1. Do szklanego obrotowego reaktora wyparnego o pojemności 2000 ml dodaj 1100 ml roztworu toluenu i 160 ml wodnego roztworu metyloaminy. Temperatura łaźni wodnej jest stała i wynosi 45°C. Rozpocząć mieszanie, kontrolować prędkość mieszania do 65 rpm i dodawać kroplami α-bromopropiofenon. 210 g, następnie dodawać kroplami 15% wodny roztwór wodorotlenku sodu przygotowany z 50 g wodorotlenku sodu, po zakończeniu dodawania reagować przez dwie godziny, zatrzymać ogrzewanie i schłodzić do temperatury pokojowej. Za pomocą ekstraktora oddzielić fazę organiczną, dwukrotnie wyekstrahować fazę wodną toluenem (300 ml * 2 razy) i połączyć fazy organiczne. Dodać kroplami 1500 ml 15% wodnego roztworu kwasu solnego do fazy organicznej, mieszać przez 1 godzinę, oddzielić fazę wodną i odparować pod zmniejszonym ciśnieniem do uzyskania konsystencji syropu. Dodać 550 ml acetonu i wstrząsnąć, odstawić na noc i odfiltrować białe ciało stałe, którym jest chlorowodorek α-metyloaminopropiofenonu (wydajność: 74%).
2. W szklanym reaktorze o pojemności 1000 ml odważyć i dodać 200 g chlorowodorku α-metyloaminopropiofenonu, mieszać przy 30 obr/min, dodać 400 ml nasyconego wodorotlenku sodu w celu dostosowania do pH = 12-13, wymieszać i rozpuścić. Następnie dodać 100 l octanu etylu, zamieszać i odstawić w celu nałożenia warstw. Odrzucić dolny alkaliczny roztwór wodny, aby uzyskać 260 ml górnej warstwy mieszanej cieczy octanu etylu i α-metyloaminopropiofenonu do późniejszego użycia. Dodatkowo, weź 190g środka rozdzielającego (2R, 3S)-(-) kwasu dibenzoilowinowego [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] do 1000ml reaktora, dodaj 100ml octanu etylu, rozpuść i powoli dodaj do "zmieszanej cieczy octanu etylu i α-metyloaminopropiofenonu". Podczas procesu kroplenia wystąpi duża ilość opadów. Po zakończeniu wkraplania dodać 30 ml bezwodnego metanolu w celu sklarowania roztworu. Nie mieszać i pozostawić do naturalnej krystalizacji na 24 sekundy. godziny lub dłużej. Odwirować, a roztwór macierzysty zostanie użyty do przetwarzania. Ciało stałe przemywa się roztworem octanu etylu: metanol = 7:1, aż kolor produktu stanie się bezbarwny lub ciemnoczerwony. Otrzymane ciało stałe jest solą kwasu (2R, 3S)-(-)dibenzoilo-winowego (S)-(-)-α-metyloaminopropiofenonu (skrót: półprodukt nr 1). Dodać 0,55 mola czynnika redukującego - borohydryku potasu do 6-krotnej ilości czystej wody, aby zmniejszyć masę do 216 g, a następnie dodać kwas solny w celu zakwaszenia. Ekstrahować octanem butylu w celu oddzielenia i wyekstrahowania środka rozdzielającego - kwasu dibenzoilowinowego. Dodać 40% wodorotlenek sodu do kwaśnej warstwy wody, aby ją uwolnić. Ekstrahować toluenem i dodać kwas solny do ekstraktu w celu zakwaszenia i krystalizacji w celu przygotowania chlorowodorku L-(-)efedryny. Wydajność pierwotna wynosi 32,68%.
2. W szklanym reaktorze o pojemności 1000 ml odważyć i dodać 200 g chlorowodorku α-metyloaminopropiofenonu, mieszać przy 30 obr/min, dodać 400 ml nasyconego wodorotlenku sodu w celu dostosowania do pH = 12-13, wymieszać i rozpuścić. Następnie dodać 100 l octanu etylu, zamieszać i odstawić w celu nałożenia warstw. Odrzucić dolny alkaliczny roztwór wodny, aby uzyskać 260 ml górnej warstwy mieszanej cieczy octanu etylu i α-metyloaminopropiofenonu do późniejszego użycia. Dodatkowo, weź 190g środka rozdzielającego (2R, 3S)-(-) kwasu dibenzoilowinowego [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] do 1000ml reaktora, dodaj 100ml octanu etylu, rozpuść i powoli dodaj do "zmieszanej cieczy octanu etylu i α-metyloaminopropiofenonu". Podczas procesu kroplenia wystąpi duża ilość opadów. Po zakończeniu wkraplania dodać 30 ml bezwodnego metanolu w celu sklarowania roztworu. Nie mieszać i pozostawić do naturalnej krystalizacji na 24 sekundy. godziny lub dłużej. Odwirować, a roztwór macierzysty zostanie użyty do przetwarzania. Ciało stałe przemywa się roztworem octanu etylu: metanol = 7:1, aż kolor produktu stanie się bezbarwny lub ciemnoczerwony. Otrzymane ciało stałe jest solą kwasu (2R, 3S)-(-)dibenzoilo-winowego (S)-(-)-α-metyloaminopropiofenonu (skrót: półprodukt nr 1). Dodać 0,55 mola czynnika redukującego - borohydryku potasu do 6-krotnej ilości czystej wody, aby zmniejszyć masę do 216 g, a następnie dodać kwas solny w celu zakwaszenia. Ekstrahować octanem butylu w celu oddzielenia i wyekstrahowania środka rozdzielającego - kwasu dibenzoilowinowego. Dodać 40% wodorotlenek sodu do kwaśnej warstwy wody, aby ją uwolnić. Ekstrahować toluenem i dodać kwas solny do ekstraktu w celu zakwaszenia i krystalizacji w celu przygotowania chlorowodorku L-(-)efedryny. Wydajność pierwotna wynosi 32,68%.
, przeczytałem(Aminohol via Akabori) raction w sieci Chcę to zrobić dla aminy fenylopropanolowej z alaniną i benzaldehydem, ale l-alanina jest łatwa do znalezienia w moim regionie، Czy amina fenylopropanolowa wytworzona z tego izomeru (l-alanina) może zostać przekształcona w aktywną formę amfetaminy (d)? lub l-efedryna z metylowanym PPA do eph?