Wprowadzenie
W tym wątku chcę pokazać proste zasady obsługi i instrukcję wideo kąpieli dewarowej z ciekłym azotem z przygotowaniem acetonu. Ten wątek jest kolejną częścią tematów związanych z kąpielami niskotemperaturowymi, można zapoznać się z poprzednią częścią Suchy lód (-78,5 stopnia) obsługa laboratorium, aby być bardziej pewnym i bezpiecznym w procedurach syntezy w niskich temperaturach.
Uwagi ogólne
Ciecze kriogeniczne mają temperaturę wrzenia poniżej -73ºC (-100ºF). Ciekły azot, ciekły tlen i dwutlenek węgla to najczęściej stosowane w laboratoriach materiały kriogeniczne. Zagrożenia mogą obejmować pożar, wybuch, kruchość, wzrost ciśnienia, odmrożenia i uduszenie.
Wiele środków ostrożności dotyczących sprężonych gazów ma również zastosowanie do cieczy kriogenicznych. Unikalne właściwości cieczy kriogenicznych stwarzają dwa dodatkowe zagrożenia:
Ekstremalnie niskie temperatury - Zimne opary cieczy kriogenicznych szybko zamrażają ludzkie tkanki. Większość metali staje się mocniejsza po wystawieniu na działanie niskich temperatur, ale materiały takie jak stal węglowa, tworzywa sztuczne i guma stają się kruche, a nawet pękają pod wpływem naprężeń w tych temperaturach. Właściwy dobór materiału jest bardzo ważny. Oparzenia i odmrożenia spowodowane przez ciecze kriogeniczne mogą prowadzić do rozległych uszkodzeń tkanek.
Vaporization - Wszystkie ciecze kriogeniczne wytwarzają duże ilości gazu podczas parowania. Ciekły azot rozszerza się 696 razy podczas parowania. Współczynnik rozszerzalności argonu wynosi 847:1, wodoru 851:1, a tlenu 862:1. Jeśli ciecze te odparują w zamkniętym pojemniku, mogą wytworzyć ogromne ciśnienie, które może spowodować pęknięcie naczynia. Z tego powodu pojemniki kriogeniczne pod ciśnieniem są zwykle zabezpieczone wieloma urządzeniami obniżającymi ciśnienie.
Odparowanie cieczy kriogenicznych (z wyjątkiem tlenu) w zamkniętym obszarze może spowodować uduszenie. Odparowanie ciekłego tlenu może wytworzyć atmosferę bogatą w tlen, która będzie wspomagać i przyspieszać spalanie innych materiałów. Odparowanie ciekłego wodoru może utworzyć niezwykle łatwopalną mieszaninę z powietrzem.
Ciecze kriogeniczne mają temperaturę wrzenia poniżej -73ºC (-100ºF). Ciekły azot, ciekły tlen i dwutlenek węgla to najczęściej używane w laboratoriach materiały kriogeniczne. Zagrożenia mogą obejmować pożar, wybuch, kruchość, wzrost ciśnienia, odmrożenia i uduszenie.
Wiele środków ostrożności dotyczących sprężonych gazów ma również zastosowanie do cieczy kriogenicznych. Dwa dodatkowe zagrożenia wynikają z unikalnych właściwości cieczy kriogenicznych.
Uwagi ogólne
Ciecze kriogeniczne mają temperaturę wrzenia poniżej -73ºC (-100ºF). Ciekły azot, ciekły tlen i dwutlenek węgla to najczęściej stosowane w laboratoriach materiały kriogeniczne. Zagrożenia mogą obejmować pożar, wybuch, kruchość, wzrost ciśnienia, odmrożenia i uduszenie.
Wiele środków ostrożności dotyczących sprężonych gazów ma również zastosowanie do cieczy kriogenicznych. Unikalne właściwości cieczy kriogenicznych stwarzają dwa dodatkowe zagrożenia:
Ekstremalnie niskie temperatury - Zimne opary cieczy kriogenicznych szybko zamrażają ludzkie tkanki. Większość metali staje się mocniejsza po wystawieniu na działanie niskich temperatur, ale materiały takie jak stal węglowa, tworzywa sztuczne i guma stają się kruche, a nawet pękają pod wpływem naprężeń w tych temperaturach. Właściwy dobór materiału jest bardzo ważny. Oparzenia i odmrożenia spowodowane przez ciecze kriogeniczne mogą prowadzić do rozległych uszkodzeń tkanek.
