Czy ktoś może wyjaśnić, dlaczego 3cmc po rekrystalizacji staje się biały w krótkim czasie i jak mogę uzyskać trwałe kryształy o wyglądzie szkła? Próbowałem w ipa, acetonie i tylko w wodzie. Rezultaty są bardzo zadowalające, ale głównym problemem jest to, że z czasem pojawia się biały kolor. Kolejnym problemem są brązowawe plamy na górze kryształów. Czy ktoś ma dla mnie jakieś rozwiązania/porady? Przeczytałem cały temat o krystalizacji 4mmc i nie znalazłem żadnej pomocy.
Pytanie - rekrystalizacja
- Thread starter noMercyy
- Start date
Po pierwsze. Czy użyłeś bibuły filtracyjnej i filtracji, aby najpierw usunąć wszystkie włosy i śmieci?
Po drugie. Jak szybko przeprowadzasz rekrystalizacje? Zauważyłem, że zwykle pracuję z aminami lub nawet 4mmc. Po wielu rekrystalizacjach na końcowym mogą być białe. Ale żeby przejść od cukru do szkła. Idę powoli. Na przykład tygodnie/miesiące.
Ps Zrobiłem również wielokrotne rekrystalizacje z dh20, jak również prawie widziałem przez mdma. Rozpuszczalnik był przezroczysty skoncentrowany... Rekrystalizacje po acetonie lub etanolu ponownie pojawiły się brązowe... weź to za to, co chcesz z aminami
Po drugie. Jak szybko przeprowadzasz rekrystalizacje? Zauważyłem, że zwykle pracuję z aminami lub nawet 4mmc. Po wielu rekrystalizacjach na końcowym mogą być białe. Ale żeby przejść od cukru do szkła. Idę powoli. Na przykład tygodnie/miesiące.
Ps Zrobiłem również wielokrotne rekrystalizacje z dh20, jak również prawie widziałem przez mdma. Rozpuszczalnik był przezroczysty skoncentrowany... Rekrystalizacje po acetonie lub etanolu ponownie pojawiły się brązowe... weź to za to, co chcesz z aminami
Chciałbym coś do tego dodać. Z moich eksperymentów zauważyłem, że 4mmc ma tendencję do niechętnego wytrącania się i krystalizacji, co może być spowodowane nadmiarem metyloaminy lub innych produktów z reakcji ubocznych, ale tak czy inaczej z jakiegoś powodu odkryłem, że pozostawienie go w chłodniejszym miejscu, takim jak lodówka, sprzyja krystalizacji
Pozostałości roztworu krystalizacyjnego wysychają na kryształach i w ten sposób krystalizują resztki produktu w postaci proszku o małej powierzchni. Aby całkowicie usunąć roztwór krystalizacyjny, należy dokładnie spłukać go suchymi kryształkami acetonu. Aceton powinien być bardzo zimny, aby uniknąć rozpuszczenia powierzchni kryształów. Suszenie kryształów będzie lepsze w warunkach próżni (na przykładzie eksykatora)
