Odczynniki:
1. 134 g P2P powoli rozpuszcza się w 1000 ml absolutnego THF
2. 46,58 g roztworu MeNH2 w 1000 ml absolutnego THF dodaje się w ciągu 30 minut. (Roztwór ten przygotowuje się dodając kroplami 116 ml 40% wodnego roztworu metyloaminy do suchego granulatu NaOH (ok. 250 g) przy użyciu lejka wkraplającego pod stałym ciśnieniem. Powstający gaz MeNH2 jest wdmuchiwany do zimnego THF umieszczonego w łaźni lodowej).
- 134 gramy 1-fenylo-2-propanonu P2P (1 mol, 1.0 equiv)
- 46,58 g metyloaminy (1,5 mol, 1,5 ekwiwalentu) w 1000 ml tetrahydrofuranu (THF)
- 120 g lodowatego kwasu octowego GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 gramów Triacetoksyborohydrat sodu NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mola, 1,5 równ.)
- Tetrahydrofuran (THF) 2000 ml
- 2 N roztwór NaOH ok. 2000 ml
- Octan etylu EtAc
- Siarczan magnezu MgSO4
- Solanka
1. 134 g P2P powoli rozpuszcza się w 1000 ml absolutnego THF
2. 46,58 g roztworu MeNH2 w 1000 ml absolutnego THF dodaje się w ciągu 30 minut. (Roztwór ten przygotowuje się dodając kroplami 116 ml 40% wodnego roztworu metyloaminy do suchego granulatu NaOH (ok. 250 g) przy użyciu lejka wkraplającego pod stałym ciśnieniem. Powstający gaz MeNH2 jest wdmuchiwany do zimnego THF umieszczonego w łaźni lodowej).
3. Powoli dodaje się 120 g lodowatego kwasu octowego.
4. 318 g Triacetoksyborohydratu sodu dodaje się małymi porcjami po 10-15 g.
5. RM ogrzewa się do ok. 40-50°C i lekko się pieni.
6. Bladobiały, lekko lepki RM jest energicznie mieszany (nad głową) przez 2 godziny.
7. Rozpuszczalnik jest usuwany przez rotowap pod zmniejszonym ciśnieniem.
8. Pozostałość jest ostrożnie zasadowana do pH 12 za pomocą 2 N roztworu NaOH.
9. Wolną zasadę metamfetaminy ekstrahuje się 2x300 ml octanu etylu, warstwę organiczną przemywa się dwukrotnie solanką (ok. 50 ml każda), suszy nad bezwodnym MgSO4 i zatęża pod zmniejszonym ciśnieniem.
Wydajność: 138 g bladobrązowego/żółtego oleju metamfetaminowego (92,6%)
Uwagi:
Minusem tej reakcji jest wysoka cena STAB. Dobrą wiadomością jest to, że można go dość łatwo przygotować z NaBH4, THF (lub toluenu) i lodowatego kwasu octowego w niewielkim nadmiarze stechiometrycznym.
4. 318 g Triacetoksyborohydratu sodu dodaje się małymi porcjami po 10-15 g.
5. RM ogrzewa się do ok. 40-50°C i lekko się pieni.
6. Bladobiały, lekko lepki RM jest energicznie mieszany (nad głową) przez 2 godziny.
7. Rozpuszczalnik jest usuwany przez rotowap pod zmniejszonym ciśnieniem.
8. Pozostałość jest ostrożnie zasadowana do pH 12 za pomocą 2 N roztworu NaOH.
9. Wolną zasadę metamfetaminy ekstrahuje się 2x300 ml octanu etylu, warstwę organiczną przemywa się dwukrotnie solanką (ok. 50 ml każda), suszy nad bezwodnym MgSO4 i zatęża pod zmniejszonym ciśnieniem.
Wydajność: 138 g bladobrązowego/żółtego oleju metamfetaminowego (92,6%)
Uwagi:
Minusem tej reakcji jest wysoka cena STAB. Dobrą wiadomością jest to, że można go dość łatwo przygotować z NaBH4, THF (lub toluenu) i lodowatego kwasu octowego w niewielkim nadmiarze stechiometrycznym.
zdecydowanie warto spróbować