Vaporization - Wszystkie ciecze kriogeniczne wytwarzają duże ilości gazu podczas parowania. Ciekły azot rozszerza się 696 razy podczas parowania. Współczynnik rozszerzalności argonu wynosi 847:1, wodoru 851:1, a tlenu 862:1. Jeśli ciecze te odparują w zamkniętym pojemniku, mogą wytworzyć ogromne ciśnienie, które może spowodować pęknięcie naczynia. Z tego powodu pojemniki kriogeniczne pod ciśnieniem są zwykle zabezpieczone wieloma urządzeniami obniżającymi ciśnienie.
Ciecze kriogeniczne mają temperaturę wrzenia poniżej -73ºC (-100ºF). Ciekły azot, ciekły tlen i dwutlenek węgla to najczęściej używane w laboratoriach materiały kriogeniczne. Zagrożenia mogą obejmować pożar, wybuch, kruchość, wzrost ciśnienia, odmrożenia i uduszenie.
Wiele środków ostrożności dotyczących sprężonych gazów ma również zastosowanie do cieczy kriogenicznych. Dwa dodatkowe zagrożenia wynikają z unikalnych właściwości cieczy kriogenicznych.
Zagrożenia
Ekstremalne zimnoOpary ciekłego azotu mogą szybko zamrozić tkankę skórną i płyn do oczu, powodując oparzenia zimnem, odmrożenia i trwałe uszkodzenie oczu nawet w przypadku krótkiego narażenia.
Uduszenie
Ciekły azot rozszerza swoją objętość 696 razy podczas parowania i nie ma żadnych właściwości ostrzegawczych, takich jak zapach lub kolor. W związku z tym, jeśli ciekły azot zostanie odparowany w ilości wystarczającej do zmniejszenia zawartości tlenu poniżej 19,5%, istnieje ryzyko niedoboru tlenu, co może spowodować utratę przytomności. W przypadku skrajnego niedoboru tlenu może dojść do śmierci. Aby zapobiec ryzyku uduszenia, osoby obsługujące muszą upewnić się, że pomieszczenie jest dobrze wentylowane podczas korzystania z kriogenów w pomieszczeniach.Wzbogacanie w tlen
Podczas przenoszenia ciekłego azotu, tlen w powietrzu otaczającym system kriogeniczny może się rozpuścić i stworzyć środowisko wzbogacone w tlen, gdy system powróci do temperatury otoczenia. Ponieważ temperatura wrzenia azotu jest niższa niż tlenu, ciekły tlen paruje wolniej niż azot i może osiągnąć poziom, który może zwiększyć palność materiałów takich jak odzież w pobliżu systemu. Sprzęt zawierający płyny kriogeniczne musi być utrzymywany z dala od materiałów palnych, aby zminimalizować ryzyko pożaru. Tlen skondensowany w zimnej pułapce może łączyć się z materiałem organicznym w pułapce, tworząc mieszaninę wybuchową.
Podczas przenoszenia ciekłego azotu, tlen w powietrzu otaczającym system kriogeniczny może się rozpuścić i stworzyć środowisko wzbogacone w tlen, gdy system powróci do temperatury otoczenia. Ponieważ temperatura wrzenia azotu jest niższa niż tlenu, ciekły tlen paruje wolniej niż azot i może osiągnąć poziom, który może zwiększyć palność materiałów takich jak odzież w pobliżu systemu. Sprzęt zawierający płyny kriogeniczne musi być utrzymywany z dala od materiałów palnych, aby zminimalizować ryzyko pożaru. Tlen skondensowany w zimnej pułapce może łączyć się z materiałem organicznym w pułapce, tworząc mieszaninę wybuchową.
Wzrost ciśnienia i wybuchy
Bez odpowiedniego odpowietrzenia lub urządzeń obniżających ciśnienie na pojemnikach, po odparowaniu kriogenu może wytworzyć się ogromne ciśnienie. Użytkownicy muszą upewnić się, że ciecze kriogeniczne nigdy nie znajdują się w zamkniętym systemie. W celu ochrony przed wzrostem ciśnienia należy stosować zbiornik nadmiarowy lub pokrywę odpowietrzającą.Obsługa
Rozważne praktyki bezpieczeństwa- Zciekłym azotem należy obchodzić się w dobrze wentylowanych pomieszczeniach.
