Synteza 4-metylopropiofenonu z 4-metylobenzaldehydu za pomocą diazoalkanów

[WillD]

Synteza diazoalkanów:

1. Diazoetan może być syntetyzowany z chlorowodorku etyloaminy, który po reakcji z mocznikiem przekształca się w etylomocznik. Reaguje ona bezpośrednio z azotynem sodu, NaNO2, a następnie w środowisku kwaśnym, tworząc nitrozoetylomocznik. Ostatecznie ten nitrozomocznik reaguje z wodorotlenkiem potasu i usuwając jeden równoważnik cyjanianu potasu, KCNO, tworzy diazometan, a nitrozomocznik tworzy diazometan.


Synteza propiofenonu:

1. Roztwór diazoetanu (6,7 g w 150 ml suchego eteru) dodano do roztworu benzaldehydu (10 g) w małej objętości eteru, schłodzono w lodzie.
2. Po ustaniu wydzielania azotu (24 godziny) eter i nadmiar diazoetanu usunięto przez destylację, a bezbarwną pozostałość wytrząsano z kwasem siarkowym do kwaśnego pH przez 8 godzin.
3. Po zobojętnieniu wodorotlenkiem sodu, destylacji z parą wodną, ekstrakcji eterem i suszeniu nad siarczanem sodu, produkt odzyskano przez odparowanie i wytrząsano z nasyconym roztworem wodorosiarczynu sodu przez 5 godzin.
4. Niezmieniony olej, oddzielony w zwykły sposób, dał propiofenon (12 g).

 

[ASheSChem]

Efektem końcowym jest 4-metylopropiofenon ?

 

[G.Patton]

poprawny

 

[WundaBearz41]

Badałem te syntezy 4-metylopropiofenonu i doszedłem do wniosku, że nie ma sposobu na wytworzenie 4-metylopropiofenonu za pomocą odczynników OTC. Niektóre są bardzo chronione, czy to prawda?

 

[woohoo]

Należy pamiętać, że diazoalkany są niezwykle niebezpieczne.
"W jednym przypadku pracownik laboratorium zjadł hamburgera w pobliżu dymu, w którym wytwarzał dużą ilość diazometanu, i zmarł cztery dni później z powodu piorunującego zapalenia płuc".
Z wikipedii.

Ta substancja chemiczna jest tylko dla bardzo wykwalifikowanych chemików, nie pracuj z nią w domu.

Jest to również materiał wybuchowy.
"Związek eksploduje po podgrzaniu powyżej 100 °C, wystawieniu na działanie intensywnego światła, metali alkalicznych lub siarczanu wapnia. Używanie osłony przeciwwybuchowej jest wysoce zalecane podczas korzystania z tego związku."

cytaty z wiki

Rakotwórczy również, ale wiki mówi, że ma znacznie wyższą toksyczność ostrą niż rakotwórczą.
Lepiej użyć płynnego reaktora, niż robić go w kolbie.

 

[WillD]

Istnieją legalne, ale dla syntezy w fazie gazowej.

 

[WillD]

Tak, substancja jest bardzo niebezpieczna (trująca i wybuchowa), wymaga ostrożnego obchodzenia się i doświadczenia, masz rację.

 

[serialz]

Cześć,

Czy nie byłoby łatwiej przygotować bromek etylu? Dodać go do benzaldehydu w reakcji Grignarda, a następnie utlenić za pomocą NaClO + kwas octowy. (Lub KMnO4 - NaCr2O7)

Myślę, że propiofenon można uzyskać "łatwiej" w ten sposób?

 

[Sitr1x]

Naprawdę mam nadzieję, że istnieje bezpieczniejsza metoda, która jest "znana i przetestowana", którą mogę wypróbować, aby uzyskać trochę 4-metylopropiofenonu...

 

[Sitr1x]

Czy byłaby to opłacalna droga dla nowego chemika, czy ktoś wie?

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

Możesz skorzystać z naszego podręcznika wideo na stronie http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/
Lub te syntezy:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Istnieją również linki do metod z niezbędnymi odczynnikami i szkłem

 

[serialz]

Początkiem syntezy jest acylowanie Friedela Crafta. (część z chlorkiem glinu)

W chemii organicznej nic nie jest "skomplikowane". Ale doświadczenie i studiowanie tej dyscypliny pomaga uniknąć niebezpieczeństw związanych z syntezą.

Na etapie acylowania Friedela Crafta chlorowodór w ilości ucieka ze środowiska reakcji. Dlatego należy to zrobić za pomocą pułapki gazowej lub wyciągu.

Jeśli więc postępujesz zgodnie z "przepisem" (Boże, nienawidzę tego pisać jako organik), nie powinno to być skomplikowane.

 

[Sitr1x]

Dzięki G i serialz za odpowiedź.

Lol, tak, słowo "przepis" jest bardzo dziwne, gdy używasz go w takim kontekście jak chemia, brzmi jak gotowanie dużej kolacji

Planuję użyć pułapki gazowej na pewno, kiedy dojdę do tej części. Spróbuję najpierw przybić bit 2-jodo-metylopropiofenonu, a następnie przejść dalej. Będę informował wszystkich o tym, jak mi idzie.

 

[WillD]

"Początkiem syntezy jest acylowanie Friedela Crafta. (część z chlorkiem glinu)"
Ten typ (kliknij)

 

[WillD]

Metodą przemysłową jest synteza w fazie międzygazowej. Tutaj nie publikujemy ze względu na wymagania dotyczące specyficznego sprzętu. Synteza ta ma charakter informacyjny.