MgSO4 wiąże się z aminami (Kill Yield?!)

[Mr Gargamel]

Witam, podczas oczyszczania amin 1n i 2n uzyskuję 0% wydajności podczas bulgotania hcl w toluenie + produkt aminowy (50 g aminy w 300 ml toluenu) - (użyłem 20-30 MgSO4 do wstępnego wysuszenia fazy organicznej).

Pogooglowałem trochę i znalazłem, że MgSO4 jest niekompatybilny ze związkami wrażliwymi na kwasy.

sprawdź :

4.7: Reakcja Work-Ups

Kluczowy etap przeprowadzania reakcji i izolowania produktu następuje natychmiast po zakończeniu reakcji i nazywany jest "obróbką" reakcji. Obróbka odnosi się do metod mających na celu ...

chem.libretexts.org

Czy to możliwe, że MgSO4 wchłonie cały mój produkt i zrujnuje moją wydajność?
a jeśli tak, to jak to możliwe, że ten absorbent MgSO4, którego tak często używałem w samouczku do produktu i gazu z mdma + meth?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mówisz: "Użyłem 20-30 MgSo4...", 20-30 gramów?! Do jakiej ilości rozpuszczalnika? 300 ml? 30 g siarczanu może wchłonąć 15 g wody, co stanowi 5% rozpuszczalnika organicznego.

 

[Mr Gargamel]

Tak, na 400 ml rozpuszczalnika toluenowego zużywa się prawie 20 g tego środka....
Widzę, że wiele tutoriali używa tej ilości.... (20-50g na +-0.5L rozpuszczalnika)
Dlaczego ludzie używają MgSO4, jeśli przyciąga aminę?
NaOH powinien być bardziej odpowiedni dla suchych amin ..... nie?
czy czegoś mi tu brakuje?

 

[Mo0odi]

Fajnie

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wodorotlenek sodu do suszenia czegoś? Nie jestem chemikiem, ale używam go do neutralizacji kwasów, czyszczenia kanalizacji itp. Kiedyś przeprowadziłem ekstrakcję A/B i użyłem oleju roślinnego jako niepolarnego. Zneutralizowałem go ługiem i zgadnij, co się stało.... Zamienił się w mydło 🫧. Może to być dobry środek osuszający, ale nie używałbym go jako środka suszącego. W wodzie dysocjuje na Na+ i Oh-, więc nie może być środkiem osuszającym

 

[Mr Gargamel]

Widzę, że na przykład używają KOH do suszenia aniliny (która jest aminą pierwszorzędową) z jakiegoś powodu, jak sądzę... (spójrz na samouczek nile red na youtube).
W 2-3 źródłach znalazłem, że MgSO4 jest kwaśny i nie jest zalecany do amin.

btw właśnie udało mi się wysuszyć toluen za pomocą NaOH, używam go jako środka osuszającego, ponieważ obecnie nie mam KOH, który jest silniejszym środkiem osuszającym.

Pomimo wszystkich moich badań nie rozumiem, dlaczego w większości tutoriali używają osuszacza MgSO4.
Są jeziorem wiedzy czy czegoś mi tu brakuje?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Zamierzam przestać komentować i zrobić miejsce dla kogoś, kto wie więcej ode mnie, ale na tej liście brakuje najlepszego środka suszącego, jaki istnieje,

Spoiler: nie podglądaj :)

Sito molekularne

jest obojętne, wielokrotnego użytku, może być pozostawione w rozpuszczalniku, działa poniżej zera i nie absorbuje niczego większego niż woda (3ã).

 

[Ortist]

Mało prawdopodobne, że 20gr MgSO4 spowodowało taką katastrofę.

Czy mieszanka roluenu jest nadal zasadowa lub neutralna?

Octan etylu doskonale nadaje się do gazowania.

 

[Mr Gargamel]

tak ... oczyszczam dimetyloamyloaminę w pierwszym cyklu bez MgSO4, otrzymuję ładny zbiór białych płatków śniegu nagle po gazie (suchy przez destylację frakcyjną).
W drugiej próbie użyłem MgSO4, po dodaniu mokrej wolnej zasady do roztworu toluenu + MgSO4 było mętne, po odfiltrowaniu i zgazowaniu nic nie otrzymałem.
(Tylko jasnoróżowy kwaśny roztwór wygląda jak SLP).

w innym małym teście używam NaOH do suszenia, otrzymuję płatki śniegu ... kiedy gazuję go do bardzo kwaśnego poziomu, płatki ponownie rozpuszczają się, dając klarowny roztwór toluenu, próbuję przedmuchać go dużą ilością powietrza podczas mieszania, a płatki wracają, wygląda na to, że kwaśny roztwór HCL-Toluenu jest w stanie rozpuścić produkt. ktoś wie o tym? ?
W każdym razie udało mi się odzyskać kryształ, po prostu wydmuchując HCL z toluenu powietrzem z ust.

 

[Raz]

Miałem te same problemy podczas suszenia roztworu po reakcji z MgSO4. Fatalne wyniki. Sądzę, że MgSO4 tak naprawdę nie robi nic z aminami, ale ponieważ aminy byłyby bardziej przyciągane przez wodę w roztworze, zostałyby uwięzione w pęczniejącym MgSO4, ponieważ zbryla się, pochłaniając wodę.
Większość tego, co czytasz w Internecie i znajdujesz w Internecie, to czysto teoretyczne lub powtarzane informacje, które ludzie czytają. Zauważyłem, że prawie żadna z nich nie pochodzi z praktycznego doświadczenia. Tak więc osoba musi wziąć każdą przeczytaną informację i sprawdzić ją dwukrotnie, aby zobaczyć, czy ma ona wystarczający sens, aby była prawdziwa. Na przykład używanie MgSO4 do suszenia roztworów po refluksie. Z pewnością MgSO4 będzie działać dobrze w przypadku dużych partii, tylko dlatego, że nie może wyłapać wszystkich amin, ponieważ jest tylko niewielka ilość wody, która byłaby pełna amin. Najprawdopodobniej jest to powód stałej niskiej wydajności, o której informują wszystkie starsze artykuły. Tak więc w małych redukcjach testowych po dodaniu MgSO4 w celu wysuszenia roztworu prawie cały produkt znajduje się w niewielkiej ilości wody, a następnie zostaje uwięziony w pęczniejącym MgSO4.