Odczynniki:
- Kwas lizergowy (CAS 82-58-6) 2,80 g.
- Chlorek metylenu (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-dietylometyloamina (CAS 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- dietyloamina (CAS 109-89-7) 0,84 g.
- Wodorotlenek amonu (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Wodorowęglan sodu (zimny nasycony roztwór aq) NaHCO3 40 ml.
- Octan etylu (EtOAc) 60 ml.
- Siarczan sodu (MgSO4) ~50 g;
- Dejonizowana H2O ~200 ml;
Sprzęt i szkło.
- Kolba okrągłodenna 250 ml;
- Statywretortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- Mieszadło magnetyczne;
- Lejek rozdzielający 500 ml (opcjonalnie);
- Szklany pręt i szpatułka;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-100 g);
- Cylinder miarowy 100 ml;
- Lejek;
- Bibuła filtracyjna;
- Rotowaparka (opcjonalnie);
- Źródło próżni;
- Kolba Buchnera i lejek;
- Zlewki 100 ml x2 i 250 ml x2;
Kwas lizergowy 2,80 g dodaje się do chlorku metylenu (DCM; CH2Cl2) 100 ml przy stałym mieszaniu. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się 1,81 g N,N-dietylometyloaminy i roztwór miesza się przez 5 minut. Następnie dodaje się PyBOP 5,70 g i miesza roztwór przez kolejne 5 min. Następnie dodaje się 0,84 g dietyloaminy i miesza reakcję w temperaturze pokojowej przez 60 min.
Mieszaninę reakcyjną chłodzi się stężonym wodorotlenkiem amonu (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Warstwy rozdziela się, fazę wodną ekstrahuje się 3x30 ml DCM. Warstwy organiczne łączy się iodparowuje w rotowapie w temperaturze 35°C pod wysoką próżnią.
Pozostałość rozpuszcza się w wodorowęglanie sodu (zimny nasycony roztwór aq) NaHCO3 40 ml i ekstrahuje 3x20 ml EtOAc . Warstwy organiczne łączy się i przemywa dejonizowaną H2O, solanką i suszy nad MgSO4. Roztwór jest filtrowany i odparowywany w rotowapie w temperaturze 40°C pod próżnią do stałej masy. Wydajność wynosi 3,13 g przed oczyszczeniem chromatograficznym (opcjonalnie), czystość 93%.
Mieszaninę reakcyjną chłodzi się stężonym wodorotlenkiem amonu (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Warstwy rozdziela się, fazę wodną ekstrahuje się 3x30 ml DCM. Warstwy organiczne łączy się iodparowuje w rotowapie w temperaturze 35°C pod wysoką próżnią.
Pozostałość rozpuszcza się w wodorowęglanie sodu (zimny nasycony roztwór aq) NaHCO3 40 ml i ekstrahuje 3x20 ml EtOAc . Warstwy organiczne łączy się i przemywa dejonizowaną H2O, solanką i suszy nad MgSO4. Roztwór jest filtrowany i odparowywany w rotowapie w temperaturze 40°C pod próżnią do stałej masy. Wydajność wynosi 3,13 g przed oczyszczeniem chromatograficznym (opcjonalnie), czystość 93%.
Last edited by a moderator:
