Wprowadzenie
Zespół BB Forum z przyjemnością publikuje prostą syntezę JWH-018, która nie wymaga rzadkiego lub skomplikowanego sprzętu i odczynników. Istnieje przewodnik wideo krok po kroku i jasno napisane wyjaśnienie każdego etapu uzyskiwania kannabinoidu JWH-018 z dość wysoką wydajnością. Synteza może być powtarzana nawet przez początkujących chemików.
...
Sprzęt i szkło.
- Kolby płaskodenne o pojemności 2 l i 1 l;
- Łaźnia wodna z lodem (woda z lodem lub schłodzona solanka);
- Łaźnia z gorącą wodą;
- Zlewki 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Lejek;
- Pręt szklany;
- Kolba Buchnera (~5 l) i lejek;
- Pompa próżniowa;
- Mieszadło magnetyczne z płytą grzejną;
- Naczynia Pyrex x2;
- chłodnica zwrotna;
- Strzykawka 20 cm3;
- Plastikowa łyżka;
- Indol 100 g;
- Dichlorometan (DCM) 500 ml;
- Chlorek glinu 114 g;
- Chlorek 1-Naftoilu 163 g;
- Woda destylowana 3,2 l;
- Alkohol izopropylowy 10 l lub etanol;
- Wodorotlenek sodu 50 g;
- TBAB (bromek tetrabutyloamoniowy) 25 g;
- 1-bromopentan 75 g;
Ocena trudności: 2/10
Etap 1. Synteza 3-(1-naftoilo)indolu z indolu
1. 100 g indolu wlewa się do kolby o pojemności 2 l.2. Do tej samej kolby dodaje się 300 ml dichlorometanu (DCM).
3. Mieszaninę reakcyjną miesza się do całkowitego rozpuszczenia indolu.
4. Mieszaninę schładza się w łaźni lodowej (lodowata woda lub schłodzona solanka) do temperatury 0-10°C.
5. Chlorek glinu 114 g jest stopniowo dodawany podczas mieszania.
6. Mieszaninę miesza się do całkowitego rozpuszczenia chlorku glinu.
7. Chlorek 1-Naftoilu 163 g jest ważony w zlewce i dodaje się do niego DCM 200 ml.
Uwaga: Chlorek 1-Naftoilu jest w stanie stałym, ale można go łatwo stopić, jeśli umieści się jego pojemnik w gorącej łaźni wodnej.
3. Mieszaninę reakcyjną miesza się do całkowitego rozpuszczenia indolu.
4. Mieszaninę schładza się w łaźni lodowej (lodowata woda lub schłodzona solanka) do temperatury 0-10°C.
5. Chlorek glinu 114 g jest stopniowo dodawany podczas mieszania.
6. Mieszaninę miesza się do całkowitego rozpuszczenia chlorku glinu.
7. Chlorek 1-Naftoilu 163 g jest ważony w zlewce i dodaje się do niego DCM 200 ml.
Uwaga: Chlorek 1-Naftoilu jest w stanie stałym, ale można go łatwo stopić, jeśli umieści się jego pojemnik w gorącej łaźni wodnej.
9. Po tym dodaniu kolbę pozostawia się na noc ze stałym mieszaniem (lub na krótszy czas do zakończenia krystalizacji).
10. Po pewnym czasie w mieszaninie krystalizuje się stały osad. Kryształy należy rozkruszyć szklanym prętem.
11. Wlać mieszaninę reakcyjną małymi porcjami, stale mieszając, do naczynia z 3 l zimnej wody. Surowy 3-(1-naftoilo)indol wytrąca się i osadza na dnie naczynia.
12. Osad 3-(1-naftoilo)indolu jest oddzielany od wody.
Uwaga: Można suszyć i używać surowego 3-(1-naftoilo)indolu w tej postaci, ale zaleca się przeprowadzenie dodatkowego oczyszczania przez rekrystalizację.
Surowy3-(1-naftoilo)indol
Etap 2 (opcjonalnie). Rekrystalizacja 3-(1-Naftoilo)indolu
13. Surowy 3-(1-naftoilo)indol należy rozcieńczyć w 10 l IPA (lub etanolu).14. Mieszaninę należy dobrze wymieszać i przelać do dużej zlewki, aby ułatwić jej załadunek do 10-litrowej kolby.
15. Po zwiększeniu płynności roztworu 3-(1-naftoilo)indolu, mieszaninę przelewa się do kolby o pojemności 10 l i dodaje etanol, aby wypełnić całkowitą objętość kolby 10 l.
16. Mieszaninę ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia 3-(1-naftoilo)indolu.
17. Następnie mieszaninę schładza się, po czym kolbę umieszcza się w zamrażarce na dwa dni, aż do zakończenia wytrącania.
18. Rekrystalizowany produkt jest filtrowany jako osad i suszony do uzyskania stałej masy. Po wysuszeniu otrzymuje się 160 g czystego 3-(1-naftoilo)indolu.
Rekrystalizowany 3-(1-naftoilo)indol
Etap 3. Synteza JWH-018
19. Wcześniej oczyszczony 3-(1-naftoilo)indol 100 g wlewa się do kolby.20. Dodaje się 50 g wodorotlenku sodu.
21. Następnie dodaje się TBAB (bromek tetrabutyloamoniowy) 25 g.
22. Do kolby wlewa się 200 ml wody.
23. Dodaje się 75 g 1-bromopentanu.
24. Włącza się mieszadło.
25. Mieszanina reakcyjna w kolbie jest samoczynnie ogrzewana. Zewnętrzne ogrzewanie włącza się do momentu wrzenia mieszaniny. Temperatura wrzenia jest utrzymywana przez 15-30 min, w zależności od intensywności wrzenia.
26. Nadmiar 1-bromopentanu zostanie odparowany do atmosfery (stosować odpowiednią wentylację). Zainstalowano chłodnicę zwrotną.
27. Po chwili mieszaninę przelewa się do zlewki. Mieszaninę pozostawia się do rozdzielenia warstw.
28. Zbierana jest pożądana górna warstwa. Zebrana górna warstwa jest przenoszona do oddzielnego naczynia.
29. Olej schładza się do temperatury pokojowej (ta procedura pomaga również odparować nadmiar 1-bromopentanu, jeśli nadal występuje).
