Wprowadzenie
Ten post został napisany w celu wyjaśnienia, jak przygotować wodny roztwór wolnej zasady metyloaminy (cas 74-89-5) i metanolu (cas 74-89-5) o znanym stężeniu z chlorowodorku metyloaminy (cas 593-51-1). Problem ten jest często spotykany przez klientów w UE i innych krajach, ponieważ wolna baza metyloaminy jest regulowana przez lokalne przepisy. Tak więc metyloamina jest kupowana w dostępnej i legalnej formie chlorowodorku.
Chlorowodorekmetyloaminy
Procedury
Wszystkie obliczenia są wykonywane dla 1 kg końcowego roztworu.Przygotowanie 40% masowego wodnego roztworu metyloaminy
1. Chlorowodorek metyloaminy CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) i woda destylowana ~700g są ważone.
2. Wodę destylowaną ~700 g wlewa się do naczynia o pojemności 2 l, które można szczelnie zamknąć, takiego jak kolba płaskodenna / okrągłodenna ze szlifowanym szklanym korkiem.
3. NaOH 514.5g jest tam wlewany i całkowicie rozpuszczany do uzyskania przezroczystego roztworu i temperatury ~50-60°C (reakcja egzotermiczna).
4. Chlorowodorek metyloaminy 869 g wlewa się porcjami do wodnego roztworu alkaliów i natychmiast zamyka kolbę. Roztwór jest dobrze mieszany aż do całkowitego rozpuszczenia i osiągnięcia temperatury pokojowej. Powstaje osad NaCl.
5. Wąż silikonowy z łącznikiem kolby jest przymocowany do kolby reakcyjnej z wolną zasadą metyloaminową.
6. W innej kolbie o pojemności 2 l z 600 g wody przygotowuje się silikonowy wąż, który zanurza się w wodzie.2. Wodę destylowaną ~700 g wlewa się do naczynia o pojemności 2 l, które można szczelnie zamknąć, takiego jak kolba płaskodenna / okrągłodenna ze szlifowanym szklanym korkiem.
3. NaOH 514.5g jest tam wlewany i całkowicie rozpuszczany do uzyskania przezroczystego roztworu i temperatury ~50-60°C (reakcja egzotermiczna).
4. Chlorowodorek metyloaminy 869 g wlewa się porcjami do wodnego roztworu alkaliów i natychmiast zamyka kolbę. Roztwór jest dobrze mieszany aż do całkowitego rozpuszczenia i osiągnięcia temperatury pokojowej. Powstaje osad NaCl.
5. Wąż silikonowy z łącznikiem kolby jest przymocowany do kolby reakcyjnej z wolną zasadą metyloaminową.
7. Grzałka jest włączona, roztwór metyloaminy jest gotowany na wolnym ogniu, a metyloamina jest przepuszczana przez drugi roztwór wodny. Ważne jest, aby powiedzieć, że wąż z metyloaminą musi być zanurzony w warstwie wody po podgrzaniu około 50-60 ° C, aby uniknąć zasysania.
8. Po około 15 minutach można zatrzymać ogrzewanie pierwszej kolby z NaCl i zważyć drugi roztwór wodny. Waga musi osiągnąć 1 kg.
9. Jeśli ilość roztworu jestmniejsza niż 1 kg, należy kontynuować ogrzewanie pierwszego roztworu i przepuszczanie gazu przez drugi.
9. Jeśli ilość roztworu jestmniejsza niż 1 kg, należy kontynuować ogrzewanie pierwszego roztworu i przepuszczanie gazu przez drugi.
Uwaga: Ta metoda jest bardzo przybliżona, ponieważ metyloamina jest gazem lotnym i część tego gazu zostanie utracona. Druga kolba z roztworem musi być połączona z atmosferą. Najlepszą opcją jest chłodnica zwrotna na drugiej kolbie, która zmniejsza straty metyloaminy.
Roztwór metyloaminy ⩽40% wody jest gotowy do użycia.
Przygotowanie 30% masowego roztworu metyloaminy w metanolu
1. Odważyć chlorowodorek metyloaminy CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) i metanol 526,1 g.
2. Metanol 526,1 g wlewa się do naczynia o pojemności 2 l, które może być szczelnie zamknięte, np. kolby płaskodennej/okrągłodennej ze szlifowanym szklanym korkiem.
3. NaOH 385.9g jest tam wlewany i całkowicie rozpuszczany do uzyskania przezroczystego roztworu i temperatury pokojowej (reakcja egzotermiczna).
4. Chlorowodorek metyloaminy 652,2 g wlewa się porcjami do alkalicznego roztworu metanolu i natychmiast zamyka kolbę. Roztwór jest dobrze mieszany aż do całkowitego rozpuszczenia i osiągnięcia temperatury pokojowej.
5. NaCl 564.5g wytrąca się i musi zostać przefiltrowany (bez próżni).
Roztwór metyloaminy ~30% w metanolu z częścią wody jest gotowy do użycia.
Roztwór metyloaminy ⩽40% wody jest gotowy do użycia.
Przygotowanie 30% masowego roztworu metyloaminy w metanolu
1. Odważyć chlorowodorek metyloaminy CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) i metanol 526,1 g.
2. Metanol 526,1 g wlewa się do naczynia o pojemności 2 l, które może być szczelnie zamknięte, np. kolby płaskodennej/okrągłodennej ze szlifowanym szklanym korkiem.
3. NaOH 385.9g jest tam wlewany i całkowicie rozpuszczany do uzyskania przezroczystego roztworu i temperatury pokojowej (reakcja egzotermiczna).
4. Chlorowodorek metyloaminy 652,2 g wlewa się porcjami do alkalicznego roztworu metanolu i natychmiast zamyka kolbę. Roztwór jest dobrze mieszany aż do całkowitego rozpuszczenia i osiągnięcia temperatury pokojowej.
5. NaCl 564.5g wytrąca się i musi zostać przefiltrowany (bez próżni).
Roztwór metyloaminy ~30% w metanolu z częścią wody jest gotowy do użycia.
Uwaga: Wodę można usunąć za pomocą sit molekularnych 3A. W tym przypadku należy dodać 700 g metanolu na 2 etapie, aby uzyskać~30% roztwór.
Last edited:
