Synteza 4mmc z octanem etylu w 20 minut

[StarWars]

Witam, jestem zainteresowany syntezą 4mmc z bk4 i octanem etylu i M40%. Dlaczego to jest tak krótkie tylko 20min mix\shake? Dlaczego nie jest podgrzewany? Jaką czystość można osiągnąć? Czy można to zrobić w zamkniętej butelce borokrzemianowej i wstrząsnąć?

 

[G.Patton]

Wystarczy bowiem przekształcić bk4 w 4-MMC. Gotowość reakcji można sprawdzić za pomocą TLC. Można osiągnąć 98+% czystości przez rekrystalizację. System musi być otwarty, aby uniknąć eksplozji.

 

[StarWars]

może eksplodować, jeśli temperatura roztworu znacznie przekroczy temperaturę wrzenia dyfuzora, mam rację?

 

[StarWars]

Robiłem takie testy z toluenem i dcm i nie wybuchło, dlaczego miałoby wybuchnąć z octanem etylu?

 

[G.Patton]

Podczas tej reakcji powstaje Br2. Gdy objętość Br2 jest zbyt duża, reakcja zatrzymuje się.

 

[StarWars]

Więc używasz toulen benzen dcm nie jest taki sam jak na octan etylu?

 

[G.Patton]

Rozpuszczalnik nie odgrywa roli. Br2 jest uwalniany zgodnie z równaniem reakcji.

 

[StarWars]

Używałem dcm i po 10 minutach wstrząsania uzyskałem temperaturę 36 ° C i robię to z dnem, ponieważ jeden facet mówi, że jest również dobry, a później ogrzewałem 2 godziny 40 ° C i czasami wstrząsam i nie wybucham i używam
1kg bk
2l m40
2l dcm
Później, gdy skończę gotować, myję wodę, a później IPA i HCl i wszystko idzie dobrze
Powiedz mi, dlaczego może eksplodować, ponieważ nadal nie rozumiem, kiedy zrobiłem to samo, co na filmie, gdzie ma takie samo szkło, jak mogę użyć butelki i wstrząsnąć tak samo, jak używam mieszadła.

 

[G.Patton]

Ciśnienie Br2 nie będzie zbyt wysokie, aby eksplodować butelkę, prawdopodobnie się mylę, ale bądź ostrożny. Lepiej użyć układu otwartego z chłodnicą zwrotną.

 

[Chemix-Express]

Czy dobrze rozumiem? Dajesz 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Temperatura po 10 minutach automatycznie wzrasta do powyżej 36 stopni, następnie włączasz grzanie na mieszadle i tak mieszasz 2 godziny w temperaturze 40 stopni, tak?

 

[Chemix-Express]

Zakwaszanie kwasem solnym w IPA zamiast acetonem?

 

[StarWars]

Tak.
Z octanem etylu będzie szybciej jak na filmie 20min

 

[StarWars]

U może również używać octanu etylu i HCl

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM powinno być tutaj 3L.

Octanu etylu można użyć mniej

 

[dvmian55]

czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu

 

[Zarder]

Przepraszam, ale co to jest bk?

 

[HairyPoppins]

Bromoketon

 

[StarWars]

Tak

 

[Chemix-Express]

Mam kilka podstawowych pytań:
1. nie podgrzewamy całości do 40 stopni przed dodaniem m40, a dodajemy całe m40 na raz?
2. nie ma potrzeby pilnowania temperatury podczas dodawania m40?
3. czy mogę użyć HCL + IPA do zakwaszenia zamiast hcl + acetonu? Chcę pozbyć się niepotrzebnego koloru podczas zakwaszania.
4. wydajność wyszła niższa z powodu użycia ketonu jodowego, z bk4 powinno być lepiej?
5. w filmiku na forum jest napisane, że reakcja kończy się gdy zasada jest brązowa, z bk4 też tak będzie? A może jest inny sposób na potwierdzenie, że całość zaszła w pełni?

Dzięki za poświęcony czas

 

[G.Patton]

Witaj, zadaj pytanie dotyczące tej syntezy w odpowiednim temacie. To nie jest temat o syntezie.
Zależy od skali i temperatury reakcji. Należy unikać przegrzania.
tak, można użyć suchego IPA, ale warto użyć acetonu.
prawie to samo
Widziałeś tutoriale wideo? Tak, można użyć TLC.

 

[TheVacuumGuy]

Nie próbuję cię poprawiać, ale uczę się i próbuję równań w tej chwili. Czy mógłbyś potwierdzić następujące:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Co oznaczałoby, że tworzy się HBr, ponieważ Br2 jest dwuatomowy?

Chemix przepraszam to było pytanie dla G.patton

 

[Mellym]

Dla zainteresowanych. Wypróbowałem tę trasę. Ogólnie mogę potwierdzić, że działa, z wyjątkiem warunków reakcji. Temperatura i czas nie były nawet zbliżone do podanych w filmie. Chociaż w filmie używają jodo-ketonu. To znacząca różnica.
Tak więc w teście otrzymałem 50 g 4-MPF zastąpionego bromem. Zostało to rozpuszczone w 250 ml octanu etylu

następnie dodano 100 ml 38% aq. metyloaminy i pozostawiono do wymieszania w temperaturze pokojowej:


Po około 30 minutach niewiele się zmieniło:

W tym momencie postanowiłem wszystko podgrzać. Nie wyżej niż 50-55C.

Godzinę później:

Widać było jakiś ruch. I został pozostawiony na kolejną godzinę.
Następnie kroki były takie same jak na filmie. Warstwa etylooctanu z wolną zasadą została oddzielona, przemyta wodą, HCL dodawany kroplami do lekko kwaśnego pH. Następnie wlano aceton i przefiltrowano.

I to dało surowy produkt. Raczej ładny na pierwszy rzut oka, ale oczywiście powinien być dalej oczyszczany.

 

[StarWars]

kolba powinna być szczelnie zamknięta i powinna być energicznie mieszana

 

[StarWars]

Używasz za dużo octanu etylu, potrzebujesz tylko 100 ml, a nie 250 ml.

 

[dvmian55]

te skladniki po prostu musze wymieszac ?

 

[PersonVPN]

Hi Bro!
Pls. Use English.