norefedryna-HCl i (+/-) norspeudoefedryna należą do grupy PPA. Potrzebna jest norefedryna, a nie norspeudoefedryna.
12,0 g cyjanianu potasu (KOCN)
172 ml 2M kwasu solnego (HCl)
20% węglanu sodu (Na2CO3)
Dichlorometan (DCM)
Woda destylowana (dH2O)

Sprzęt:
Kolba płaskodenna 500 ml
Magnetyczna płyta grzejna z mieszadłem
Termometr

Umieść 28,2 g PPA-HCl w około 150 ml dH2O w kolbie Erlenmeyera o pojemności 500 ml. Całość powinna się łatwo rozpuścić. Następnie dodaj 12,0 g KOCN i wymieszaj magnetycznie. Około 75% KOCN powinno się łatwo rozpuścić. Refluksuj mieszaninę bezpośrednio na płycie grzewczej. Płyta grzewcza powinna być wystarczająco gorąca, aby zagotować mieszaninę. W temperaturze około 35 stopni C cały KOCN powinien się rozpuścić. Mieszaj przez około 2,5 godziny, a następnie pozostaw do ostygnięcia do temperatury pokojowej. Najpierw powinieneś zauważyć przezroczysty olej wytrącający się na wierzchu. Dalsze chłodzenie spowoduje wytrącenie się białych płatków na dnie. Umieść kolbę w zamrażarce na około ½ godziny lub do momentu, gdy temperatura spadnie do 5 stopni C. Przelej roztwór do naczynia żaroodpornego i powoli odparuj na małym ogniu. Nie odparowywać całkowicie. Następnie umieść roztwór z powrotem w umytym naczyniu Erlenmeyera i dodaj około 275 ml dH2O. Roztwór powinien się lekko rozpuścić. Wymieszaj magnetycznie i zacznij podgrzewać roztwór. Dodaj 172 ml 2M HCl i kontynuuj mieszanie i ogrzewanie aż do wrzenia. W temperaturze około 50-60 stopni C biały roztwór powinien ponownie stać się klarowny. Ponownie ogrzewać przez około 2,5 godziny, cały czas mieszając magnetycznie. Pozostawić do ostygnięcia do temperatury pokojowej. Pojawi się biały proszek.

Przemyć roztwór 3 razy niewielką ilością DCM. Wyizolować fazę wodną i zasadować ją 20% Na2CO3, aż przestanie wytrącać się biały proszek. Przefiltruj grawitacyjnie biały proszek i pozostaw do wyschnięcia w temperaturze pokojowej za pomocą wentylatora lub w piekarniku w niskiej temperaturze. Wydajność powinna wynosić około 15,5 g (+/-) wolnej zasady trans 4-MAR. [Łatwo tworzy sól Hcl].

Aby zasolić produkt i uczynić go HCL, nie można tego zrobić w normalny sposób, należy dodać równe ilości molowe kwasu HCl do wolnej zasady i dodać 10 razy tyle ksylenu i azeotropu, aby oddestylować produkt po zakończeniu destylacji, przemyć mieszaninę reakcyjną dwukrotnie bezwodnym acetonem i umieścić w zamrażarce, więc ta synteza jest łatwa i tworzy najlepszy produkt, a metamfetamina jest ubogą wersją 4-maru.

Szacunek dla wynalazcy tego syntetyku Billy'ego z Florydy Aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Super! 2 kciuki w górę!.

Pozostanie tajemnicą, dlaczego meta przeważyła nad 4-MAR. W każdym razie, jak przygotować PPA? Wydaje mi się, że dawno minęły czasy, kiedy PPA było ekstrahowane z tabletek OTC. Poprzez kondensację benzaldehydu i nitroetanu (w roztworze alkalicznym/alkoholowym), a następnie redukcję Zn/kwasem siarkowym?

Twój post przypomniał mi o metodzie produkcji L-fenyloacetylokarbinolu (L-PAC) poprzez biotransformację benzaldehydu z drożdżami w drodze fermentacji. L-PAC można następnie przekształcić w PPA poprzez aminowanie redukcyjne. Zawsze chciałem kiedyś wypróbować tę metodę. Wywiera ona na mnie pewną fascynację. Być może jest to sygnał, by w końcu spróbować.

 

[azides]

KCN i bromek cyjanku prawdopodobnie byłyby powodem, dla którego mate

 

[testint]

Bromek cyjanogenu nie jest nawet sprzedawany, o ile mi wiadomo ... Trzeba go wytwarzać zgodnie z potrzebami i uważać na dzieci z drużyny.

 

[azides]

Poprawny bromek cyjanogenu nie jest sprzedawany i brzmi JAK JAKIEŚ STRASZNE GÓWNO.

Cyjanek + brom, tak, ok, widziałem, jak każdy kucharz mety w zachodniej części Mississippi to robi

 

[Lordoftheshard]

Smerfowaliśmy nasze psy u weterynarzy, żeby dostać tabletki na nietrzymanie moczu dla psów, które zawierają ppa
Potem mój przyjaciel pracował jako przedstawiciel handlowy ds. produktów weterynaryjnych, namówiliśmy jego szefa i zdobywaliśmy tabletki podczas inwentaryzacji.
A ja dostawałem norefedrynę z Indii i Niemiec, dopóki DEA nie spieprzyła wszystkiego i nie nałożyła zacisku na firmy.
Lpac jest najlepszym rozwiązaniem, jeśli chcesz produkować własną norefedrynę.

 

[Stretcher5335]

Fermentacja benzaldehydów... Wygląda na to, że każdy chce to zrobić, ale nigdy tego nie robi. A wielu z was szuka odpowiedzi, podczas gdy nikt nie jest w stanie udzielić prawdziwych odpowiedzi. Jak w przypadku każdej fermentacji, wszystko sprowadza się do pożywki, drożdży i temperatury. WSZYSTKIE WYMIENIONE SKŁADNIKI SĄ WAŻONE I ROZCIEŃCZANE W WODZIE DO PRZYGOTOWANIA 800cm.
Medium A Medium B Medium C
PEPTONE 4.8g PEPTONE 4.8 EKSTRAKT Z DROŻDŻY 4.8g
SODIUM PYRUVATE 49.3g SURCOSE 80g SURCROSE 80g
KWAS CYTRYNOWY 8,4g KWAS CYTRYNOWY 8,4g SIARCZAN AMONIUM 7,32g
SIARCZAN MAGNEZU 0,4g PH MUSI WYNOSIĆ 4,5 DLA FOSFORANU DIHYDROGENU POTASU A I B .8g
PH MUSI WYNOSIĆ 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Czy mógłbyś wyjaśnić dokładniej całą procedurę i rzeczy łatwiejsze do zrozumienia dla idiotów takich jak ja?
Medium A co to jest. Składa się z
Medium B to samo co powyżej
Medium C to samo co powyżej
i pełną procedurę, jak długo pozostawić każdą pożywkę, jakie temperatury i tak dalej, w kategoriach laika.
Jestem wdzięczny za twoją wiedzę i chciałbym wyprodukować własny noreph.

 

[azides]

Czy mógłbyś wyjaśnić dokładniej całą procedurę i rzeczy łatwiejsze do zrozumienia dla idiotów takich jak ja?
Medium A co to jest. Składa się z

Jeśli nie rozumiesz, nie rób tego. Podczas gdy tworzenie LPAC jest jak warzenie piwa, NASTĘPNY KROK


to gówno obejmuje CYJANEK i BROMINĘ RAZEM, aby wytworzyć bromek cyjanogenu, który jest TOKSYCZNYM gównem.


Bromek cyjanogenu może wpływać na organizm podczas wdychania i
przez skórę.
* Kontakt może podrażnić skórę i oczy.
* Wdychanie bromku cyjanogenu może podrażniać nos i gardło.
gardło.
* Wdychanie bromku cyjanogenu może podrażniać płuca.
powodując kaszel i/lub duszności. Wyższe
narażenie może powodować gromadzenie się płynu w płucach (obrzęk płuc).
w płucach (obrzęk płuc), stanowiący zagrożenie medyczne, z poważnymi
duszności.
* Wysokie narażenie na bromek cyjanogenu może spowodować śmiertelne zatrucie cyjankiem.
zatrucie cyjankiem z zaczerwienieniem twarzy, uciskiem w klatce piersiowej
ucisk w klatce piersiowej, ból głowy, nudności, wymioty, osłabienie,
dezorientacja, zawroty głowy i problemy ze snem. Wysokie poziomy
mogą powodować drgawki i śmierć




Dobrze znana reakcja hydrazydów z bromkiem cyjanogenu, zwykle przeprowadzana w obecności wodorowęglanu potasu lub sodu, daje 2-amino-5-podstawione-1,3,4-oksadiazole. W ciągu ostatnich 10 lat reakcja ta była wielokrotnie stosowana, głównie w celu uzyskania biologicznie aktywnych pochodnych....

Mój pseudonim to AZIDES... AZIDES go BOOM ... Hydrazyd jest przekształcany w odpowiedni azydek w obecności kwasu i azotynu. Kwas hydrazonowy może być wytwarzany tylko z azydków i kwasu (wody).

