Synteza oleju PMK z PMK (CAS 28578-16-7 w postaci wosku) na dużą skalę

[btcboss2022]

Witam,

Po sprawdzeniu i przetestowaniu metod zamieszczonych w wątku http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ zdecydowałem się zamieścić najlepszą dla mnie metodę:

1. Wlać 47,5 litra H2O do reaktora i dodać 2,5 kg wodorowęglanu sodu, mieszając do całkowitego rozpuszczenia, wyjąć mieszaninę i zachować.
2. Wlać do reaktora 7 l H2O
3. Dodać mieszając 1,2 kg wodorotlenku sodu
4. Podczas gdy H2O i wodorotlenek sodu mieszają się i uzyskują temperaturę, dodaj 5 kg wosku PMK do stopienia na małym ogniu.
5. Gdy PMK jest stopiony, dodać go do reaktora i umieścić mieszaninę w temperaturze 80 ° C w temperaturze wrzenia przez 1 godzinę mieszając.
6. Dodać 3,25 kg HCL 37% w małych porcjach, po dodaniu całości utrzymywać mieszaninę w temperaturze 80°C pod chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę mieszając.
7. Zatrzymać mieszanie i umieścić mieszaninę w temperaturze 25°C.
8. Odrzucić górną warstwę wody.
9. Ponownie umieścić w reaktorze górną warstwę oleju.
10. Dodać mieszaninę H2O i wodorowęglanu sodu, mieszając 2-3 minuty.
11. Dodaj 10 litrów DCM (najlepiej z zamrażarki).
12. Pozostawić do rozdzielenia na około 10-15 minut.
13. Odparować DCM z dolnej warstwy.

Wydajność oleju PMK (MDP2P; cas 4676-39-5) wynosi 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Schemat reakcji:

 

[Bartholomeus]

Zawsze imponujesz tymi kompletnymi raportami syntezy, tak trzymaj bracie! Gratulujemy sukcesu

 

[Bennychairman]

Dzięki za zaoszczędzenie czasu! Właśnie dostałem mój, więc w samą porę. wielkie dzięki!

 

[Bennychairman]

8. Odrzuć górną warstwę wody.
9. Ponownie umieść w reaktorze górną warstwę oleju.

Ile będzie warstw? Na górze wyrzucono wodę, a następnie ?

 

[Field7]

Też to widziałem. To literówka. Powinny być tylko dwie warstwy. Spodziewałbym się, że warstwa oleju spadnie na dół. Oddziel górną, wodną warstwę i wyrzuć. Zachowaj dolną warstwę oleju do następnego kroku. Później, jeśli użyjesz DCM, produkt końcowy będzie znajdował się w dolnej warstwie DCM. Jeśli zastąpisz DCM toluenem lub eterem dietylowym (o co pytał ktoś inny), produkt będzie znajdował się w górnej warstwie bezkwasowej. DCM, dół. Toluen i eter dietylowy, w górę. Sugerowałbym pozostanie przy DCM, ponieważ można go oddzielić przy użyciu niskiej temperatury, w przeciwieństwie do toluenu, i nie stwarza takiego samego zagrożenia pożarowego jak DE. Jest jednak rakotwórczy i *ma niską temperaturę zapłonu*. Używaj dobrze wentylowanej przestrzeni i zbieraj w schłodzonym naczyniu do ponownego użycia.

 

[btcboss2022]

2 warstwy, po odrzuceniu warstwy wody należy przemyć warstwę oleju roztworem wody i wodorowęglanu sodu, jak wyjaśniono w procedurze.

 

[Dafunkphenomena]

Witam, to moja metoda (jestem Fring, właśnie zgubiłem pieprzone hasło).
Widziałem, że dodałeś kilka kroków, pytania:

zdecydowałeś się użyć wodorowęglanu sodu zamiast płukania NaOH, dlaczego dokładnie? (próbowałem obu, wszystkie działały)
i w ostatnim kroku mówisz "odparuj DCM od dołu", po co odparowywać? czy nie byłoby lepiej oddzielić warstwy?
czy to znaczy, po oddzieleniu umieścić go do destylacji próżniowej, aby pozbyć się ewentualnych pozostałości wody?

a kolor PMK? ciemny czerwono-brązowy, czy żółtawy jak stary?

 

[Field7]

Oddziela się je. Oddzielasz dolną warstwę, która składa się z DCM i produktu, a następnie odparowujesz DCM z *tego, co było dolną warstwą* (użyłbym gorącej kąpieli wodnej), aby pozostawić (brudny, ale wystarczająco czysty dla większości) produkt. Dobrym pomysłem byłaby destylacja produktu parą wodną.

Jeśli ktoś jest zaznajomiony z chemią, wie, że istnieje wiele wariantów, które można zastosować.

