Wprowadzenie.
Podczas korzystania z odczynników, które reagują z wodą lub tlenem zawartym w powietrzu, czasami konieczne jest zachowanie skrupulatnie suchych lub pozbawionych tlenu warunków. Aby bezpiecznie i skutecznie używać tych odczynników, szklane naczynia należy suszyć w piecu lub płomieniu, a następnie wyprzeć powietrze suchym, obojętnym gazem (często azotem lub argonem). Tworzy to "obojętną atmosferę" wewnątrz aparatu, która nie reaguje z odczynnikami.
Przygotowaniereakcji.
Każda reakcja wymaga dodania kilku odczynników, często w określonej kolejności. Podczas przeprowadzania reakcji wrażliwej na powietrze, dodawanie odczynników bez wprowadzania powietrza lub wilgoci do systemu wymaga ostrożności i umiejętności. Sposób dodawania każdego odczynnika zależy od charakteru reakcji. Reakcje mogą być wrażliwe na powietrze pod względem odczynników, takich jak odczynniki n-BuLi lub Grignarda, lub może się zdarzyć, że tylko produkt reakcji jest wrażliwy na powietrze, na przykład kompleks metaloorganiczny.
Jeśli reakcja musi być przeprowadzona w atmosferze obojętnej, należy najpierw wypełnić pusty aparat gazem obojętnym. Następnie dodać (szybko!) rozpuszczalniki i odczynniki, przedmuchać kolbę gazem obojętnym, schłodzić (jeśli to konieczne). Reakcję przeprowadza się pod minimalnym nadciśnieniem buforu gazu obojętnego. Nadciśnienie jest wytwarzane przez krótką (kilka mm) kolumnę obojętnej cieczy wlewanej do ciekłej zasuwy na wylocie tego urządzenia. Syntezę przeprowadza się starannie przestrzegając procedury, utrzymując tryb chłodzenia (ogrzewania) i szybkość dodawania odczynników. Na rysunku 1 przedstawiono urządzenie do przeprowadzania syntezy w atmosferze obojętnej z chłodzeniem z kontrolą temperatury. Otrzymaną mieszaninę przetwarza się w ścisłej zgodności z procedurą na końcu syntezy. Najprostszą metodą izolacji związku docelowego jest filtracja. W niektórych przypadkach czysty produkt można wyizolować przez destylację (destylację z parą wodną) bezpośrednio z mieszaniny reakcyjnej. W innych przypadkach pierwszym etapem przetwarzania mieszanin reakcyjnych jest gaszenie reaktywnych reagentów i półproduktów (woda, roztwory kwasów lub zasad), neutralizacja katalizatorów kwasowych lub zasadowych, oddzielenie nierozpuszczalnych związków przez filtrację, ekstrakcja produktu z fazy nieorganicznej lub wodnej i jego zatężenie. W tym przypadku stosowana jest głównie ekstrakcja.
Jeśli reakcja musi być przeprowadzona w atmosferze obojętnej, należy najpierw wypełnić pusty aparat gazem obojętnym. Następnie dodać (szybko!) rozpuszczalniki i odczynniki, przedmuchać kolbę gazem obojętnym, schłodzić (jeśli to konieczne). Reakcję przeprowadza się pod minimalnym nadciśnieniem buforu gazu obojętnego. Nadciśnienie jest wytwarzane przez krótką (kilka mm) kolumnę obojętnej cieczy wlewanej do ciekłej zasuwy na wylocie tego urządzenia. Syntezę przeprowadza się starannie przestrzegając procedury, utrzymując tryb chłodzenia (ogrzewania) i szybkość dodawania odczynników. Na rysunku 1 przedstawiono urządzenie do przeprowadzania syntezy w atmosferze obojętnej z chłodzeniem z kontrolą temperatury. Otrzymaną mieszaninę przetwarza się w ścisłej zgodności z procedurą na końcu syntezy. Najprostszą metodą izolacji związku docelowego jest filtracja. W niektórych przypadkach czysty produkt można wyizolować przez destylację (destylację z parą wodną) bezpośrednio z mieszaniny reakcyjnej. W innych przypadkach pierwszym etapem przetwarzania mieszanin reakcyjnych jest gaszenie reaktywnych reagentów i półproduktów (woda, roztwory kwasów lub zasad), neutralizacja katalizatorów kwasowych lub zasadowych, oddzielenie nierozpuszczalnych związków przez filtrację, ekstrakcja produktu z fazy nieorganicznej lub wodnej i jego zatężenie. W tym przypadku stosowana jest głównie ekstrakcja.
Rys.1
Układy doświadczalne.
Reakcje są przygotowywane w taki sam sposób, jak reakcje niewrażliwe na powietrze, ale z użyciem kolby trójszyjnej lub kolby Schlenka zamiast tradycyjnej kolby okrągłodennej. Kolby Schlenka mają kran do podłączenia aparatu do linii gazu obojętnego i kontrolowania dostępu do gazu obojętnego, podczas gdy kolba trójszyjna wymaga w tym celu dodatkowego adaptera. Najprostszym sposobem na przygotowanie reakcji jest najpierw zmontowanie wszystkich szklanych naczyń, a następnie zastosowanie cyklu ewakuacji i ponownego napełniania w celu zapewnienia obojętnej atmosfery przed dodaniem odczynników. Możliwe jest jednak napełnienie każdego elementu sprzętem osobno i zmontowanie zestawu z dodatnim przepływem gazu obojętnego pochodzącego z każdego elementu szklanego, tj. do aparatu dopływa wystarczająca ilość gazu, aby na przykład po zdjęciu korka emitowany był stały strumień. Jest to bardziej czasochłonne, ale może być przydatną techniką, jeśli trzeba dodać lub usunąć kawałek szkła w połowie eksperymentu (patrz poniżej). Typowe konfiguracje reakcji pokazano na rys. 2.
na powietrze
A) Podstawowa reakcja w temperaturze pokojowej z mieszaniem; B) Reakcja w temperaturze pokojowej z lejkiem addycyjnym; C) Ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną z mieszaniem; D) Ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną z lejkiem addycyjnym..
