Schemat reakcji:
Odczynniki.
- Metyloamina 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
- Etanol (EtOH) 5 ml.
- 3,4-metylenodioksyfenylopropan-2-on (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
- Katalizator Adamsa (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
- Woda destylowana 165 ml.
- Kwas solny (36% aq HCl).
- Dichlorometan 450 ml.
- Roztwór wodorotlenku diwodoru (25% aq NaOH).
- MgSO4 bezwodny.
- Alkohol izopropylowy (IPA) ~50 ml.
- Eter dietylowy ~50 ml.
Sprzęt i szkło:
- Kolba w kształcie gruszki o pojemności 10 ml.
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu (opcjonalnie).
- Źródłowodoru (H2).
- Naczynie do reakcji pod wysokim ciśnieniem z manometrem (do tej syntezy można zmodyfikować butelkę szampana z grubego szkła).
- Węże.
- Strzykawka lub pipeta Pasteura.
- papierki wskaźnikowepH.
- Zlewki (50 mL x2, 100 mL x2).
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-200 g).
- Cylinder miarowy 10 ml.
- Szklany pręt i szpatułka.
- Lejek rozdzielający 0,5 l (opcjonalnie).
- Kolba Buchnera i lejek Schotta .
- Próżnia w eksykatorze(opcjonalnie).
- Wyparka obrotowa (opcjonalnie).
1. Do etanolu (EtOH) 5 ml dodaje się metyloaminę 40% aq 2 ml.
2. 3,4-metylenodioksyfenylopropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml powoli wlewa się do mieszaniny i miesza przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej.
3. Do mieszaniny dodaje się 0,05 g katalizatora Adamsa (PtO2) pod strumieniem azotu .
4. Mieszaninę reakcyjną umieszcza się w atmosferze wodoru pod ciśnieniem 3,86 bara (56 psi) na 3,5 godziny.
5. Ciśnienie należy przywrócić do 56 psi po 1 i 2 godzinach ekspozycji w naczyniu.
6. Pozostałość i PtO2 usuwa się w próżni po przefiltrowaniu przez Celite z etanolem.
7. Pozostałość rozpuszcza się w 165 ml wody destylowanej i zakwasza kwasem solnym (36% aq HCl) do pH 1. Następnie ekstrahuje DCM (3x75 ml).
8. Faza wodna jest alkalizowana roztworem wodorotlenku sodu (25% aq NaOH) do pH 10, a substancje organiczne są ekstrahowane DCM (3x75 ml).
9. Dodatkowy roztwór wodorotlenku sodu (NaOH aq 25%) 10 i 20 kropli dodaje się odpowiednio przed drugą i trzecią ekstrakcją DCM.
10. Połączone warstwy organiczne suszy się bezwodnym MgSO4 i zatęża w próżni, aby uzyskać czysty bursztynowy olej bazowy wolny od MDMA. Wydajność wynosi 2,0 g (~76%).
11. Olej bazowy wolny od MDMA 2 g rozpuszcza się w alkoholu izopropylowym (IPA) 3,5 ml i zakwasza kwasem solnym (HCl aq 36%) ~40 kropli do osiągnięcia pH 5,5-6.
12. Rozpuszczalnik jest usuwany pod próżnią przy użyciu ciepła, tworzy się osad (zakres kolorów od białego do różowego i brązowego). Osad chlorowodorku MDMA homogenizuje się i przemywa roztworem IPA:eter 2:1 przed końcowym przemyciem eterem w kolbie Buchnera i lejku Schotta.
13. Otrzymany biały chlorowodorek MDMA suszy się pod próżnią w eksykatorze. Wydajność wynosi 2,3 g (całkowita wydajność ~73%).
2. 3,4-metylenodioksyfenylopropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml powoli wlewa się do mieszaniny i miesza przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej.
3. Do mieszaniny dodaje się 0,05 g katalizatora Adamsa (PtO2) pod strumieniem azotu .
4. Mieszaninę reakcyjną umieszcza się w atmosferze wodoru pod ciśnieniem 3,86 bara (56 psi) na 3,5 godziny.
5. Ciśnienie należy przywrócić do 56 psi po 1 i 2 godzinach ekspozycji w naczyniu.
6. Pozostałość i PtO2 usuwa się w próżni po przefiltrowaniu przez Celite z etanolem.
7. Pozostałość rozpuszcza się w 165 ml wody destylowanej i zakwasza kwasem solnym (36% aq HCl) do pH 1. Następnie ekstrahuje DCM (3x75 ml).
8. Faza wodna jest alkalizowana roztworem wodorotlenku sodu (25% aq NaOH) do pH 10, a substancje organiczne są ekstrahowane DCM (3x75 ml).
9. Dodatkowy roztwór wodorotlenku sodu (NaOH aq 25%) 10 i 20 kropli dodaje się odpowiednio przed drugą i trzecią ekstrakcją DCM.
10. Połączone warstwy organiczne suszy się bezwodnym MgSO4 i zatęża w próżni, aby uzyskać czysty bursztynowy olej bazowy wolny od MDMA. Wydajność wynosi 2,0 g (~76%).
11. Olej bazowy wolny od MDMA 2 g rozpuszcza się w alkoholu izopropylowym (IPA) 3,5 ml i zakwasza kwasem solnym (HCl aq 36%) ~40 kropli do osiągnięcia pH 5,5-6.
12. Rozpuszczalnik jest usuwany pod próżnią przy użyciu ciepła, tworzy się osad (zakres kolorów od białego do różowego i brązowego). Osad chlorowodorku MDMA homogenizuje się i przemywa roztworem IPA:eter 2:1 przed końcowym przemyciem eterem w kolbie Buchnera i lejku Schotta.
13. Otrzymany biały chlorowodorek MDMA suszy się pod próżnią w eksykatorze. Wydajność wynosi 2,3 g (całkowita wydajność ~73%).
Last edited by a moderator:
