Synteza MDMA z piperonylometyloketonu (PMK) za pomocą formamidu i LAH

[WillD]

1. Formamid (65 g) i PMK (23 g) poddano refluksowi w temperaturze 190 *C przez 5 godzin.
2. Roztwór doprowadzono do stanu zasadowego i ekstrahowano eterem dietylowym.
3. Eterowy roztwór przemyto rozcieńczonym kwasem siarkowym, przemyto wodą i wysuszono nad bezwodnym siarczanem sodu.
4. Objętość eteru dietylowego zredukowano do klarownego żółtego roztworu N-formylo-3,4-metylenodioksyamfetaminy (N-formyloMDA).
5. Roztwór ten dodawano kroplami do LAH (2,5 g w 100 ml eteru dietylowego suszonego sodem) i poddawano działaniu wrzenia przez 3 h.
6. Nadmiar LAH rozłożono przez dodanie wody i powstałą mieszaninę przefiltrowano, a osad przemyto eterem dietylowym.
7. Popłuczyny i filtrat połączono i ekstrahowano rozcieńczonym kwasem siarkowym.
8. Roztwór wodny alkalizowano rozcieńczonym wodorotlenkiem sodu i ekstrahowano eterem dietylowym
9. Rozpuszczalnik odparowano, pozostawiając bursztynowy olej surowego MDMA.
10. Po zmniejszeniu objętości rozpuszczalnika organicznego pozostałą pozostałość poddano działaniu gazowego chlorowodoru, uzyskując galaretowaty brązowy osad zanieczyszczonego chlorowodorku MDMA.

 

[DeepSpace9]

Czy mógłbyś omówić niektóre z tych kroków w języku laika, a także narzędzia?
2) "zasadowy" poprzez dodanie soli zasadowych? w celu obniżenia ph? ekstrahowany przy użyciu jakiego narzędzia?
3) Proces wymaga jakiego sprzętu do suszenia nad bezwodnym siarczanem sodu? Jak to wygląda wizualnie?
Przypuszczam, że muszę poprosić o bezpośrednią wiadomość, większość z tych rzeczy można lepiej zrozumieć, wiedząc, jaki sprzęt jest potrzebny do wykonania funkcji.

Wybacz mój brak odpowiedniego wykształcenia.

 

[G.Patton]

Nie przepraszaj
Musisz dodać roztwór zasadowy, taki jak roztwór NaOH/KOH w wodzie (~40%), użyj wskaźnika pH, aby sprawdzić pH (~12 jest odpowiednie).
Do roztworu organicznego należy dodać bezwodny siarczan sodu. Substancja ta wchłonie pozostałości wody z rozpuszczalnika organicznego.

Ponadto zapoznaj się z częścią FAQ Laboratorium, znajdziesz tam wiele informacji. To ci pomoże!

 

[G.Patton]

Użyj lejka rozdzielającego według tych metod.

 

[DeepSpace9]

Słodko! Dziękuję,
czy przypadkiem masz listę sprzętu laboratoryjnego, który byłby potrzebny do tej konwersji pmk? )))

 

[DeepSpace9]

Czy mógłbyś podzielić się listą potrzebnego do tego sprzętu? Od podstaw?

 

[DeepSpace9]

Te linki wygasły :/

 

[G.Patton]

Spróbuj ponownie. Działają.

 

[Gale]

Brzmi czysto. Mogę zapytać, jaki był wynik? Jeśli dobrze pamiętam, jest to stary syntezator

 

[Montecristo]

Jakieś środki ostrożności związane z LAH na większą skalę? np. związane z dodawaniem do niego wody?
Czy działałoby to dobrze 10x w kolbie o pojemności 2000 ml?
Czy w skali 10x mógłbym umieścić pozostałą pozostałość w naczyniu pyrex i wymieszać z HCL 32% i IPA i zamrozić osad?
Jakieś poważne obawy związane z bezpieczeństwem tej procedury?
Oczekiwana wydajność?

 

[Montecristo]

Ile eteru używa się do ekstrakcji?

 

[WillD]

Wysokie zagrożenie pożarowe w warunkach wilgoci. Niektóre rozpuszczalniki w tej syntezie można zastąpić dla większego bezpieczeństwa. Ale wtedy do syntezy konieczne jest dodanie destylacji na niektórych etapach (etap 2-4). Można ekstrahować eterem, ale reakcję z LAH przeprowadza się w THF lub 1,4-dioksanie. Objętość kolby, nie używałbym więcej niż 10L. Bez względu na sposób modyfikacji reakcji, głównym zadaniem jest unikanie wilgoci. Idealnie suchy sprzęt, suche powietrze w pomieszczeniu i gaśnica pod ręką. Jeśli jesteś gotowy do tej reakcji, możesz napisać w prywatnej wiadomości, doradzę szczegółowo. Możesz również pisać pytania tutaj.

 

[Germanium]

Czy możliwe jest zsyntetyzowanie metamfetaminy przy użyciu tej metody?