Inną różnicą w porównaniu z chemią stabilną w powietrzu jest to, że wszystkie połączenia szlifowanego szkła muszą być nasmarowane, aby zapewnić hermetyczne uszczelnienie i zapobiec zanieczyszczeniu, na przykład przez O2. W laboratoriach chemii organicznej często zaleca się pozostawienie połączeń bez smarowania, ponieważ smar może dostać się do mieszaniny reakcyjnej i zanieczyścić reakcję i widma. Z podobnych powodów nie należy nadmiernie smarować złączy podczas wykonywania chemii wrażliwej na powietrze. Cienka warstwa smaru nałożona równomiernie jest lepsza niż gruba warstwa, która wycieka z górnej i dolnej części złącza. Aby uzyskać cienką warstwę, nałóż dwa paski smaru po przeciwnych stronach męskiego złącza dowolnego naczynia szklanego, włóż do szyjki lub złącza żeńskiego i delikatnie obróć obie części, aby równomiernie rozprowadzić smar (rys. 3). Pomiędzy powierzchniami złącza powinna znajdować się przezroczysta, ciągła warstwa.
złącze
Czasami w trakcie reakcji konieczne będzie dodanie lub usunięcie elementu szklanego, takiego jak lejek dodawczy. Aby dodać element szklany, upewnij się, że jest on czysty i suchy, bez rozpuszczalnika czyszczącego lub wody, a wszystkie połączenia są nasmarowane. Podłącz go do linii gazu obojętnego i napełnij. Upewnij się, że istnieją dwa dodatnie przepływy gazu obojętnego, tj. gaz wypływa z naczynia: jeden przepływ pochodzi z naczynia reakcyjnego, a drugi z dołączanego naczynia szklanego. Gdy strumień gazu obojętnego z każdej części urządzenia jest stały, korek z naczynia reakcyjnego może zostać usunięty, a na jego miejsce dodane szkło. Aby usunąć szklane naczynie podczas reakcji, wystarczy upewnić się, że z naczynia reakcyjnego wypływa dodatni strumień gazu obojętnego przed usunięciem szklanego naczynia i zastąpieniem go korkiem lub nasadką.
Smarowanie połączeń .
Złącza ze szlifowanego szkła są produkowane tak, aby dobrze do siebie pasowały, ale nie są idealnie szczelne. W niektórych sytuacjach (np. przy stosowaniu obniżonego ciśnienia wewnątrz aparatu lub atmosfery obojętnej), smar musi być nałożony na każde złącze, aby zapewnić dobre uszczelnienie. Smar jest również stosowany, gdy złącze może mieć kontakt z roztworem o wysokiej zasadowości, ponieważ roztwory zasadowe mogą tworzyć krzemiany sodu i wytrawiać szkło.
Smar można nakładać za pomocą strzykawki pełnej smaru (rys. 4 a), drewnianej szyny lub wykałaczki. Smar powinien być delikatnie nakładany porcjami wokół męskiego złącza, bliżej szklanego końca niż końca, który będzie w kontakcie z odczynnikami (rys. 4 a). Jeśli smar znajdzie się w pobliżu końca, który będzie miał kontakt z odczynnikami, istnieje możliwość, że odczynnik rozpuści smar i zostanie zanieczyszczony. Następnie należy podłączyć złącze żeńskie i skręcić złącza, aby rozprowadzić smar cienką warstwą. Złącze powinno stać się przezroczyste na całej długości, ale na głębokość od jednej trzeciej do połowy złącza (rys. 4 b). Jeśli całe złącze stanie się przezroczyste lub jeśli smar wyleje się ze złącza, oznacza to, że użyto zbyt dużej ilości smaru (rys. 4 c). Nadmiar smaru należy zetrzeć za pomocą ściereczki KimWipe (na rys. 5 użyto ściereczki KimWipe).
Smar można nakładać za pomocą strzykawki pełnej smaru (rys. 4 a), drewnianej szyny lub wykałaczki. Smar powinien być delikatnie nakładany porcjami wokół męskiego złącza, bliżej szklanego końca niż końca, który będzie w kontakcie z odczynnikami (rys. 4 a). Jeśli smar znajdzie się w pobliżu końca, który będzie miał kontakt z odczynnikami, istnieje możliwość, że odczynnik rozpuści smar i zostanie zanieczyszczony. Następnie należy podłączyć złącze żeńskie i skręcić złącza, aby rozprowadzić smar cienką warstwą. Złącze powinno stać się przezroczyste na całej długości, ale na głębokość od jednej trzeciej do połowy złącza (rys. 4 b). Jeśli całe złącze stanie się przezroczyste lub jeśli smar wyleje się ze złącza, oznacza to, że użyto zbyt dużej ilości smaru (rys. 4 c). Nadmiar smaru należy zetrzeć za pomocą ściereczki KimWipe (na rys. 5 użyto ściereczki KimWipe).
Rys.
a) Nakładanie smaru za pomocą strzykawki, b) Prawidłowo nasmarowane złącze, c) Zbyt dużo smaru w złączu, jak wskazano strzałką.Aby wyczyścić smar z połączenia po zakończeniu procesu, należy zetrzeć większość smaru za pomocą ręcznika papierowego lub ściereczki KimWipe. Następnie zwilżyć KimWipe rozpuszczalnikiem węglowodorowym i pocierać zwilżoną KimWipe o złącze w celu rozpuszczenia smaru (Rys. 5). Rozpuszczalniki węglowodorowe (np. heksany) działają znacznie lepiej niż aceton w celu rozpuszczenia pozostałości smaru.
heksanami
.
Dodawanie stabilnych w powietrzu substancji stałych na początku reakcji.
Substancję stałą można dodać na dowolnym etapie reakcji, jednak jeśli to możliwe, należy najpierw dodać wszystkie substancje stałe do kolby reakcyjnej, ponieważ manipulacja staje się trudniejsza po dodaniu cieczy. Jeśli ciało stałe jest stabilne w powietrzu, można je dodać bezpośrednio do kolby na początku reakcji, jak opisano poniżej.
Dodawanie stabilnych w powietrzu substancji stałych na początku reakcji.
Dodawanie stabilnych w powietrzu substancji stałych na początku reakcji.
- Zważyć ciało stałe i dodać je do czystej i suchej kolby Schlenka lub trójszyjnej kolby okrągłodennej, odpowiednio do przeprowadzanej reakcji.
- Zatkać kolbę nasmarowanym korkiem ze szlifowanego szkła.
- Podłączyć kolbę do przewodu gazu obojętnego.