Zobacz


Jak niebezpieczny jest zbyt niebezpieczny? Perspektywa chemii azydków


Jak niebezpieczny jest zbyt niebezpieczny? Spojrzenie na azydek
Chemia
Cite This: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Czytaj online
Metryki ACCESS i więcej zaleceń dotyczących artykułów
Wszyscy chemicy powinni być świadomi ryzyka związanego z ich pracą
pracy i powinni zastanowić się, jak odpowiednio chronić
siebie i swoich współpracowników przed takimi zagrożeniami. Nasuwa się
pytanie: Czy reakcja może być tak niebezpieczna, że w laboratorium ogólnego przeznaczenia
laboratorium ogólnego przeznaczenia, nawet w obecności takich środków ostrożności,
ryzyko szczątkowe jest nadal zbyt wysokie? Twierdzimy, że tak, niektóre
reakcje należą do tej kategorii: te, które wykorzystują stechio-
metryczne ilości kwasu hydrazowego, te, które tworzą azydki metali przejściowych i te, które łączą
azydki metali przejściowych i te, które łączą azydek nieorganiczny z dichlorometanem.
dichlorometanem.
Niedawny artykuł w tym czasopiśmie autorstwa Gazvody i in.
opisano procedurę otrzymywania triazoli z alkinów
przy użyciu stechiometrycznego azydku sodu, stechiometrycznego kwasu i katalitycznej miedzi.
katalitycznej miedzi, a następnie obróbkę, która może obejmować
dichlorometan.1,2 Jako chemicy przemysłowi z dziesięcioleciami
doświadczenie w bezpiecznym skalowaniu chemii azydków, czujemy się zmuszeni
do podzielenia się ze społecznością badawczą naszymi trzema głównymi
obawami związanymi z tą procedurą.
W pierwszym przypadku, połączenie azydku sodu i kwasu
tworzy kwas hydrazonowy. Kwas hydrazonowy jest zarówno ostro toksyczny
(LD50 myszy = 22 mg/kg)3 i silnym materiałem wybuchowym; w czystej postaci
w czystej postaci kwas hydrazonowy jest bardziej wybuchowy niż trotyl i o rzędy wielkości mniej stabilny.
o rzędy wielkości mniej stabilny.4 Pierwsi naukowcy, którzy wyizolowali kwas
wyizolowali kwas hydrazonowy (Curtius i Radenhausen, w 1891 r.)5 stwierdzili, że
że "wybuch 50 mg wystarczył do rozpadu aparatury na pył".
aparaturę w pył", a kiedy kolejna partia 700 mg
"eksplodowała spontanicznie", poważnie raniąc współautora (Radenhausena) i
(Radenhausen), a fala uderzeniowa z eksplozji
rozbiła wszystkie szklane naczynia w pobliżu. Nie ma bezpiecznej ilości
gdy mamy do czynienia z czystym kwasem hydrazowym.
Podczas gdy rozcieńczony kwas hydrazonowy jest bezpieczniejszy niż czysty związek,
pozostaje niezwykle niebezpieczny. W fazie gazowej, mieszaniny z
azotem zawierające więcej niż 10% HN3 są wybuchowe.4g W wodzie
W wodzie, dokładna wartość nie została określona, ale jest to
że roztwory zawierające >20% wagowych HN3 są wybuchowe.6
HN3 są wybuchowe.6 Wyjątkowe zagrożenie stwarzane przez kwas hydrazowy w roztworze
jest to, że ze względu na jego niską temperaturę wrzenia (∼36 °C), niezamierzone
przypadkowe odparowanie i ponowna kondensacja rozcieńczonego, niewybuchowego roztworu
wybuchowego może skutkować powstaniem stężonego, wybuchowego roztworu (patrz
Rysunek 1).7 Bardzo ważne jest, aby zrozumieć, że skondensowane kropelki
stężonego kwasu hydrazynowego nie wymagają tlenu ani iskry, aby wybuchnąć (tj.
iskry, aby eksplodować (tj. tzw. "trójkąt ognia" nie ma zastosowania).4b.
"trójkąt ognia").4b Najmniejsze tarcie lub uderzenie może spowodować detonację.
spowodować detonację. Zgłoszono liczne eksplozje
podczas pracy z kwasem hydrazowym w roztworze, z których wiele
niestety doprowadziło do obrażeń i śmierci.8
Ogólnie rzecz biorąc, gdy rozcieńczone roztwory kwasu hydrazowego mają być
lub przechowywane, najlepszą praktyką jest dodanie niskowrzącego
rozpuszczalnika (takiego jak eter lub pentan) w celu rozcieńczenia oparów i/lub kondensatu.4f
kondensatu.4f Obliczenia oparte na temperaturze i pH
mogą być konieczne do zrozumienia odpowiednich
bezpiecznego stężenia.6b,7b Dodatkowo, jeśli układ reakcyjny zawiera kwas
lub może generować kwas hydrazowy, może być konieczne ciągłe przedmuchiwanie przestrzeni nadpowierzchniowej azotem.
azotu w przestrzeni nadpowierzchniowej, aby zapobiec kondensacji.
kondensacji, a cała aparatura może być utrzymywana w temperaturze
w temperaturze powyżej 37 °C, aby zapewnić, że kwas hydrazowy nie będzie kondensował.
Wracając do procedury syntezy triazoli ujawnionej przez
przez Gazvoda i in., drugą główną kwestią bezpieczeństwa jest
Opublikowano: 2 września 2022 r.
Rysunek 1. Zastosowanie prawa Henry'ego i równania Antoine'a do 2,0
% wag. roztworu HN3 w wodzie w temperaturze 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Opublikowano w 2022 r. przez American Chemical
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Pobrano przez 73.170.156.34 19 stycznia 2024 r. o 22:51:42 (UTC). Zobacz https://pubs.acs.org/sharingguidelines, aby dowiedzieć się, jak legalnie udostępniać opublikowane artykuły.
połączenie soli miedzi i azydku sodu. Odnotowano
więcej niż tuzin udokumentowanych eksplozji spowodowanych przez
azydku miedzi(I), azydku miedzi(II) lub niezidentyfikowanych mieszanin miedzi z azydkiem sodu lub wodorkiem sodu.
niezidentyfikowanymi mieszaninami miedzi z azydkiem sodu lub kwasem hydrazowym.10
osób zabitych w wyniku tych eksplozji wynosi co najmniej 16. Nie ma
ogólnej najlepszej praktyki dodawania metali przejściowych do reakcji