 

[Curiousonion]

Czy ta metoda działa, czy ktoś ją wypróbował?
Wydaje się zdecydowanie najprostszą metodą i zbyt łatwą.

 

[Curiousonion]

Cóż, ta metoda dotyczy pmk CAS 28578-16. Więc można go uzyskać w postaci proszku, a następnie zamienia się w olej po zakończeniu reakcji.
Ale wydaje się to niezwykle łatwe, czy ktoś tego próbował?

 

[Bartholomeus]

Metoda jest sprawdzona i dlatego OP ją opublikował, spróbuj sam i zobacz

 

[Curiousonion]

Doskonale. Chciałem się tylko upewnić, ponieważ wydaje się, że istnieje wiele nieporozumień dotyczących oleju pmk i jego różnych wersji.
Dzięki

 

[G.Patton]

Ten post jest dobrym wyjaśnieniem, które zostało opublikowane @btcboss2022 (dziękuję). Potwierdzam, że jest to sprawdzona i działająca metoda.

 

[FredDurst]

Czy istnieje jakaś alternatywa dla DCM (może toluen?), ponieważ trudno go dostać w moim kraju?

 

[Precursor-supplier]

Mogę zapewnić

 

[Jordan Belfort]

gotowanie tolueenu jest problemem.

 

[Curiousonion]

To fantastyczne, może trzeba to przykleić, skoro jest tak przydatne?

 

[btcboss2022]

Witam,

Przepraszam, byłem bardzo zajęty w tych dniach, wszystkie metody, które opublikowałem, zostały wykonane i przetestowane przeze mnie, jak powiedziałem w tym samym poście, to więcej z nich przetestowanych i tylko najlepszy opublikowany.
Dzięki.

 

[Handsomerx]

Dlaczego nie ma odniesienia do koloru fazy olejowej i wodnej?

 

[btcboss2022]

Nie jestem przyzwyczajony do odwoływania się do nich, ale co dokładnie musisz wiedzieć?

 

[Handsomerx]

Na przykład, jaki jest kolor oleju, który oddziela się od dna? Mój wyjściowy pmk ma jasnobrązowy kolor, więc zakładam, że olej, który się wydziela, powinien wyglądać podobnie.
Jaki jest kolor warstwy wodnej po oddzieleniu? Moja jest bladożółto-zielona.

Myślałem, że podawanie koloru produktu jest standardową procedurą operacyjną.
W każdym razie dziękuję! Odpowiedź będzie bardzo pomocna.

Na marginesie... kiedy mówisz "odparować dcm", czy masz na myśli pozostawienie go w niskiej temperaturze do odparowania? Czy też mówisz o usuwaniu go pod próżnią.

dzięki

 

[btcboss2022]

Witam,

Po pierwsze, nie sądzę, że stworzyłeś ten proces, w rzeczywistości miałem podobne informacje dawno temu od chińskich dostawców, w każdym razie wprowadziłem pewne zmiany, jak widać.
Wodorowęglan sodu jest łagodniejszą metodą mycia i w tym przypadku bezpieczniej jest go użyć, aby uniknąć uszkodzenia produktu.
Jeśli chodzi o DCM, to oczywiście mam na myśli oddzielenie dolnej warstwy (warstwy DCM) i odparowanie jej, przepraszam, jeśli moje wyjaśnienie nie jest jasne.
Aby uniknąć wody po oddzieleniu warstw, można je wysuszyć dowolnym siarczanem sodu i przefiltrować przed odparowaniem rozpuszczalnika (w rzeczywistości zawsze robię to we wszystkich moich procesach).
Dzięki.

 

[FredDurst]

Czy istnieje jakaś alternatywa dla DCM (może toluen?), ponieważ trudno go dostać w moim kraju?

 

[btcboss2022]

Toluen też zadziała, ale nie mogę zapewnić takiej samej wydajności, ponieważ nie próbowałem.

 

[FredDurst]

Ok, dzięki stary. Spróbuję

 

[Curiousonion]

Czy mogę zapytać, jakiej metody używasz do kriolizacji produktu końcowego?

 

[btcboss2022]

Przed krystalizacją musisz uzyskać wolną bazę, do wolnej bazy używam metody NaBH4, a do krystalizacji wolnej bazy istnieje wiele metod.

 

[MisterAnonymous]

Czy ta synteza jest przeprowadzana w reaktorze o pojemności 50 czy 100 litrów?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah ok, więc byłem zdezorientowany, myślałem, że końcowym produktem, który otrzymałeś w wyniku reakcji, była wolna baza mdma.

 

[Curiousonion]

Używasz octanu amonu do redukcji czy gazu MeNH2?

 

[Field7]

+ Octan amonu = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Decyzja należy do Ciebie.

 

[Dafunkphenomena]

Zakładam, że nie podążasz ścieżką gazu hcl, ale jestem ciekawy, dlaczego krystalizujesz wolną bazę?