- Z cieczą należy obchodzić się powoli, aby zminimalizować jej wrzenie i rozpryskiwanie. Do wyjmowaniaprzedmiotów zanurzonych w cieczy kriogenicznej należy używać szczypiec - wrzenie i rozpryskiwanie zawsze występują podczas ładowania lub napełniania ciepłego pojemnika cieczą kriogeniczną lub podczas wkładania przedmiotów do tych cieczy.
- Nie transportować ciekłego azotu w szklanych Dewarach o szerokim otworze lub Dewarach niezabezpieczonych taśmą ochronną.
- Używać wyłącznie zatwierdzonych pojemników. Należy stosować pojemniki odporne na uderzenia i ekstremalnie niskie temperatury. Materiały takie jak stal węglowa, plastik i guma stają się kruche w takich temperaturach.
- Ciekły azot należy przechowywać wyłącznie w pojemnikach z luźno dopasowanymi pokrywami (nigdy nie należy zamykać ciekłego azotu w pojemniku). Szczelnie zamknięty pojemnik będzie wytwarzał ciśnienie w miarę wrzenia cieczy i po krótkim czasie może eksplodować.
- Nigdy nie dotykaj nieizolowanych pojemników zawierających ciecze kriogeniczne. Ciało przywiera do bardzo zimnych materiałów. Nawet materiały niemetaliczne są niebezpieczne w niskich temperaturach.
- Nigdy nie należy manipulować ani modyfikować urządzeń zabezpieczających, takich jak zawór butli lub regulator zbiornika.
- Ciekły azot należy przechowywać wyłącznie w dobrze wentylowanych pomieszczeniach (nie przechowywać w zamkniętej przestrzeni).
- Nie należy przechowywaćciekłego azotu przez dłuższy czas w nieosłoniętym pojemniku.
- Butle i zbiorniki Dewara nie powinny być napełniane do ponad 80% pojemności, ponieważ rozprężanie gazów podczas podgrzewania może spowodować nadmierny wzrost ciśnienia.
Środki ochrony osobistej
Ochrona oczu/twarzyPodczas przenoszenia i obsługi cieczy kriogenicznych zaleca się stosowanie pełnej osłony twarzy na okulary ochronne lub gogle chroniące przed rozpryskami chemikaliów, aby zminimalizować obrażenia związane z rozpryskami lub wybuchem.
Ochrona skóry
Podczas pracy z ciekłym azotem należy nosić luźne rękawice termoizolacyjne lub skórzane, koszule z długimi rękawami i spodnie bez mankietów. Podczas przenoszenia pojemników zaleca się również noszenie obuwia ochronnego.Specjalna uwaga dotycząca rękawic izolowanych: Rękawice powinny być luźne, aby można je było szybko zdjąć w przypadku rozlania na nie cieczy kriogenicznej. Rękawice izolowane nie są przeznaczone do wkładania rąk do cieczy kriogenicznej. Zapewniają onejedynie krótkotrwałą ochronę przed przypadkowym kontaktem z cieczą.
Instrukcja wideo kąpieli w ciekłym azocie/acetonie (-94 °C)
Tradycyjne kąpiele chłodzące
Kąpiele zwodą i lodem
Kąpiel z lodem i wodą utrzyma temperaturę 0 °C, ponieważ temperatura topnienia wody wynosi 0 °C. Jednak dodanie soli, takiej jak chlorek sodu, obniży temperaturę dzięki właściwości obniżania temperatury krzepnięcia. Chociaż dokładna temperatura może być trudna do kontrolowania, stosunek wagowy soli do lodu wpływa na temperaturę.
Kąpiel z lodem i wodą utrzyma temperaturę 0 °C, ponieważ temperatura topnienia wody wynosi 0 °C. Jednak dodanie soli, takiej jak chlorek sodu, obniży temperaturę dzięki właściwości obniżania temperatury krzepnięcia. Chociaż dokładna temperatura może być trudna do kontrolowania, stosunek wagowy soli do lodu wpływa na temperaturę.
- -10 °C można osiągnąć przy stosunku masy heksahydratu chlorku wapnia do lodu 1:2,5.
