Cześć, na początku chciałbym podziękować ludziom, którzy stworzyli to forum i utrzymują wiedzę przy życiu na świecie. Spędziłem ostatnie kilka lat szukając sposobu na zrobienie P2P od podstaw i wymyśliłem tę listę i przepis. Moim głównym problemem jest to, że mieszkam w kraju, w którym pasta do zębów, mydło i detergenty to w zasadzie wszystkie chemikalia, których posiadanie jest legalne. więc wydaje mi się, że całkowita synteza jest jedyną drogą, jaką mogę obrać.
Ze wszystkich moich lektur będę w stanie zebrać / zrobić wszystkie chemikalia z tej listy. ale kiedy przygotowałem cyjanek sodu, nie był on w pobliżu czystości potrzebnej do reakcji z chlorkiem benzylu. postępowałem zgodnie z metodą Nurdrage =.
Więc moje pytanie brzmi: jak mogę zrobić czysty (98%) cyjanek sodu lub oczyścić surowy cyjanek sodu z powyższego filmu, aby uzyskać cyjanek benzylu? A może nawet lepiej, czy istnieje sposób, w jaki w ogóle nie mogę zrobić cyjanku. Absolutnie nienawidzę faktu, że będę z nim pracować.
Każdy, kto zobaczy tę listę, zrozumie również, że jest to znaczna ilość chemikaliów do wytworzenia 1,3 kg P2P, które zostaną wykorzystane do wytworzenia 1 kg siarczanu amfetaminy. Problemem dla mnie jest teraz to, że całkowity koszt dla mnie w moim kraju wyniesie około 3200 USD (za P2P) i 1200 USD za przekształcenie P2P w siarczan amfetaminy. (4400 USD/Kg)
Wszelkie porady dotyczące obniżenia kosztów i być może krótszych ścieżek będą mile widziane. "Przepis" i lista chemikaliów są wymienione poniżej
Roztwór etanolanu sodu przygotowuje się z 60 g (2,6 mol) czystego sodu i
700 ml 100% alkoholu (wysuszonego nad tlenkiem wapnia lub sodu) w kolbie okrągłodennej o pojemności 2000 ml wyposażonej w chłodnicę zwrotną. Do gorącego roztworu dodano mieszaninę
234 g (2 mole) czystego cyjanku benzylu "C₆H₅CH2CN" i
264 g (3 mole) suchego octanu etylu "CH₃CH₂OCCH₃" (suszonego przez 30 minut nad P2O5, a następnie destylowanego). Mieszaninę dokładnie wytrząsa się, skraplacz zamyka się rurką z chlorkiem wapnia, a roztwór ogrzewa się na łaźni parowej przez dwie godziny, a następnie odstawia na noc.
Następnego ranka mieszaninę miesza się drewnianym prętem w celu rozbicia grudek, chłodzi w mieszaninie zamrażającej do -10°C i utrzymuje w tej temperaturze przez dwie godziny.
Sól sodową zbiera się na 6-calowym lejku Buchnera i przemywa czterokrotnie 250 ml porcjami eteru. Placek filtracyjny jest praktycznie bezbarwny i odpowiada 250-275 g suchej soli sodowej lub 69-76% obliczonej zawartości.
Połączone filtraty umieszcza się w mieszaninie zamrażającej, aż będą mogły być przetwarzane zgodnie z poniższymi wskazówkami.
Sól sodową nadal zwilżoną eterem rozpuszcza się w 1,3 litra wody destylowanej w temperaturze pokojowej, roztwór schładza się do 0°C, a nitryl wytrąca się przez powolne dodawanie, z energicznym wstrząsaniem, 90 ml lodowatego kwasu octowego, podczas gdy temperatura jest utrzymywana poniżej 10°C.
Osad oddziela się przez filtrację ssącą i przemywa czterokrotnie na lejku 250 ml porcjami wody. Wilgotny placek o masie około 300 g odpowiada 188-206 g (59-64%) suchego bezbarwnego alfa-fenyloacetoacetonitrylu, mp 87-89°C.
Fenylo-2-propanon
350 ml stężonego kwasu siarkowego umieszcza się w kolbie o pojemności 3000 ml i chłodzi do -10°C. Całkowitą pierwszą porcję wilgotnego alfa-fenyloacetoacetonitrylu otrzymanego zgodnie z powyższą procedurą (odpowiadającą 188-206 g lub 1,2-1,3 mola suchego produktu)
dodaje się powoli, wstrząsając, utrzymując temperaturę poniżej 20°C (jeśli stosuje się czysty suchy alfa-fenyloacetoacetonitryl, do kwasu siarkowego należy dodać połowę jego masy wody, w przeciwnym razie na łaźni parowej nastąpi zwęglenie).
Po dodaniu wszystkich składników kolbę ogrzewa się na łaźni parowej do całkowitego rozpuszczenia, a następnie jeszcze przez pięć minut.
