- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 52
- Points
- 18
- Deals
- 1
Jeśli. Możesz zauważyć jakiekolwiek problemy lub dodać coś do tego, byłoby to bardzo mile widziane. Spróbuję zrobić serię filmów. Aby wnieść wkład w forum i rozdać produkt, więc chcę, aby zawierał jak najwięcej informacji, a produkt był w miarę przyzwoity do spożycia.
Zapraszam do doradzenia tweeta lub sztuczki, która ci pomoże, a ja ją uwzględnię. Wiedza to potęga, rozpowszechniajmy ją.
Faza 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Rozpuść 2b4mp w dichlorometanie (DCM) w reaktorze / okrągłej kolbie płaskodennej.
(lekko podgrzać, aby ułatwić rozcieńczenie 25ºC)
Faza 2 i 3 (200 ml MA 40%)
Dodawać partiami 40% wodny roztwór metyloaminy tak, aby temperatura nie wzrosła powyżej 40ºC. 50 ml co 5 minut (łącznie 30 minut) NIE PRZEKRACZAĆ 40ºC
[dodanie metyloaminy powoduje reakcję egzotermiczną].
Etap 3 (nie przekraczać 40ºC)
Mieszać roztwór przez 4 godziny w temperaturze ~35ºC.
Włącz ogrzewanie, gdy tylko temperatura zacznie spadać.
PO 4 godzinach przenieść do szklanej zlewki.
ZLEWKA SZKLANA na mieszadle
Faza 4.
PIERWSZE MYCIE: Dodać 500 ml 5% roztworu wodorowęglanu sodu około 30ºC
(Oddzielić warstwy tak bardzo, jak to możliwe za pomocą mieszadła górnego)
Przenieść do lejka rozdzielającego.
pozostawić na 60 minut (odsączyć dolną warstwę)
szklane naczynie / mieszadło / mikser
2. płukanie 200 ml wody demi w temperaturze 30ºC
Dobrze mieszać przez około 10 minut.
Przenieść do lejka rozdzielającego
LEJEK SEPARACYJNY.
Pozostawić roztwór 4MMC na 30 minut
Jeśli jest nieco mętny, dodać odrobinę wodorowęglanu sodu, wstrząsnąć w lejku rozdzielającym i pozostawić na 30 minut. Odsączyć dolną warstwę wody. Przenieść do szklanej zlewki.
SZKLANA ZLEWKA
Faza 5 (150 ml acetonu + 30 ml HCL)
Dodawaj kroplami LODOWO ZIMNĄ mieszaninę zakwaszającą do roztworu o stężeniu 4 mmc, ustawiając mieszadło magnetyczne na wysokie obroty. Sprawdzaj poziom pH. Gdy poziom PH osiągnie 5, zatrzymać i przenieść do plastikowej zlewki. Umieścić w lodówce na 10 godzin.
(nie musisz zużywać całego roztworu, ważny jest tylko poziom pH).
ZLEWKA SZKLANA mała (kontrola jakości)
Faza 6.
Zmiel 4 mmc ciała stałego na proszek
Weź 1 gram proszku i rozpuść w wodzie demi o temperaturze 90ºC.
Teraz możemy zobaczyć kolor roztworu.
Im ciemniejszy kolor, tym więcej zanieczyszczeń. Chcemy zobaczyć klarowny roztwór. Jeśli nie jest klarowny, potrzebujemy dodatkowego oczyszczenia. (co najmniej ciemniejszy niż kolor cytryny)
Filtr próżniowy.
FUNNEL BUCHNERA / szklana szpatułka
Faza 7 (lodowato zimny aceton)
Umieść pokruszony proszek w lejku i najpierw użyj niewielkiej ilości zimnego IPA, a następnie przemyj acetonem, delikatnie mieszając 4 mmc na bibule filtracyjnej. Pozwól IPA i acetonowi odparować przed nałożeniem większej ilości, aby 4 mmc nie rozpuściło się w alkoholu.
Upewnij się, że proszek ma konsystencję swobodnie poruszającej się gęstej cieczy. Jeśli ma konsystencję gliny, może zatkać bibułę filtracyjną.
Pozostaw odkurzacz włączony przez chwilę, aż uzyskasz suchą konsystencję.
Przenieś proszek do naczynia i użyj promiennika podczerwieni, aby dokończyć suszenie w ciepłym i suchym pomieszczeniu.
Proszek jest gotowy, gdy ma pudrowy, załamujący światło wygląd.
NIE WYRZUCAJ ZUŻYTEGO PŁYNU
WYDAJNOŚĆ.
Jeśli całkowita masa straciła duży procent masy, możliwe, że 4MMC nadal znajduje się w IPA i acetonie. Pozwól, aby ponad 50% cieczy powoli odparowało i przepuść ją przez filtr. Ponownie przefiltruj
KRYSTALIZACJA (opcjonalnie)
BEAKER SZKLANY / podgrzewany mikser.
(1g na 1ml wody demi/1ml IPA)
Wymieszaj 4 mmc z roztworem, podgrzej do około 80ºC (bardzo małe pęcherzyki), jednocześnie energicznie uruchamiając mieszadło magnetyczne.
NACZYNIE DO KRYSTALIZACJI
(Pyrex może przyjmować ciepło i zimno)
faza 9.
Wlej roztwór o stężeniu 4 mmc do naczynia
Najlepiej pozostawić do krystalizacji w suchym pomieszczeniu w temperaturze 18-20ºC. Zaleca się użycie klimatyzatora. Gdy krystalizacja ustanie, umieścić w zamrażarce na 8 godzin.
Im więcej wody użyjesz, tym większe będą kryształy i tym dłużej potrwa usuwanie kryształów z naczynia.
Przemyć kryształy lodowatym acetonem w lejku Buchnera, raz lub dwa razy.
Zapraszam do doradzenia tweeta lub sztuczki, która ci pomoże, a ja ją uwzględnię. Wiedza to potęga, rozpowszechniajmy ją.
Faza 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Rozpuść 2b4mp w dichlorometanie (DCM) w reaktorze / okrągłej kolbie płaskodennej.
(lekko podgrzać, aby ułatwić rozcieńczenie 25ºC)
Faza 2 i 3 (200 ml MA 40%)
Dodawać partiami 40% wodny roztwór metyloaminy tak, aby temperatura nie wzrosła powyżej 40ºC. 50 ml co 5 minut (łącznie 30 minut) NIE PRZEKRACZAĆ 40ºC
[dodanie metyloaminy powoduje reakcję egzotermiczną].
Etap 3 (nie przekraczać 40ºC)
Mieszać roztwór przez 4 godziny w temperaturze ~35ºC.
Włącz ogrzewanie, gdy tylko temperatura zacznie spadać.
PO 4 godzinach przenieść do szklanej zlewki.
ZLEWKA SZKLANA na mieszadle
Faza 4.
PIERWSZE MYCIE: Dodać 500 ml 5% roztworu wodorowęglanu sodu około 30ºC
(Oddzielić warstwy tak bardzo, jak to możliwe za pomocą mieszadła górnego)
Przenieść do lejka rozdzielającego.
pozostawić na 60 minut (odsączyć dolną warstwę)
szklane naczynie / mieszadło / mikser
2. płukanie 200 ml wody demi w temperaturze 30ºC
Dobrze mieszać przez około 10 minut.
Przenieść do lejka rozdzielającego
LEJEK SEPARACYJNY.
Pozostawić roztwór 4MMC na 30 minut
Jeśli jest nieco mętny, dodać odrobinę wodorowęglanu sodu, wstrząsnąć w lejku rozdzielającym i pozostawić na 30 minut. Odsączyć dolną warstwę wody. Przenieść do szklanej zlewki.
SZKLANA ZLEWKA
Faza 5 (150 ml acetonu + 30 ml HCL)
Dodawaj kroplami LODOWO ZIMNĄ mieszaninę zakwaszającą do roztworu o stężeniu 4 mmc, ustawiając mieszadło magnetyczne na wysokie obroty. Sprawdzaj poziom pH. Gdy poziom PH osiągnie 5, zatrzymać i przenieść do plastikowej zlewki. Umieścić w lodówce na 10 godzin.
(nie musisz zużywać całego roztworu, ważny jest tylko poziom pH).
ZLEWKA SZKLANA mała (kontrola jakości)
Faza 6.
Zmiel 4 mmc ciała stałego na proszek
Weź 1 gram proszku i rozpuść w wodzie demi o temperaturze 90ºC.
Teraz możemy zobaczyć kolor roztworu.
Im ciemniejszy kolor, tym więcej zanieczyszczeń. Chcemy zobaczyć klarowny roztwór. Jeśli nie jest klarowny, potrzebujemy dodatkowego oczyszczenia. (co najmniej ciemniejszy niż kolor cytryny)
Filtr próżniowy.
FUNNEL BUCHNERA / szklana szpatułka
Faza 7 (lodowato zimny aceton)
Umieść pokruszony proszek w lejku i najpierw użyj niewielkiej ilości zimnego IPA, a następnie przemyj acetonem, delikatnie mieszając 4 mmc na bibule filtracyjnej. Pozwól IPA i acetonowi odparować przed nałożeniem większej ilości, aby 4 mmc nie rozpuściło się w alkoholu.
Upewnij się, że proszek ma konsystencję swobodnie poruszającej się gęstej cieczy. Jeśli ma konsystencję gliny, może zatkać bibułę filtracyjną.
Pozostaw odkurzacz włączony przez chwilę, aż uzyskasz suchą konsystencję.
Przenieś proszek do naczynia i użyj promiennika podczerwieni, aby dokończyć suszenie w ciepłym i suchym pomieszczeniu.
Proszek jest gotowy, gdy ma pudrowy, załamujący światło wygląd.
NIE WYRZUCAJ ZUŻYTEGO PŁYNU
WYDAJNOŚĆ.
Jeśli całkowita masa straciła duży procent masy, możliwe, że 4MMC nadal znajduje się w IPA i acetonie. Pozwól, aby ponad 50% cieczy powoli odparowało i przepuść ją przez filtr. Ponownie przefiltruj
KRYSTALIZACJA (opcjonalnie)
BEAKER SZKLANY / podgrzewany mikser.
(1g na 1ml wody demi/1ml IPA)
Wymieszaj 4 mmc z roztworem, podgrzej do około 80ºC (bardzo małe pęcherzyki), jednocześnie energicznie uruchamiając mieszadło magnetyczne.
NACZYNIE DO KRYSTALIZACJI
(Pyrex może przyjmować ciepło i zimno)
faza 9.
Wlej roztwór o stężeniu 4 mmc do naczynia
Najlepiej pozostawić do krystalizacji w suchym pomieszczeniu w temperaturze 18-20ºC. Zaleca się użycie klimatyzatora. Gdy krystalizacja ustanie, umieścić w zamrażarce na 8 godzin.
Im więcej wody użyjesz, tym większe będą kryształy i tym dłużej potrwa usuwanie kryształów z naczynia.
Przemyć kryształy lodowatym acetonem w lejku Buchnera, raz lub dwa razy.