zawierających azydek nieorganiczny lub kwas hydrazonowy, ponieważ takie działanie jest niezwykle niebezpieczne.
jest niezwykle niebezpieczne. Wysoce wybuchowe, wrażliwe na wstrząsy, tarcie,
i statycznie wrażliwe sole azydkowe zostały przygotowane z Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb i Bi.4b W szczególności azydek miedzi(II),
azydek miedzi(II) jest tak wrażliwy na wstrząsy, że delikatnie
że delikatne naruszenie krystalicznego ciała stałego, nawet pod wodą, prowadzi do gwałtownej eksplozji.10b
gwałtownej eksplozji.10b Z tego powodu zakłady przemysłowe, które
przygotowują lub wykorzystują azydki nieorganiczne, dokładają wszelkich starań, aby zapewnić, że
że metale są rygorystycznie wykluczone (tj. żadne metalowe elementy reaktora
metalowych elementów reaktora, metalowych złączek, metalowych termopar, metalowych
metalowych czerpaków lub szpatułek; nawet odpływy podłogowe są zakryte, aby
aby zapobiec przedostaniu się azydku do miedzianych rur).4b,e
Ostatnią poważną kwestią bezpieczeństwa napotkaną w procedurze
Gazvoda i wsp. jest użycie dichlorometanu w procedurze roboczej.
dichlorometanu. Jak już wielokrotnie informowano, połączenie
połączenie azydku nieorganicznego i dichlorometanu może
prowadzić do wysoce wybuchowego, wrażliwego na wstrząsy diazydometanu. Podobnie jak
z kwasem hydrazowym i azydkiem miedzi, ten niebezpieczny związek
ten niebezpieczny związek był zamieszany w szereg eksplozji
w tym tych, które doprowadziły do poważnych obrażeń.11
Na zakończenie chcielibyśmy przypomnieć wszystkim chemikom laboratoryjnym, że
chemikom laboratoryjnym, że praca z azydkiem nieorganicznym wymaga
staranności. Zasadniczo należy unikać kwasów, rozpuszczalników chlorowcowanych i metali.
metale powinny być bezwzględnie unikane. Ponadto zalecamy, aby
aby zarówno autorzy, jak i recenzenci pamiętali o tych poważnych kwestiach bezpieczeństwa
podczas przygotowywania i oceny manuskryptów. Wszyscy
musimy zrobić, co w naszej mocy, aby szerzyć świadomość ekstremalnych zagrożeń, aby
uniknąć powtórzenia tragicznych błędów z przeszłości.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
INFORMACJE O AUTORZE
Pełne informacje kontaktowe są dostępne pod adresem:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Uwagi
Poglądy wyrażone w tym artykule redakcyjnym są poglądami autorów i niekoniecznie
niekoniecznie poglądy ACS.
Obaj autorzy są pracownikami Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb uczestniczyła w przeglądzie i zatwierdzeniu tego manuskryptu.
manuskryptu.
PODZIĘKOWANIA
Autorzy chcieliby serdecznie podziękować Andrejowi Shemetowi i
Vladislavowi Lisnyakowi za pomoc w tłumaczeniu publikacji nieanglojęzycznych.
publikacji. Ponadto autorzy są wdzięczni Michaelowi
Dummeldingerowi za pomoc w obliczeniach równania Henry'ego/Antoine'a
dla kwasu hydrazynowego w fazie gazowej.
Autorzy chcieliby również podziękować Greggowi Feigelsonowi, Lakshmi
Narasimhanowi, Zachary'emu Garletsowi i Trevorowi Sherwoodowi za staranną recenzję manuskryptu.
uważną recenzję manuskryptu.
ODESŁANIA
(1) Jankovič, D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Katalizowana miedzią cykloaddycja azydku do alkinu.
Alkyne Cycloaddition of Hydrazoic Acid Formed In Situ from Sodium Azide
Azide Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Nasza komunikacja z profesorem Gazvodą spowodowała
korektę oryginalnej publikacji: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correction to "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
kwasu hydrazynowego utworzonego in situ z azydku sodu.
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Narażenie i skutki zdrowotne: ocena pracowników w zakładzie produkcji azydku sodu.
azydku sodu. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc.: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonation parameter
dla materiałów wybuchowych. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Dangerous
reakcje. Azydek sodu w przemysłowej syntezie organicznej. Informations
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom- Position Characteristics of Hydrazoicic.
position Characteristics of Hydrazoic Acid in the Gas Phase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. For Knowledge about the
Hydrogen Azide. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Yakovleva,
G. S. Detonacja ciekłego kwasu hydrazowego i jego wodnych roztworów.
Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. The behavior of hydrazoic acid
w roztworach procesowych PUREX w aspekcie bezpieczeństwa. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
New York, 1989; Vol. A13 "Hydrazoic Acid and Azides".
(7) (a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henry's Law Coefficient of
Hydrazoic Acid. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azide Chemistry: A Case Study. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Development and
Demonstration of a Safer Protocol for the Synthesis of 5-
Aryltetrazoli z arylowych nitryli. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstracts: On hydrazoic acid (azoimide). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Bezwodny kwas hydronitowy. I. Elektroliza roztworu trójnitryku potasu
trinitride in hydronitric acid. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of