- Temperaturę -20 °C można osiągnąć przy stosunku masowym chlorkusodu do lodu 1:3.
Kąpiele w suchym lodzie w temperaturze -78 °C
Ponieważ suchy lód sublimuje w temperaturze -78 °C, mieszanina taka jak aceton/suchy lód utrzyma temperaturę -78 °C. Ponadto, roztwór nie zamarznie, ponieważ aceton wymaga temperatury około -93 °C, aby zacząć zamarzać. Dlatego do utrzymania temperatury kąpieli na poziomie -78 °C można użyć innych cieczy o niższej temperaturze krzepnięcia (pentan: -95 °C, alkohol izopropylowy: -89 °C).
Kąpiele w suchym lodziepowyżej -77 °C
Aby utrzymać temperaturę powyżej -77 °C, należy użyć rozpuszczalnika o temperaturze krzepnięcia powyżej -77 °C. Po dodaniu suchego lodu do acetonitrylu, kąpiel zacznie się ochładzać. Gdy temperatura osiągnie -41 °C, acetonitryl zamarznie. Dlatego suchy lód należy dodawać powoli, aby uniknąć zamrożenia całej mieszaniny. W takich przypadkach temperaturę kąpieli -55 °C można osiągnąć wybierając rozpuszczalnik o podobnej temperaturze zamarzania (n-oktan zamarza w temperaturze -56 °C).
Kąpiele w ciekłym azocie powyżej -196 °C
Kąpiele w ciekłym azocie działają na tej samej zasadzie, co kąpiele w suchym lodzie. Temperaturę -115 °C można utrzymać poprzez powolne dodawanie ciekłego azotu do etanolu, aż zacznie on zamarzać (w temperaturze -116 °C).
Alternatywy dla wody/lodu
W kąpielach wodnych i lodowych woda z kranu jest powszechnie stosowana ze względu na łatwość dostępu i wyższe koszty stosowania wody ultraczystej. Jednak woda z kranu i lód pochodzący z wody z kranu mogą zanieczyszczać próbki biologiczne i chemiczne. W związku z tym powstało wieleizolowanych urządzeń mających na celu uzyskanie podobnego efektu chłodzenia lub zamrażania jak w przypadku kąpieli lodowych bez użycia wody lub lodu.
Ponieważ suchy lód sublimuje w temperaturze -78 °C, mieszanina taka jak aceton/suchy lód utrzyma temperaturę -78 °C. Ponadto, roztwór nie zamarznie, ponieważ aceton wymaga temperatury około -93 °C, aby zacząć zamarzać. Dlatego do utrzymania temperatury kąpieli na poziomie -78 °C można użyć innych cieczy o niższej temperaturze krzepnięcia (pentan: -95 °C, alkohol izopropylowy: -89 °C).
Kąpiele w suchym lodziepowyżej -77 °C
Aby utrzymać temperaturę powyżej -77 °C, należy użyć rozpuszczalnika o temperaturze krzepnięcia powyżej -77 °C. Po dodaniu suchego lodu do acetonitrylu, kąpiel zacznie się ochładzać. Gdy temperatura osiągnie -41 °C, acetonitryl zamarznie. Dlatego suchy lód należy dodawać powoli, aby uniknąć zamrożenia całej mieszaniny. W takich przypadkach temperaturę kąpieli -55 °C można osiągnąć wybierając rozpuszczalnik o podobnej temperaturze zamarzania (n-oktan zamarza w temperaturze -56 °C).
Kąpiele w ciekłym azocie powyżej -196 °C
Kąpiele w ciekłym azocie działają na tej samej zasadzie, co kąpiele w suchym lodzie. Temperaturę -115 °C można utrzymać poprzez powolne dodawanie ciekłego azotu do etanolu, aż zacznie on zamarzać (w temperaturze -116 °C).
Alternatywy dla wody/lodu
W kąpielach wodnych i lodowych woda z kranu jest powszechnie stosowana ze względu na łatwość dostępu i wyższe koszty stosowania wody ultraczystej. Jednak woda z kranu i lód pochodzący z wody z kranu mogą zanieczyszczać próbki biologiczne i chemiczne. W związku z tym powstało wieleizolowanych urządzeń mających na celu uzyskanie podobnego efektu chłodzenia lub zamrażania jak w przypadku kąpieli lodowych bez użycia wody lub lodu.
Last edited: