Amphetamine Synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (dla 1 kg)

[ireshop]

Schemat reakcji:

Sprzęt i materiały laboratoryjne :

• Reaktor 50 L z chłodnicą zwrotną, mieszadłem na górze i skonfigurowany z grzałką.
• Lejek spustowy.
• Lejek konwencjonalny.
• Termometr laboratoryjny (pomiar do 150°C).
• Kilka wiader o pojemności 10 i 20 l.
• Cylinder pomiarowy 1 L.
• Pompa próżniowa.
• Waga laboratoryjna (odpowiednia dla 1-2000 g).
• Źródło zimnej wody dla chłodnicy zwrotnej.
• Filtr Nutsche.
• Papierki do pomiaru pH.
• Zlewki 2 x 5 l.
• Zamrażarka.
• Naczynia Pyrex do krystalizacji.

Odczynniki:

• Alkohol izopropylowy (IPA) 20 L.
• Woda destylowana 6,2 l.
• Dwuwodzian sodu (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenylo-2-propanon) 1000 g.
• Chlorek miedzi (II) (CuCl2) 105 g.
• Wodorotlenek sodu (NaOH) 25% roztwór wodny 8 L.
• Bezwodny aceton 2,5 l.
• Kwas siarkowy (lub kwas ortofosforowy).

Synteza:

1. Do reaktora o pojemności 50 L dodaje się mieszaninę IPA i H2O w stosunku 2:1 (18 litrów).
2. Od razu dodaje się stały NaBH4 (1739 g) i włącza mieszadło.
3. Czysty P2NP (1000 g) jest dodawany w kilku małych dawkach, aby utrzymać temperaturę mieszaniny poniżej 60°C.
4. Roztwór CuCl2 (105 g) w wodzie (200 ml) dodaje się powoli, kroplami, aby utrzymać temperaturę mieszaniny poniżej 80°C.
5. Następnie reakcję utrzymuje się w temperaturze 80°C przez 30 minut za pomocą zewnętrznego ogrzewania.
6. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się wodny roztwór NaOH (8 litrów w stężeniu 25%) i oddziela warstwy.
7. Fazę wodną ekstrahuje się 8 litrami IPA. Wolna zasada amfetaminowa jest rozpuszczana w IPA, a gęstość warstwy IPA zmienia się, oddzielając ją od warstwy wodnej.
8. IPA z ekstraktu z etapu 7 jest odparowywany pod próżnią do wolnego od amfetaminy oleju bazowego i łączony z wolną bazą z etapu 6.
9. Pozbawiony amfetaminy olej bazowy jest rozpuszczany w 2 l bezwodnego acetonu.
10. Kwas siarkowy (lub kwas ortofosforowy) dodawany jest kroplami aż do osiągnięcia pH 6 (przy ciągłym mieszaniu).
11. Następnie mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
12. Po zakończeniu procedury krystalizacji w zamrażarce, zawiesina soli amfetaminy jest filtrowana przez filtr Nutsche i przemywana zimnym bezwodnym acetonem do uzyskania białego koloru. Procedura przemywania może być krystalizowana w sposób opisany w krokach 11-12 (jakość soli amfetaminy z tego roztworu będzie niższa). Wydajność reakcji wynosi 60-70%.