Roztwór schładza się do temperatury 0°C, szybko dodaje 1750 ml wody, a kolbę umieszcza się na energicznie wrzącej łaźni wodnej i ogrzewa przez dwie godziny, od czasu do czasu wstrząsając.
Keton tworzy warstwę i po schłodzeniu jest oddzielany, a warstwa kwasu ekstrahowana 600 ml eteru. Warstwy oleju i eteru przemywa się kolejno
100 ml wody, eter łączy się z olejem i suszy nad 20 g bezwodnego siarczanu sodu. Siarczan sodu zbiera się na filtrze, przemywa eterem i odrzuca. Eter jest usuwany z filtratów, a pozostałość destylowana ze zmodyfikowanej kolby Claisena z bocznym ramieniem frakcjonującym o długości 25 cm.
Zbierana jest frakcja wrząca w temperaturze 110-112°C pod ciśnieniem 24 mmHg; waży ona 125-150 g (77-86% ilości teoretycznej).
Ze wszystkich moich lektur będę w stanie zebrać / zrobić wszystkie chemikalia z tej listy. ale kiedy przygotowałem cyjanek sodu, nie był on w pobliżu czystości potrzebnej do reakcji z chlorkiem benzylu. postępowałem zgodnie z metodą Nurdrage =.
Więc moje pytanie brzmi: jak mogę zrobić czysty (98%) cyjanek sodu lub oczyścić surowy cyjanek sodu z powyższego filmu, aby uzyskać cyjanek benzylu? A może nawet lepiej, czy istnieje sposób, w jaki w ogóle nie mogę zrobić cyjanku. Absolutnie nienawidzę faktu, że będę z nim pracować.
Każdy, kto zobaczy tę listę, zrozumie również, że jest to znaczna ilość chemikaliów do wytworzenia 1,3 kg P2P, które zostaną wykorzystane do wytworzenia 1 kg siarczanu amfetaminy. Problemem dla mnie jest teraz to, że całkowity koszt dla mnie w moim kraju wyniesie około 3200 USD (za P2P) i 1200 USD za przekształcenie P2P w siarczan amfetaminy. (4400 USD/Kg)
Wszelkie porady dotyczące obniżenia kosztów i być może krótszych ścieżek będą mile widziane. "Przepis" i lista chemikaliów są wymienione poniżej
Fenyl-2-propanon z cyjanku benzylu
alfa-fenyloacetonitrylRoztwór etanolanu sodu przygotowuje się z 60 g (2,6 mol) czystego sodu i
700 ml 100% alkoholu (wysuszonego nad tlenkiem wapnia lub sodu) w kolbie okrągłodennej o pojemności 2000 ml wyposażonej w chłodnicę zwrotną. Do gorącego roztworu dodano mieszaninę
234 g (2 mole) czystego cyjanku benzylu "C₆H₅CH2CN" i
264 g (3 mole) suchego octanu etylu "CH₃CH₂OCCH₃" (suszonego przez 30 minut nad P2O5, a następnie destylowanego). Mieszaninę dokładnie wytrząsa się, skraplacz zamyka się rurką z chlorkiem wapnia, a roztwór ogrzewa się na łaźni parowej przez dwie godziny, a następnie odstawia na noc.
Następnego ranka mieszaninę miesza się drewnianym prętem w celu rozbicia grudek, chłodzi w mieszaninie zamrażającej do -10°C i utrzymuje w tej temperaturze przez dwie godziny.
Sól sodową zbiera się na 6-calowym lejku Buchnera i przemywa czterokrotnie 250 ml porcjami eteru. Placek filtracyjny jest praktycznie bezbarwny i odpowiada 250-275 g suchej soli sodowej lub 69-76% obliczonej zawartości.
Połączone filtraty umieszcza się w mieszaninie zamrażającej, aż będą mogły być przetwarzane zgodnie z poniższymi wskazówkami.
Sól sodową nadal zwilżoną eterem rozpuszcza się w 1,3 litra wody destylowanej w temperaturze pokojowej, roztwór schładza się do 0°C, a nitryl wytrąca się przez powolne dodawanie, z energicznym wstrząsaniem, 90 ml lodowatego kwasu octowego, podczas gdy temperatura jest utrzymywana poniżej 10°C.
Osad oddziela się przez filtrację ssącą i przemywa czterokrotnie na lejku 250 ml porcjami wody. Wilgotny placek o masie około 300 g odpowiada 188-206 g (59-64%) suchego bezbarwnego alfa-fenyloacetoacetonitrylu, mp 87-89°C.
Fenylo-2-propanon
350 ml stężonego kwasu siarkowego umieszcza się w kolbie o pojemności 3000 ml i chłodzi do -10°C. Całkowitą pierwszą porcję wilgotnego alfa-fenyloacetoacetonitrylu otrzymanego zgodnie z powyższą procedurą (odpowiadającą 188-206 g lub 1,2-1,3 mola suchego produktu)
dodaje się powoli, wstrząsając, utrzymując temperaturę poniżej 20°C (jeśli stosuje się czysty suchy alfa-fenyloacetoacetonitryl, do kwasu siarkowego należy dodać połowę jego masy wody, w przeciwnym razie na łaźni parowej nastąpi zwęglenie).
Po dodaniu wszystkich składników kolbę ogrzewa się na łaźni parowej do całkowitego rozpuszczenia, a następnie jeszcze przez pięć minut.
Roztwór schładza się do temperatury 0°C, szybko dodaje 1750 ml wody, a kolbę umieszcza się na energicznie wrzącej łaźni wodnej i ogrzewa przez dwie godziny, od czasu do czasu wstrząsając.
Keton tworzy warstwę i po schłodzeniu jest oddzielany, a warstwa kwasu ekstrahowana 600 ml eteru. Warstwy oleju i eteru przemywa się kolejno
100 ml wody, eter łączy się z olejem i suszy nad 20 g bezwodnego siarczanu sodu. Siarczan sodu zbiera się na filtrze, przemywa eterem i odrzuca. Eter jest usuwany z filtratów, a pozostałość destylowana ze zmodyfikowanej kolby Claisena z bocznym ramieniem frakcjonującym o długości 25 cm.
Zbierana jest frakcja wrząca w temperaturze 110-112°C pod ciśnieniem 24 mmHg; waży ona 125-150 g (77-86% ilości teoretycznej).
| Natrium metall (1) | |||
| Mengde | Norsk Navn | Engelsk navn | Formel |
| 1600g | Natriumhydroksyd | Wodorotlenek sodu | NaOH |
| 500g | Magnez metaliczny | Magnez | MG |
| 1L | Dioksan | Dioksan | C4H8O2 |
| = 600g Natrium metal | = 600g Sód metaliczny | ||
| Natriumcyjanid (NaCN) Cyjanek sodu 98 % (2) | |||
| 8800g | Natriumhydroksyd | Wodorotlenek sodu | NaOH |
| 3520g | Mocznik | Ureea | CON₂H₄ |
| 960g | Karbon | Węgiel | C |
| 10 L | Metanol | Metanol | CH3OH |
| 8480g | Wodorowęglan sodu | Wodorowęglan sodu | NaHCO₃ |
| =1,6 kg Cyjanek natrium | =1,6 kg Cyjanek sodu | ||
| Benzylokloryd (C3H3CH2CI) - chlorek benzylu (3) | |||
| 2300g | Natriumhydroksyd | Wodorotlenek sodu | NaOH |
| 3400g | Tørr Toluen | Toluen | C7H8 |
| = 3125g Chlorek benzylu | = 3125g Chlorek benzylu | ||
| Benzylocyjanid (C6H5CH2CN) - Benzylocyjanek (4) | |||
| 1600g | Natriumcyjanid 98 % (2) | Cyjanek sodu | NaCN |
| 3125g | Benzylklorid (3) | Chlorek benzylu | C6H5CH2Cl |
| 900ml | Destillert Vann | Woda destylowana | H2O |
| 3,5L | Etanol 100% (Sprit) | Etanol | C2H5OH |
| = 2343g Benzylocyjanek | = 2343g Benzylocyjanek | ||
| Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Bezwodny octan etylu (5) | |||
| 2,9L | Etylacetat | Octan etylu | CH₃CH₂OCCH |
| 260g | Fosforopentoksyd | Pentatlenek fosforu | P2O5 |
| = 2,7L Tørr Etylacetat | = 2,7L Bezwodny octan etylu | ||
| Iseddik ( CH₃COOH ) Lodowaty kwas octowy (6) | |||
| 1,3kg | Natriumacetat | Octan sodu | C2H3NaO2 |
| 1950ml | Svovel Syre | Kwas siarkowy | H2SO4 |
| = 900ml iseddik | = 900ml lodowatego kwasu octowego | ||
| P2P- Fenylaceton (C6H5CH2COCH3) - Fenyloaceton | |||
| 600g (26mol) | Natrium metal (1) | Sód metaliczny | NA |
| 7L | Etanol 100% (Sprit) | Etanol | C2H5OH |
| 1,5kg | Kalsiumklorid (7) | Chlorek wapnia | CaCl2 |
| 2,4L (20mol) | Benzylocyjanek (2,3,4) | Benzylocyjanid | C6H5CH2CN |
| 2,7L (30mol) | Etylacetat (5) | Octan etylu | CH₃CH₂OCCH |
| 8L D vann | Destillert Vann | Woda destylowana | H2O |
| 6L | Eter dietylowy (8) | Eter dietylowy | (C2H5)2O |
| 500g | Siarczan sodu (9) | Siarczan sodu | Na2SO4 |
| 900ml | Iseddik (6) | Kwas octowy lodowaty | CH₃COOH |
| 3,5L | Svovel Syre (10) | Kwas siarkowy | H2SO4 |
= 1300g Fenylaceton | C₆H₅CH₂COCH₃ |