Materiałów Wybuchowych; Biuro Stacjonarne Jego Królewskiej Mości: Londyn, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Hydrazoic acid explosion. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, nr Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Krótka notatka na temat destylacji niewybuchowej.
note on non-explosive distillation of HN3. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) United States Department of Labor Occupational Safety and Health Administration.
Zdrowia. Wypadek: 699603 - Pracownik zabity w eksplozji bębna.
Wybuch. Inspekcja #102595436. Data zdarzenia: 7 października 1995 r.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (dostęp: 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Szkło osadzone w brzuchu
studenta w eksplozji w laboratorium. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, January 18 https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (dostęp: 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Bezpieczeństwo chemiczne: Zagrożenie wybuchem w syntezie
azydotrimetylosilanuChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27 października.
(9) Uwaga: To zdjęcie zostało zainscenizowane w celach demonstracyjnych.
w rzeczywistości nie zawiera roztworu kwasu hydrazowego.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) (a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Electrochemistry of hydronitric acid and its salts. I. Korozja
niektórych metali w roztworze trójnitryku sodu. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Thermal decomposition of certain inorganic
trinitrides. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Copper
azydek miedzi i jego kompleksy. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. The explosive properties of Cu(N3)2. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Stosowanie azydku sodu jest niebezpieczne.
azydku sodu jest niebezpieczne. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Hazards of copper azide in fuzes. In
Proceedings of Minutes of the 14th Explosive Safety Seminar, New
Orleans, Louisiana - Department of the Defense Explosive Safety Board,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonacja azydków metali ciężkich.
azydków metali ciężkich. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azide
Hazards with Automatic Blood Cell Counters. Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. (j) Pobiner, H. Chemical Safety: Zagrożenie azydkiem sodu.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, nr kwiecień, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual
ekspozycja skóry na miedź; ocena kliniczna i farmakokinetyczna.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Wypadek moździerzowy w Mali; Holenderska Rada ds.
Mali; Holenderska Rada Bezpieczeństwa: Haga, 2017.
(11) (a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards. Chemical &
Engineering News (Dorset, Wielka Brytania) 1986, nr grudzień, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, nr kwiecień, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Wybuch azydku sodu.
sodu. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
(d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane explosion.
explosion. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Czy cokolwiek z tego miało sens? Czy rozumiesz niebezpieczeństwa. Jeśli nie, ta trasa nie jest dla przeciętnej pszczoły.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Bromek cyjanogenu nie jest przyjemnym odczynnikiem. Nie do końca znajduje się na mojej liście rzeczy, których nie chcę używać, ale zdecydowanie znajduje się na liście tych, dla których wolałbym znaleźć alternatywę. Jest bardzo toksyczny, bardzo lotny i bardzo reaktywny.
Ale nie jest to najgorsza rzecz w swojej rodzinie. Dobrym kandydatem byłby azydek cyjanogenu, który otrzymuje się w reakcji bromku ze starym dobrym azydkiem sodu. Stary dobry azydek sodu, który sam w sobie jest niezłą trucizną, zrobi to z prawie każdym bromkiem, który jest w ogóle zdolny do wyparcia. Azydek jest jednym z nukleofilów bogów, podobnie jak aniony tiolanowe - jeśli twoja grupa odchodząca nie odchodzi, gdy te rzeczy wkraczają, musisz dostosować swoje myśli na ten temat. Bromek cyjanogenu (lub chlorek) nie ma szans. Dokumenty Marsha są, jak najbardziej słuszne, dobrze zabarwione ostrzeżeniami o tym, jak obchodzić się z tym materiałem. Opisywany jest jako "bezbarwny olej, który detonuje z wielką gwałtownością, gdy zostanie poddany łagodnemu szokowi mechanicznemu, termicznemu lub elektrycznemu" i przeprasza za fakt, że większość jego właściwości została określona w rozcieńczonym roztworze. Na przykład jego temperatura wrzenia, jak sucho zauważa gazeta z 1972 roku, nie została określona. (Osoba, która by ją określiła, musiałaby przekazać dane z zaświatów). Sekcja eksperymentalna odnotowuje kilka rzeczy, o których nieostrożny badacz mógł nie pomyśleć. Po pierwsze, nie należy tworzyć więcej niż 5% roztworu w rozpuszczalnikach niepolarnych. Jeśli stężenie będzie wyższe, istnieje ryzyko, że czysta substancja nagle wydostanie się z roztworu i zaolei dno kolby, a tego z pewnością nie chcemy. Nie chcesz również tworzyć roztworu w czymkolwiek, co jest znacznie bardziej lotne niż azydek, ponieważ wtedy rozpuszczalnik może odparować, tworząc bardziej skoncentrowany zapas poniżej, a tego też nie chcesz

Alternatywnie, postępuj zgodnie z "zasadą sześciu": sześć atomów węgla (lub innych atomów o mniej więcej tym samym rozmiarze) na energetyczną grupę funkcyjną (azydek, diazo, nitro itp.) powinno zapewnić wystarczające rozcieńczenie, aby związek był stosunkowo bezpieczny w pracy, przy odpowiednich kontrolach i procedurach bezpieczeństwa.


Ogólnie rzecz biorąc, azydki olefinowe, aromatyczne lub karbonylowe są znacznie mniej stabilne niż azydki alifatyczne.

Ogólnie rzecz biorąc, hydrazyd kwasu i halogenek cyjanogenu są po prostu kontaktowane przez zmieszanie w roztworze. Bromek cyjanogenu....




ThePhantom1994
- 3 lata temu

Odłóż to z powrotem tam, skąd pochodzi, albo tak mi pomóż


usunięto]
- 3y ago

Powstaje w reakcji chlorku cyjanogenu lub bromku cyjanogenu z azydkiem sodu w acetonitrylu.


Direwolf202
-
3y temu

Czy możemy pójść o krok dalej i umieścić go z powrotem tam, skąd pochodzi? Powstała mieszanina sodu, chloru i bromu nie jest zbyt przyjemna - ale jest lepsza niż te!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Jeśli pytasz, czy mógłbyś wyjaśnić dokładniej całą procedurę i rzeczy łatwiejsze do zrozumienia dla idiotów takich jak ja?

Medium A co to jest. Składa się z tego, że proszę cię, abyś nie WALKOWAŁ, ALE RUNĄŁ, jeśli nie rozumiesz, co się dzieje.

Pamiętaj, że hydrazyd jest przekształcany w odpowiedni azydek w obecności kwasu i azotynu. Kwas hydrazowy można wytworzyć z samych azydków i kwasu (wody). jeśli nie wiesz co robisz... uciekaj.

 

[azides]

Azydek sodu (NaN3) wygląda jak zwykła sól kuchenna. Zabija jednak wszystko, od bakterii i grzybów po ssaki - w tym ludzi. Jest równie silną trucizną jak cyjanek sodu.

Jako student Betterton przekonał się na własnej skórze, że nawet powąchanie kwasu hydrazowego (HN3) - sprzężonego kwasu azydku sodu - może być niebezpieczne. Podczas przeprowadzania eksperymentu laboratoryjnego z niebezpiecznym związkiem, nagle poczuł zawroty głowy, jego ciśnienie krwi spadło, serce przyspieszyło, a oczy zaczerwieniły się.

Spożycie zaledwie 50 miligramów (mniej niż dwie tysięczne uncji) azydku sodu może doprowadzić do zapaści i stanu podobnego do śpiączki w ciągu pięciu minut, gdy ciśnienie krwi spada, a tętno gwałtownie przyspiesza. Spożycie kilku gramów powoduje śmierć w ciągu 40 minut. Wiadomo, że azydek sodu jest rozpuszczalny w wodzie. "Wycieki mogą zatem potencjalnie migrować do kanalizacji, strumieni, jezior i systemów wód gruntowych" - powiedział Betterton. Związek ten łatwo pronuje (dodaje proton), gdy jest mokry, stając się lotnym kwasem hydrazowym, co stanowi potencjalne zagrożenie na przykład dla pracowników służb sanitarnych, dodał.

Azydek jest jednym z nukleofilów bogów, podobnie jak aniony tiolanowe - jeśli twoja grupa odchodząca nie odchodzi, gdy te rzeczy wkraczają, musisz dostosować swoje myśli na ten temat. Pamiętaj, że hydrazyd jest przekształcany w odpowiedni azydek w obecności kwasu i azotynu. Kwas hydrazynowy można wytworzyć z samych azydków i kwasu (wody). Związek łatwo ulega pronacji (dodaje proton), gdy jest mokry, stając się lotnym kwasem hydrazowym JEŚLI NIE WIESZ, CO ROBISZ... Kwas hydrazonowy wykazuje pewną analogię do kwasów halogenowych, ponieważ tworzy słabo rozpuszczalne (w wodzie) sole ołowiu, srebra i rtęci(I). Wszystkie sole metaliczne krystalizują w postaci bezwodnej i rozkładają się po podgrzaniu, pozostawiając pozostałości czystego metalu.

W czystej postaci kwas hydrazonowy jest bardziej wybuchowy niż trotyl i o rzędy wielkości mniej stabilny. Powiem ci, jak niestabilne są azydki. SHAKE SHAKE azydki sodu... głupi ruch... to bum. metalowa łyżka to bum. kwas hydrazonowy zrobiony z samej wody i azydku bum od śmieciarki dudniącej na zewnątrz....


To jest jak lekcja chemii 101, jeśli kiedykolwiek zdecydujesz się pieprzyć z azydkami.

Kiedy bawisz się w przekształcanie fenolu (jak olej kalmusowy lub olej z gorzkich migdałów, czyli benzaldehyd w azydek... i mieszasz rozpuszczalnik, związek bromowy i azydek....

Nadal


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Author(s) Gerstein, M; Choudhury, PR Year 1984 Publisher AIAA Location New York, NY, USA Volume 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Streszczenie: Niniejszy artykuł dotyczy ODPAROWYWANIA POJEDYNCZYCH KROPLI mieszanin dwuskładnikowych składających się z wybuchowej substancji rozpuszczonej w rozpuszczalniku (azydek amonu w wodzie i ozon w ciekłym tlenie) oraz spontanicznie łatwopalnej substancji rozpuszczonej (biały fosfor) w dwusiarczku węgla (w tym przypadku biały fosfor został prawdopodobnie zastąpiony prawie tak samo niebezpiecznym azotanem potasu (KNO3), azotanem potasu Jest używany do produkcji materiałów wybuchowych, zapałek, nawozów, fajerwerków, szkła i paliwa rakietowego.

. Równania są ogólne i mogą być stosowane do bardziej złożonych systemów (tj. zastąpienie fosforu (KNO3) JEST TAK SAMO NIEBEZPIECZNE... oczywiście przykładem w tym przypadku są poduszki powietrzne). Pracę można łatwo rozszerzyć na grupy kropel w celu symulacji rozpylania i rozpylania, jeśli znana jest funkcja dystrybucji.

W każdym razie mogę gówno wiedzieć o kwasie hydrazynowym, ale

miket928

- 21d temu

Jest to częściowo poprawne, ale w dużej mierze wyrwane z kontekstu. Bardziej prawdopodobnym scenariuszem jest to, że jakikolwiek materiał otaczający azydki w poduszce powietrznej został naruszony, umożliwiając przedostanie się wody. Zakwaszenie azydku sodu w wodzie powoduje powstanie kwasu hydrazowego, który ma niską temperaturę wrzenia i jest bardzo wrażliwy na wstrząsy i wybuchowy. Jeśli kwas hydrazonowy powstał po wystawieniu na działanie wody, a następnie odparował i skroplił się na innej powierzchni, to zasadniczo mamy do czynienia z bombą, która została uruchomiona przez wibracje śmieciarki. Zauważę, że jest to również spekulacja, ale ma dla mnie więcej sensu niż chemia cytowana w długiej odpowiedzi powyżej.
Ogólny temat odpowiedzi jest jednak poprawny - z azydkami nie należy zadzierać. Są nie tylko potencjalnie wybuchowe, ale także wysoce toksyczne.
Źródło: Mam doktorat z chemii. (I mogę sobie przypomnieć czas, kiedy budynek został ewakuowany, a saperzy zostali wezwani do pozbycia się nieodebranej kolby w chłodni, która zawierała przezroczysty płyn oznaczony jako HN3 (kwas hydrazowy)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Fermentacja benzaldehydów theehive site:www.reddit.com - Google Search

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

W mojej głowie, podczas gdy ludzie mogli to robić w przeszłości, mam cholerną nadzieję, że ludzie wiedzieli, co robią. Albo źle to odczytuję i nie ma się czego obawiać... tak czy inaczej, nieostrożny badacz nie powinien nawet pracować z azydkiem cyjanogenu, bromkiem cyjanogenu czy czymkolwiek podobnym, ale nigdy nie wiadomo, co głupcy wymyślą. Związek ten ma około stu odniesień w literaturze, z których spory procent to prace teoretyczne i obliczeniowe. Większość z nich dotyczy chemii fizycznej, badając jego rozkład i właściwości reaktywne. Można natknąć się na kilka prac, które faktycznie używają go jako odczynnika w syntezie, ale sądzę, że można je policzyć na palcach, co jest dobrą okazją, aby przypomnieć sobie, dlaczego wszystkie są nadal dołączone.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Wy obrażamsobie , że ktoś wrak mniej nie unika wody i silnych kwasów, które mogą prowadzić do tworzenia kwasu hydrazowego, który jest wysoce toksyczny, lotny i wybuchowy. Ale wiesz, ja tylko głośno myślę...

 

[azides]

Widzę, że to cis vs trans... Tak czy inaczej, nie powinno się pieprzyć z solami cyjanku, jeśli się tego nie rozumie...

 

[mp_]

Czy ta metoda działa również w przypadku halostachiny i 3-metyloaminoreksu?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Czy tę metodę można zastąpić efedryną?

 

[Lordoftheshard 2]

Nie, to musi być norfedryna ppa

 

[btcboss2022]

Ok, to racemiczne, wielkie dzięki, rozdzielczość izomeru 4-MAR, jak sądzę, może być wykonana jak zwykle?
Dzięki.

 

[azides]

Więcej wyjaśnień na temat trasy 4-MAR bez CNBr

Więcej wyjaśnień na temat trasy 4-MAR bez CNBr , Hive Novel Discourse

SPISSHAK Epimeryzacja związków optycznie czynnych.

patrz Patent US2214034 dla alternatywy. Dzieje się tak z powodu tworzenia się azyrydyny podczas refluksu HCl.


Wspomniałeś o racemizacji ppa z HCl, nie polecam tego, patrz Patent US2214034 dla alternatywy. Dzieje się tak z powodu tworzenia się azyrydyny podczas refluksu HCl.

Ten patent zapewnia metodę, która według aurthora, wodór uwolniony podczas racemizacji służy do ochrony efedryn przed rozkładem.

 

[azides]

Być może zostały one już opublikowane, przepraszam za to.
Niektórym czytanie może sprawić przyjemność.

Synteza norpseudoefedryny i rozdzielczość optyczna , Hive Methods Discourse

Patent EP1142864

Wydajny sposób stereoselektywnego wytwarzania L-erytro-(1R,2S)-2-amino-1-fenylopropan-1-olu z L-(R)-fenylokarbinolu, który obejmuje redukcyjne aminowanie L-(R)-fenyloacetylokarbinolu pierwszorzędową aralkiloaminą w warunkach redukcji katalitycznej i sukcesywne poddawanie powstałego L-erytro-(1R,2S)-2-(N-aralkiloamino)-1-fenylopropano-1-olu redukcji katalitycznej w celu usunięcia grupy N-aralkilowej w sposób taki jak w przypadku hydrogenolizy.

Patent GB365535

I-Fenylo-2-aminoalkohole-(1); oksymy.--L-1-fenylo-2-aminopropanole-(1) wytwarza się przez (1) traktowanie l-1-fenylo-2-ketopropanolu-(1) wodorem i albo (a) katalizatorem z metalu szlachetnego w obecności amoniaku lub pierwszo- lub drugorzędowej aminy, z wyjątkiem metyloaminy, albo (b) katalizatorem zawierającym żelazo, kobalt, nikiel lub miedź w obecności soli amonowej lub soli pierwszo- lub drugorzędowej aminy; (2) przekształcanie l-1-fenylo-2-ketopropanolu-(1) w jego oksym za pomocą hydroksyloaminy i katalityczna redukcja za pomocą katalizatora z metalu szlachetnego. Produkt reakcji (2) może być alkilowany z otrzymaniem odpowiedniego związku alkiloaminowego. Podano przykłady przygotowania (1) l-1-fenylo-2-aminopropanolu-(1) przez traktowanie l-fenyloacetylokarbinolu hydroksyloaminą i uwodornienie powstałego oksymu w roztworze kwasu octowego przy użyciu palladu jako katalizatora oraz (2) l-1-fenylo-2-metyloaminopropanolu-(1) przez uwodornienie roztworu l-fenyloacetylokarbinolu i chlorowodorku metyloaminy w alkoholu w obecności niklu. Powołano się na specyfikację 313,617. Tymczasowa specyfikacja opisuje również konwersję optycznie czynnych 1-fenylo-2-ketoalkoholi ogólnie do odpowiednich 1-fenylo-2-aminoalkoholi (1) za pomocą powyższych procesów i zawiera przykład uwodornienia l-fenyloacetylokarbinolu w roztworze alkoholu w obecności metyloaminy przy użyciu palladu jako katalizatora w celu utworzenia l-fenylopropanolometyloaminy.

Patent GB365541

1 - Fenylo-2-aminoalkohole - (1) - Racemiczne 1-fenylo-2-aminopropanole - (1) wytwarza się przez traktowanie l-1-fenylo-2-ketopropanolu - (1) wodorem w obecności amoniaku lub pierwszo- lub drugorzędowej aminy z zastosowaniem żelaza, niklu, kobaltu lub miedzi jako katalizatora. Podano przykład konwersji l-fenyloacetylokarbinolu do racemicznego 1-fenylo-2-metyloaminopropanolu-(1) przez uwodornienie w obecności metyloaminy i niklu. Specyfikacja 313,617, [Klasa 2 (iii), Barwniki &c.], jest określona. Specyfikacja tymczasowa opisuje również konwersję optycznie czynnych 1-fenylo-2-ketoalkoholi (1) ogólnie do odpowiednich 1-fenylo-2-aminoalkoholi (1) w postaci racemicznej w powyższym procesie.

Patent US4224246

Sposób syntezy i rozdzielania izomerów treo i erytro 2-amino-1-fenylo-1-propanolu obejmujący etapy katalitycznej redukcji 2-nitro-1-fenylo-1-propanolu z wytworzeniem soli octanowej mieszaniny racemicznej 2-amino-1-fenylo-1-propanolu i rozdzielania izomerów przez krystalizację frakcyjną.


Mieszanina reakcyjna zredukowanych nitroalkoholi została rozdzielona na optycznie czyste izomery w następującym procesie.

Mieszaninę DL-treo-2-amino-1-fenylopropanolu (1 mol) w dichlorometanie (600 ml), kwasu dibenzoilowinowego (0,5 mola) w wodzie destylowanej (30 ml) i wodorotlenku sodu (0,5 mola) w wodzie destylowanej (50 ml) miesza się szybko przez dwie godziny i odstawia na dwie godziny. Fazę dichlorometanową oddziela się za pomocą rozdzielacza nad bezwodnym siarczanem magnezu. Rotacyjne odparowanie fazy dichlorometanowej daje izomer L-treo z niemal ilościową wydajnością.

Fazę wodną alkalizuje się amoniakiem do pH 13 i ekstrahuje dichlorometanem. Ekstrakt dichlorometanowy suszy się nad bezwodnym siarczanem magnezu i odparowuje w celu otrzymania izomeru D-treo z niemal ilościową wydajnością. Czystość enancjomeryczna produktów wynosi 96-99% w oparciu o analizę GLC D lub L-

-metoksy-

-triflurometylofenylacetamidu (MTPA).

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

książka

bbgate.com