- Ostrożnie otworzyć kolbę do przewodu, uważając, aby nie wydmuchać ciała stałego/proszku. Spowodowałoby to, że w reakcji znalazłoby się mniej odczynnika niż pierwotnie obliczono.
- Upewnij się, że kolba jest wypełniona gazem obojętnym i otwarta do linii, aby zapewnić dodatni przepływ gazu przed dodaniem czegokolwiek innego.
Dodawaniewrażliwego na powietrze ciała stałego na początku reakcji.
Najlepszym sposobem na dodanie wrażliwego na powietrze ciała stałego jako pierwszego odczynnika jest użycie wagi w komorze rękawicowej, aby odważyć ciało stałe i umieścić je w kolbie, a wszystko to w atmosferze obojętnej. Wiele wrażliwych na powietrze ciał stałych jest stale przechowywanych w komorach rękawicowych.
Dodawanie substancji stałych w trakcie reakcji.
Aby dodać stabilną w powietrzu substancję stałą.
- Odważyć wymaganą ilość ciała stałego do fiolki lub szalki wagowej.
- Upewnić się, że w naczyniu reakcyjnym występuje dodatni przepływ gazu obojętnego. Upewnij się, że naczynie jest otwarte na linię gazu obojętnego, a przez bełkotkę przepływają 2-3 pęcherzyki na sekundę.
- Usunąć korek naczynia reakcyjnego.
- Umieść lejek do proszku w otwartej szyjce. Zapobiegnie to przywieraniu substancji stałej do nasmarowanej szyjki podczas dodawania. Jeśli nie masz lejka do proszku, równie dobrze sprawdzi się kawałek papieru wygięty w kształt stożka - upewnij się tylko, że jego koniec znajduje się niżej niż podstawa szyjki.
- Ostrożnie wlej substancję stałą do reakcji przez lejek. Dodatni przepływ gazu obojętnego z kolby może spowodować utratę części ciała stałego, szczególnie jeśli jest to proszek, jeśli otwór jest zablokowany, więc dodawaj ciało stałe powoli i małymi porcjami, jeśli dodajesz dużo proszku. Należy uważać, aby nie wdychać proszku unoszącego się w powietrzu. Alternatywnie, trzymaj lejek tak, aby złącze znajdowało się wewnątrz szyjki kolby, ale między złączem a szyjką była przerwa. Pozwoli to gazowi obojętnemu na ucieczkę bez przedmuchiwania lejka i wdmuchiwania proszku wszędzie. Problem z tą metodą polega na tym, że istnieje większe prawdopodobieństwo przyklejenia się proszku do nasmarowanej szyjki kolby.
- Po dodaniu całej substancji stałej należy wyjąć lejek i założyć korek.
Dodawanie substancji stałej wrażliwej napowietrze
Substancje stałe wrażliwe na działanie powietrza powinny być dodawane w komorze rękawicowej w sposób opisany powyżej. Niektóre reakcje nie wymagają jednak przenoszenia całej aparatury lub naczynia reakcyjnego do komory rękawicowej, na przykład dodawanie w zmiennej temperaturze. W takim przypadku możliwe są dwa podejścia: A) użycie rurki do dodawania substancji stałych i B) rozpuszczenie substancji stałej w celu dodania jej jako roztworu.
A) Rurka do dodawania substancji stałych
Probówka do dodawania substancji stałych jest prostym szklanym elementem podobnym do probówki, ale z zagięciem i szlifowanym szklanym złączem odpowiednim do umieszczenia wewnątrz szyjki naczynia reakcyjnego (Rys. 13). Niektóre mają kran Schlenka lub Younga, aby umożliwić kontrolę wewnętrznej atmosfery i przepływu gazu. Wrażliwy na powietrze związek jest umieszczany w probówce w komorze rękawicowej (patrz wyżej), a probówka jest zamykana korkiem lub zatyczką w zależności od typu złącza (Rys. 6, A). Po wyjściu z komory rękawicowej rurka jest podłączana do linii gazu obojętnego przy użyciu standardowej procedury. Korek jest usuwany pod dodatnim przepływem gazu obojętnego, a rurka jest wkładana do szyjki kolby również pod dodatnim przepływem gazu obojętnego (rys. 6, B). Rurkę można następnie obracać lub delikatnie stukać, aby zachęcić ciało stałe do wpadnięcia do naczynia reakcyjnego. Jeśli używana jest rurka do dodawania substancji stałych bez kranu, można wprowadzić dodatkowy strumień gazu obojętnego za pomocą konfiguracji pokazanej na Rys. 6, C. Zapewnia to koc z gazu obojętnego podczas otwierania i mocowania rurki do kolby. Technika ta jest również przydatna w przypadku konieczności otwarcia ampułki z substancją stałą wrażliwą na powietrze.
A) Rurka do dodawania substancji stałych
Probówka do dodawania substancji stałych jest prostym szklanym elementem podobnym do probówki, ale z zagięciem i szlifowanym szklanym złączem odpowiednim do umieszczenia wewnątrz szyjki naczynia reakcyjnego (Rys. 13). Niektóre mają kran Schlenka lub Younga, aby umożliwić kontrolę wewnętrznej atmosfery i przepływu gazu. Wrażliwy na powietrze związek jest umieszczany w probówce w komorze rękawicowej (patrz wyżej), a probówka jest zamykana korkiem lub zatyczką w zależności od typu złącza (Rys. 6, A). Po wyjściu z komory rękawicowej rurka jest podłączana do linii gazu obojętnego przy użyciu standardowej procedury. Korek jest usuwany pod dodatnim przepływem gazu obojętnego, a rurka jest wkładana do szyjki kolby również pod dodatnim przepływem gazu obojętnego (rys. 6, B). Rurkę można następnie obracać lub delikatnie stukać, aby zachęcić ciało stałe do wpadnięcia do naczynia reakcyjnego. Jeśli używana jest rurka do dodawania substancji stałych bez kranu, można wprowadzić dodatkowy strumień gazu obojętnego za pomocą konfiguracji pokazanej na Rys. 6, C. Zapewnia to koc z gazu obojętnego podczas otwierania i mocowania rurki do kolby. Technika ta jest również przydatna w przypadku konieczności otwarcia ampułki z substancją stałą wrażliwą na powietrze.
.
B) Dodawanie wrażliwego na powietrze ciała stałego jako roztworu.
Prawdopodobnie najprostszym i najskuteczniejszym sposobem dodania wrażliwego na powietrze ciała stałego jest odważenie go do oddzielnej, czystej, suchej kolby Schlenka w atmosferze obojętnej i rozpuszczenie w odpowiednim rozpuszczalniku. Powstały roztwór można następnie dodać do mieszaniny reakcyjnej za pomocą kaniuli (patrz poniżej).
Prawdopodobnie najprostszym i najskuteczniejszym sposobem dodania wrażliwego na powietrze ciała stałego jest odważenie go do oddzielnej, czystej, suchej kolby Schlenka w atmosferze obojętnej i rozpuszczenie w odpowiednim rozpuszczalniku. Powstały roztwór można następnie dodać do mieszaniny reakcyjnej za pomocą kaniuli (patrz poniżej).
Dodawanierozpuszczalników i cieczy.
Ciecze mogą być łatwo przenoszone do lub z naczyń podłączonych do linii gazu obojętnego i w atmosferze obojętnej za pomocą strzykawki lub podwójnie zakończonej igły ze stali nierdzewnej, zwanej kaniulą. Wybór zależy od ilości i reaktywności przenoszonej cieczy oraz, w pewnym stopniu, od konstrukcji pojemnika, z którego ciecz jest przenoszona. Zgodnie z ogólną zasadą, do 50 ml można przenieść za pomocą strzykawki, podczas gdy większe ilości są zwykle przenoszone za pomocą kaniuli.
Techniki strzykawkowe.Wiele wrażliwych na powietrze substancji chemicznych jest dostarczanych w postaci roztworów w butelkach wypełnionych azotem, które są uszczelnione przegrodą, a małe objętości (do 25 ml) tych roztworów najlepiej przenosić do aparatu za pomocą szklanych strzykawek. Podobnie, ciecze wrażliwe na działanie powietrza mogą być dodawane do reakcji za pomocą strzykawki.
*Uwaga: Podczas usuwania odczynników wrażliwych na działanie powietrza z butelek wypełnionych azotem należy zastąpić objętość usuniętej cieczy gazem obojętnym (azotem) z butli gazowej lub balonu za pomocą igły, w przeciwnym razie powietrze (woda, tlen i dwutlenek węgla) zostanie wciągnięte do butelki w wyniku wytworzonej próżni.
Strzykawki.
Szklane, gazoszczelne strzykawki z łącznikiem Luer Lock są najbardziej uniwersalnym rodzajem strzykawek i są dostępne w różnych rozmiarach. Blokada Luer umożliwia zablokowanie igły ze stali nierdzewnej na końcu strzykawki, dzięki czemu nie ma niebezpieczeństwa wypadnięcia igły ze strzykawki podczas procesu transferu (ryc. 13). Różne typy strzykawek obejmują te z tłokami (tłokami) zakończonymi teflonem®, które są nieco droższe. Przed użyciem strzykawki należy zawsze sprawdzić, czy działa, zasysając niewielką ilość rozpuszczalnika, który ma być użyty, upewniając się, że powietrze nie jest zasysane do strzykawki ani przez zatrzask Luer, ani przez szczelinę między strzykawką a tłokiem. Jeśli wszystko jest w porządku, należy zdemontować strzykawkę i igłę, wysuszyć w piekarniku w temperaturze 120°C (nie w przypadku końcówek teflonowych) i pozostawić do schłodzenia w eksykatorze. Po przeniesieniu odczynnika wrażliwego na powietrze należy natychmiast wyczyścić strzykawkę i igłę za pomocą odpowiedniej metody, ponieważ powietrze dostanie się do igły i strzykawki i rozłoży odczynnik, powodując zablokowanie strzykawki lub igły.
*Uwaga: Podczas usuwania odczynników wrażliwych na działanie powietrza z butelek wypełnionych azotem należy zastąpić objętość usuniętej cieczy gazem obojętnym (azotem) z butli gazowej lub balonu za pomocą igły, w przeciwnym razie powietrze (woda, tlen i dwutlenek węgla) zostanie wciągnięte do butelki w wyniku wytworzonej próżni.
Strzykawki.
Szklane, gazoszczelne strzykawki z łącznikiem Luer Lock są najbardziej uniwersalnym rodzajem strzykawek i są dostępne w różnych rozmiarach. Blokada Luer umożliwia zablokowanie igły ze stali nierdzewnej na końcu strzykawki, dzięki czemu nie ma niebezpieczeństwa wypadnięcia igły ze strzykawki podczas procesu transferu (ryc. 13). Różne typy strzykawek obejmują te z tłokami (tłokami) zakończonymi teflonem®, które są nieco droższe. Przed użyciem strzykawki należy zawsze sprawdzić, czy działa, zasysając niewielką ilość rozpuszczalnika, który ma być użyty, upewniając się, że powietrze nie jest zasysane do strzykawki ani przez zatrzask Luer, ani przez szczelinę między strzykawką a tłokiem. Jeśli wszystko jest w porządku, należy zdemontować strzykawkę i igłę, wysuszyć w piekarniku w temperaturze 120°C (nie w przypadku końcówek teflonowych) i pozostawić do schłodzenia w eksykatorze. Po przeniesieniu odczynnika wrażliwego na powietrze należy natychmiast wyczyścić strzykawkę i igłę za pomocą odpowiedniej metody, ponieważ powietrze dostanie się do igły i strzykawki i rozłoży odczynnik, powodując zablokowanie strzykawki lub igły.
Procedury krok po kroku.
Techniki przedstawione w tej sekcji wykorzystują balony z azotem do stworzenia obojętnych warunków atmosferycznych w kolbie okrągłodennej oraz strzykawki do przenoszenia cieczy z suchych butelek z odczynnikami. Techniki te można łatwo dostosować do użycia z kolektorem gazowym, jeśli jest dostępny.
Przygotowanie balonu z gazem obojętnym
1. Przygotuj igłę do balonu: Odetnij końcówkę plastikowej strzykawki o pojemności 1 ml i dopasuj cylinder do kawałka grubej gumowej rurki. Przymocuj balon z helem do gumowej rurki i uszczelnij wszystkie połączenia folią Parafilm. Alternatywnie, przymocuj balon bezpośrednio do plastikowej strzykawki o pojemności 2-3 ml.
2. Napełnij balon, podłączając go do węża na regulatorze zbiornika z gazem obojętnym (azot lub argon, rys. 7, a). Otworzyć regulator gazu, aby napełnić balon o średnicy od 7" do 8" (rys. 7, b). [W przypadku stosowania z bardzo wrażliwymi odczynnikami gaz należy najpierw przepuścić przez kolumnę ze środkiem osuszającym].
3. Trzymając balon blisko ciała, przekręć go, aby zapobiec ulatnianiu się gazu. Następnie przymocuj zieloną igłę (#21, 0,8 mm×25 mm, uwaga: bardzo ostra!) do końca strzykawki (rys. 7, c).
4. Aby zapobiec ulatnianiu się gazu po odkręceniu balonu, włóż igłę do gumowego korka (rys. 7, d). Balon można teraz odłożyć na bok na czas przygotowania innych części zestawu.
1. Przygotuj igłę do balonu: Odetnij końcówkę plastikowej strzykawki o pojemności 1 ml i dopasuj cylinder do kawałka grubej gumowej rurki. Przymocuj balon z helem do gumowej rurki i uszczelnij wszystkie połączenia folią Parafilm. Alternatywnie, przymocuj balon bezpośrednio do plastikowej strzykawki o pojemności 2-3 ml.
2. Napełnij balon, podłączając go do węża na regulatorze zbiornika z gazem obojętnym (azot lub argon, rys. 7, a). Otworzyć regulator gazu, aby napełnić balon o średnicy od 7" do 8" (rys. 7, b). [W przypadku stosowania z bardzo wrażliwymi odczynnikami gaz należy najpierw przepuścić przez kolumnę ze środkiem osuszającym].
3. Trzymając balon blisko ciała, przekręć go, aby zapobiec ulatnianiu się gazu. Następnie przymocuj zieloną igłę (#21, 0,8 mm×25 mm, uwaga: bardzo ostra!) do końca strzykawki (rys. 7, c).
4. Aby zapobiec ulatnianiu się gazu po odkręceniu balonu, włóż igłę do gumowego korka (rys. 7, d). Balon można teraz odłożyć na bok na czas przygotowania innych części zestawu.
Przygotowanie kolby z odczynnikiem
5. Usunąć wodę powierzchniową z kolby odczynnikowej (z mieszadłem, jeśli dotyczy), susząc kolbę płomieniem lub umieszczając ją w gorącym piekarniku na kilka godzin. Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: kolba będzie bardzo gorąca! Do pracy z gorącym szkłem należy używać grubych rękawic.
6. Natychmiast włóż gumową przegrodę (rys. 8, a) do złącza szlifowanego szkła. Złóż jedną stronę przegrody nad krawędzią kolby i przytrzymaj ją w miejscu, składając również przeciwległe boki (rys. 8, b-d). Może to być trudne do wykonania w grubych rękawicach. Alternatywą jest przytrzymanie kolby przy ciele w grubych rękawicach i złożenie klapek przegrody gołymi rękami (lub w cieńszych rękawicach, rys. 9, a+b).
7. Natychmiast przymocuj kolbę reakcyjną do statywu pierścieniowego lub kratownicy za pomocą zacisku przedłużającego i włóż igłę balonu z gazem obojętnym do wewnętrznego okręgu na przegrodzie (rys. 9 c, patrz rys. 8 d dla okręgu na przegrodzie).
8. Wprowadzić pojedynczą igłę do okręgu na przegrodzie (zwaną "igłą wyjściową"), aby "wypłukać" powietrze z kolby reakcyjnej (rys. 9 d). Celem jest wykorzystanie ciśnienia z balonu do wtłoczenia gazu obojętnego do kolby reakcyjnej i wyparcia powietrza z kolby przez igłę wyjściową.
9. Pozostawić system do przepłukania na co najmniej 5 minut w przypadku użycia azotu i 1-2 minuty w przypadku użycia argonu (argon jest gęstszy od powietrza, więc łatwiej wyprze powietrze niż azot). Następnie wyjmij igłę wylotową i pozwól kolbie całkowicie ostygnąć pod balonem gazu obojętnego.
5. Usunąć wodę powierzchniową z kolby odczynnikowej (z mieszadłem, jeśli dotyczy), susząc kolbę płomieniem lub umieszczając ją w gorącym piekarniku na kilka godzin. Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: kolba będzie bardzo gorąca! Do pracy z gorącym szkłem należy używać grubych rękawic.
6. Natychmiast włóż gumową przegrodę (rys. 8, a) do złącza szlifowanego szkła. Złóż jedną stronę przegrody nad krawędzią kolby i przytrzymaj ją w miejscu, składając również przeciwległe boki (rys. 8, b-d). Może to być trudne do wykonania w grubych rękawicach. Alternatywą jest przytrzymanie kolby przy ciele w grubych rękawicach i złożenie klapek przegrody gołymi rękami (lub w cieńszych rękawicach, rys. 9, a+b).
7. Natychmiast przymocuj kolbę reakcyjną do statywu pierścieniowego lub kratownicy za pomocą zacisku przedłużającego i włóż igłę balonu z gazem obojętnym do wewnętrznego okręgu na przegrodzie (rys. 9 c, patrz rys. 8 d dla okręgu na przegrodzie).
8. Wprowadzić pojedynczą igłę do okręgu na przegrodzie (zwaną "igłą wyjściową"), aby "wypłukać" powietrze z kolby reakcyjnej (rys. 9 d). Celem jest wykorzystanie ciśnienia z balonu do wtłoczenia gazu obojętnego do kolby reakcyjnej i wyparcia powietrza z kolby przez igłę wyjściową.
9. Pozostawić system do przepłukania na co najmniej 5 minut w przypadku użycia azotu i 1-2 minuty w przypadku użycia argonu (argon jest gęstszy od powietrza, więc łatwiej wyprze powietrze niż azot). Następnie wyjmij igłę wylotową i pozwól kolbie całkowicie ostygnąć pod balonem gazu obojętnego.
10. Jeśli wymagana jest masa pustej kolby, usuń balon z gazem obojętnym (włóż igłę do gumowego korka) i uzyskaj masę chłodnej, pustej kolby z przegrodą.
Przygotowanie strzykawki do transferu odczynnika
11. Wyjąć długą, elastyczną igłę z gorącego piekarnika i natychmiast wkręcić ją w cylinder plastikowej strzykawki, świeżo wyjętej z opakowania (rys. 10 a). Strzykawka musi być w stanie pomieścić objętość większą niż objętość odczynnika, który ma być dostarczony, aby mieć wystarczającą elastyczność do prawidłowego manipulowania odczynnikiem. Na przykład strzykawka o pojemności 10 ml jest zbyt mała, aby dostarczyć 10 ml odczynnika, ale można jej użyć do dostarczenia 7 ml odczynnika. Strzykawkę należy trzymać w taki sposób, aby widoczne były oznaczenia objętości i podłączyć wygiętą igłę skierowaną do góry, tak aby po przykręceniu (co zwykle wymaga około pół obrotu) wygięta igła była skierowana w dół z widocznymi liczbami. Dzięki takiemu podejściu oznaczenia objętości mogą być widoczne podczas pobierania płynu, zamiast znajdować się niewygodnie na tylnej powierzchni strzykawki (jak na rys. 10 d). Szklane strzykawki są często używane z odczynnikami wrażliwymi na powietrze rozpuszczonymi w rozpuszczalnikach niepolarnych (np. heksanach) i wymagają pewnych dalszych rozważań, które nie zostały opisane w tej sekcji. W przypadku korzystania ze szklanej strzykawki należy skonsultować się z instruktorem w celu uzyskania dalszych instrukcji.
12. Owiń połączenie między igłą a strzykawką taśmą teflonową lub folią Parafilm (rys. 10 b).
13. Przepłukać igłę gazem obojętnym: Wprowadzić igłę do przegrody pustej, suchej kolby przymocowanej do balonu z gazem obojętnym (Rys.10 c), pobrać pełną objętość gazu obojętnego (Rys.10 d), a następnie wypuścić go w powietrze.
14. Natychmiast włóż przepłukaną strzykawkę do przegrody kolby z odczynnikiem, jeśli jest w pobliżu, lub do gumowego korka, dopóki strzykawka nie będzie używana.
11. Wyjąć długą, elastyczną igłę z gorącego piekarnika i natychmiast wkręcić ją w cylinder plastikowej strzykawki, świeżo wyjętej z opakowania (rys. 10 a). Strzykawka musi być w stanie pomieścić objętość większą niż objętość odczynnika, który ma być dostarczony, aby mieć wystarczającą elastyczność do prawidłowego manipulowania odczynnikiem. Na przykład strzykawka o pojemności 10 ml jest zbyt mała, aby dostarczyć 10 ml odczynnika, ale można jej użyć do dostarczenia 7 ml odczynnika. Strzykawkę należy trzymać w taki sposób, aby widoczne były oznaczenia objętości i podłączyć wygiętą igłę skierowaną do góry, tak aby po przykręceniu (co zwykle wymaga około pół obrotu) wygięta igła była skierowana w dół z widocznymi liczbami. Dzięki takiemu podejściu oznaczenia objętości mogą być widoczne podczas pobierania płynu, zamiast znajdować się niewygodnie na tylnej powierzchni strzykawki (jak na rys. 10 d). Szklane strzykawki są często używane z odczynnikami wrażliwymi na powietrze rozpuszczonymi w rozpuszczalnikach niepolarnych (np. heksanach) i wymagają pewnych dalszych rozważań, które nie zostały opisane w tej sekcji. W przypadku korzystania ze szklanej strzykawki należy skonsultować się z instruktorem w celu uzyskania dalszych instrukcji.
12. Owiń połączenie między igłą a strzykawką taśmą teflonową lub folią Parafilm (rys. 10 b).
13. Przepłukać igłę gazem obojętnym: Wprowadzić igłę do przegrody pustej, suchej kolby przymocowanej do balonu z gazem obojętnym (Rys.10 c), pobrać pełną objętość gazu obojętnego (Rys.10 d), a następnie wypuścić go w powietrze.
14. Natychmiast włóż przepłukaną strzykawkę do przegrody kolby z odczynnikiem, jeśli jest w pobliżu, lub do gumowego korka, dopóki strzykawka nie będzie używana.
Wycofaćodczynnik.
15. Do butelki z odczynnikiem należy włożyć balon z gazem obojętnym w celu wyrównania ciśnień podczas pobierania cieczy. Pod butelką z odczynnikiem, jeśli jest ona umieszczona nad stołem, należy również użyć platformy (np. zacisku pierścieniowego/siatki drucianej), aby zapewnić wsparcie na wypadek wyślizgnięcia się butelki z uchwytu zacisku.16. Wprowadzić igłę przepłukanej strzykawki do przegrody odczynnika wrażliwego na powietrze i do cieczy (rys. 11 a).
17. Powoli pobrać trochę płynu do strzykawki. Jeśli tłok zostanie cofnięty zbyt szybko, niskie ciśnienie wewnątrz strzykawki może spowodować przedostanie się powietrza przez połączenie między igłą a strzykawką (przez lub wokół taśmy teflonowej lub folii Parafilm).
18. Nieuchronnie w strzykawce utworzy się pęcherzyk powietrza. Trzymając strzykawkę do góry dnem i w pozycji pionowej (rys. 11 b), nacisnąć tłok, aby wypchnąć pęcherzyk gazu z powrotem do butelki. 19.
19. Powoli pobrać płyn do 1-2 ml więcej niż żądana objętość (rys. 11 c), a następnie trzymając strzykawkę pionowo, usunąć płyn z powrotem do żądanej objętości (rys. 11 d pokazuje 2,0 ml płynu). Pobranie większej ilości płynu niż żądana objętość na początku pozwala upewnić się, że w igle nie ma pęcherzyków gazu i że zmierzona objętość jest dokładna.
20. W tym momencie igła powinna być pełna odczynnika wrażliwego na powietrze, a jeśli zostanie wyjęta z butelki, odczynnik wejdzie w kontakt z atmosferą na końcu igły. Może to mieć katastrofalne skutki, jeśli odczynnik jest dość reaktywny (palenie lub potencjalny pożar). Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: Dlatego przed wyjęciem igły konieczne jest umieszczenie "bufora" gazu obojętnego (rys. 13) między odczynnikiem wrażliwym na powietrze a atmosferą.
17. Powoli pobrać trochę płynu do strzykawki. Jeśli tłok zostanie cofnięty zbyt szybko, niskie ciśnienie wewnątrz strzykawki może spowodować przedostanie się powietrza przez połączenie między igłą a strzykawką (przez lub wokół taśmy teflonowej lub folii Parafilm).
18. Nieuchronnie w strzykawce utworzy się pęcherzyk powietrza. Trzymając strzykawkę do góry dnem i w pozycji pionowej (rys. 11 b), nacisnąć tłok, aby wypchnąć pęcherzyk gazu z powrotem do butelki. 19.
19. Powoli pobrać płyn do 1-2 ml więcej niż żądana objętość (rys. 11 c), a następnie trzymając strzykawkę pionowo, usunąć płyn z powrotem do żądanej objętości (rys. 11 d pokazuje 2,0 ml płynu). Pobranie większej ilości płynu niż żądana objętość na początku pozwala upewnić się, że w igle nie ma pęcherzyków gazu i że zmierzona objętość jest dokładna.
20. W tym momencie igła powinna być pełna odczynnika wrażliwego na powietrze, a jeśli zostanie wyjęta z butelki, odczynnik wejdzie w kontakt z atmosferą na końcu igły. Może to mieć katastrofalne skutki, jeśli odczynnik jest dość reaktywny (palenie lub potencjalny pożar). Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: Dlatego przed wyjęciem igły konieczne jest umieszczenie "bufora" gazu obojętnego (rys. 13) między odczynnikiem wrażliwym na powietrze a atmosferą.
Rys.
a) Przestrzeń nadbutelkowa butelki, b) Wprowadzanie igły do przestrzeni nadbutelkowej butelki z odczynnikiem, c) Bufor gazu obojętnego w strzykawce, d) Umieszczanie końcówki igły w gumowym korku na czas transportu.21. Aby utworzyć "bufor gazu obojętnego".
a. Umieścić igłę w górnej części butelki z odczynnikiem (rys. 12 a+b).
b. Trzymając strzykawkę do góry dnem i w pozycji pionowej, delikatnie pociągnij tłok do tyłu, aż w cylindrze pojawi się pęcherzyk powietrza (około 20% pojemności strzykawki, rys. 12 c). Natychmiast włóż strzykawkę do przegrody kolby reakcyjnej, jeśli jest w pobliżu, lub do gumowego korka, jeśli kolba znajduje się w pewnej odległości (rys. 12 d).
Dostarczyć odczynnik.
22. Umieścić strzykawkę z odczynnikiem w przegrodzie kolby reakcyjnej, wkładając do niej balon z gazem obojętnym. Utrzymując strzykawkę w pozycji pionowej, nacisnąć tłok, aby najpierw dostarczyć bufor gazu obojętnego (rys. 14 a), a następnie powoli dostarczyć odczynnik do kolby.
23. Zatrzymać podawanie odczynnika, gdy gumowy tłok strzykawki zetknie się z końcem cylindra (rys. 14 b). Nie odwracaj strzykawki i nie wypychaj resztek płynu: spowodowałoby to dostarczenie większej objętości odczynnika niż zmierzona przez strzykawkę.
24. Igła będzie nadal pełna odczynnika wrażliwego na powietrze, więc z końcówką igły nadal w przestrzeni nad kolbą reakcyjną, wycofaj bufor gazu obojętnego do strzykawki. Włóż końcówkę igły do gumowego korka, jeśli stacja czyszcząca nie znajduje się w pobliżu.
22. Umieścić strzykawkę z odczynnikiem w przegrodzie kolby reakcyjnej, wkładając do niej balon z gazem obojętnym. Utrzymując strzykawkę w pozycji pionowej, nacisnąć tłok, aby najpierw dostarczyć bufor gazu obojętnego (rys. 14 a), a następnie powoli dostarczyć odczynnik do kolby.
23. Zatrzymać podawanie odczynnika, gdy gumowy tłok strzykawki zetknie się z końcem cylindra (rys. 14 b). Nie odwracaj strzykawki i nie wypychaj resztek płynu: spowodowałoby to dostarczenie większej objętości odczynnika niż zmierzona przez strzykawkę.
24. Igła będzie nadal pełna odczynnika wrażliwego na powietrze, więc z końcówką igły nadal w przestrzeni nad kolbą reakcyjną, wycofaj bufor gazu obojętnego do strzykawki. Włóż końcówkę igły do gumowego korka, jeśli stacja czyszcząca nie znajduje się w pobliżu.
Wyczyść igłę i strzykawkę.
25. Strzykawkę i igłę należy wyczyścić tak szybko, jak to możliwe, ponieważ z czasem w igle mogą tworzyć się osady, tworząc korek. Aby wyczyścić strzykawkę i igłę.
25. Strzykawkę i igłę należy wyczyścić tak szybko, jak to możliwe, ponieważ z czasem w igle mogą tworzyć się osady, tworząc korek. Aby wyczyścić strzykawkę i igłę.
a. Pobrać do strzykawki kilka ml czystego rozpuszczalnika podobnego do rozpuszczalnika używanego w roztworze wrażliwym na powietrze (rys. 14 c). Na przykład zdjęcia w tej sekcji pokazują transfer odczynnika BH3 rozpuszczonego w THF. Idealnym rozpuszczalnikiem do płukania byłby THF. Ponieważ THF nie był dostępny, eter dietylowy był dobrym substytutem, ponieważ oba rozpuszczalniki są strukturalnie podobne (oba są eterami).
b. Usuń rozpuszczalnik do zlewki na odpady. Powtórzyć płukanie rozpuszczalnikiem, pamiętając o przepłukaniu całego obszaru strzykawki, w którym znajdował się odczynnik.
c. Przepłukać strzykawkę raz wodą, aby rozpuścić i usunąć wszelkie sole nieorganiczne.
d. Następnie dwukrotnie przepłukać strzykawkę i igłę kilkoma ml acetonu.
e. Usunąć igłę ze strzykawki i zachować ją do wykorzystania w przyszłości. Plastikowa strzykawka nie powinna być ponownie używana, lecz wyrzucona: rozpuszczalnik obecny w wielu wrażliwych na powietrze roztworach degraduje gumowy tłok strzykawki, powodując jego puchnięcie i nieskuteczność po jednym użyciu.
Igły do strzykawek i kaniule.
Igły do strzykawek Luer Lock ze stali nierdzewnej są dostępne w różnych długościach i średnicach. Długość igły zależy od wielkości naczynia, z którego ma być pobierana ciecz; wymagana średnica zależy od wielkości strzykawki - nie należy używać igły o dużej średnicy ze strzykawką o małej objętości - oraz lepkości roztworu lub cieczy. Średnice igieł wyrażane są w "manometrach": im wyższy manometr, tym węższa średnica igły. Do większości prac w atmosferze obojętnej należy używać igły z końcówką "bez nacięć" lub "odchylającą" (rys. 15), która zapewnia, że kawałek przegrody nie zostanie uwięziony w igle podczas jej przepychania.
Igły do strzykawek Luer Lock ze stali nierdzewnej są dostępne w różnych długościach i średnicach. Długość igły zależy od wielkości naczynia, z którego ma być pobierana ciecz; wymagana średnica zależy od wielkości strzykawki - nie należy używać igły o dużej średnicy ze strzykawką o małej objętości - oraz lepkości roztworu lub cieczy. Średnice igieł wyrażane są w "manometrach": im wyższy manometr, tym węższa średnica igły. Do większości prac w atmosferze obojętnej należy używać igły z końcówką "bez nacięć" lub "odchylającą" (rys. 15), która zapewnia, że kawałek przegrody nie zostanie uwięziony w igle podczas jej przepychania.
Rys..
Kaniule to długie, elastyczne, podwójnie zakończone igły wykonane ze stali nierdzewnej lub obojętnych tworzyw sztucznych, które służą do przenoszenia dużych objętości odczynników lub rozpuszczalników z jednego naczynia do drugiego pod ciśnieniem gazu obojętnego (ryc. 16).
Podsumowanie
Wiele konfiguracji eksperymentalnych jest możliwych przy użyciu kolb z trzema szyjkami i naczyń szklanych z dodatkowym kranem lub złączem zapewniającym wlot gazu obojętnego i dostęp do próżni na potrzeby cyklu ewakuacji i ponownego napełniania. Substancje stałe, zarówno wrażliwe na powietrze, jak i stabilne w powietrzu, powinny być dodawane na początku reakcji, jeśli to możliwe. Dodawanie ciał stałych w połowie reakcji jest trudniejsze, ale można to zrobić za pomocą lejka lub rurki do dodawania ciał stałych. Ciecze są dodawane za pomocą strzykawki, jeśli ich ilość nie przekracza 50 ml lub za pomocą kaniuli, jeśli wymagane jest więcej niż 50 ml.
Dynamicznadestylacja bezpowietrzna
Dynamiczna destylacja próżniowa bez dostępu powietrza jest rutynowo stosowana do oczyszczania cieczy o wysokiej temperaturze wrzenia (>150 °C), substancji wrażliwych na powietrze i niektórych niskotopliwych ciał stałych. Metoda ta dobrze nadaje się do odczynników dostępnych w handlu lub związków przygotowywanych na dużą skalę w laboratorium, w których (często znane) zanieczyszczenia są nielotne i pozostają po destylacji.
Rys.18
Procedury krok po kroku
Krok 1: Zanieczyszczony materiał jest przenoszony do odpowiedniej kolby Schlenka wyposażonej w mieszadło magnetyczne. W przypadku dostępnych na rynku odczynników, które mają być oczyszczone luzem, można je dodać do kolby Schlenka (która została już włączona do linii gazu obojętnego) pod strumieniem gazu obojętnego. W przypadku związków przygotowywanych we własnym zakresie, surowy materiał zazwyczaj pozostaje w kolbie Schlenka po usunięciu rozpuszczalnika i substancji lotnych w próżni.
Surowy materiał w kolbie Schlenka
Krok 2: Kolba Schlenka, mostek destylacyjny i nasadka Schlenka są smarowane, montowane i podłączane cyklicznie do linii gazu obojętnego. Uwaga: Przedstawiony na ilustracji mostek destylacyjny (jednoczęściowy) został zaprojektowany specjalnie do oczyszczania wysokowrzących cieczy pod wysokim ciśnieniem. Różni się on od typowego zestawu destylacyjnego z głowicą destylacyjną, adapterem termometru i skraplaczem chłodzonym wodą.
Krok 3: Gdy kolba Schlenka i mostek destylacyjny zostaną włączone do linii i ponownie napełnione gazem obojętnym, są one podłączane do kolby Schlenka zawierającej surowy materiał. Może to wymagać krótkiej pomocy przy usuwaniu zacisków i korków. Upewnij się, że gaz obojętny przepływa do obu kolb podczas tego procesu, aby zminimalizować narażenie na działanie powietrza atmosferycznego i wilgoci.
Krok 4: Zawory odcinające obu kolb Schlenka są zamykane, a kolba destylacyjna jest opuszczana do odpowiedniego płaszcza grzewczego lub łaźni olejowej. Mieszając, powoli i ostrożnie otwiera się zawór odcinający na kolbie Schlenka, aby uzyskać próżnię. Służy to odgazowaniu surowego materiału i usunięciu wszelkich pozostałości rozpuszczalnika lub lotnych zanieczyszczeń. Uwaga: Materiał sypki powinien być wystarczająco wysokowrzący, aby nie parował w temperaturze otoczenia pod próżnią. Zewnętrzna pułapka na ciekły azot może być użyta między kolbą odbiorczą a linią gazu obojętnego w celu skroplenia wszelkich lotnych związków.
Krok 5: Po uzyskaniu odpowiedniej próżni (tj. niskiego ciśnienia) w układzie destylacyjnym i całkowitym odgazowaniu surowca, można powoli zwiększać temperaturę na płaszczu grzewczym. Ponieważ surowiec nie odparowuje w temperaturze otoczenia, kąpiel lodowa jest zazwyczaj wystarczająca do schłodzenia kolby odbiorczej i skroplenia destylatu, jednak można również użyć dewara z ciekłym azotem. Podczas destylacji może być konieczne zaizolowanie kolby i części mostka folią aluminiową lub krótkotrwałe podgrzanie szkła za pomocą opalarki.
Krok 6: Po zakończeniu destylacji zawór odcinający jest zamykany na kolbie odbiorczej. Płaszcz grzewczy jest opuszczany, aby umożliwić schłodzenie kolby destylacyjnej do temperatury otoczenia, a łaźnia chłodząca jest usuwana z kolby odbiorczej, aby umożliwić jej rozmrożenie lub ogrzanie do temperatury otoczenia.
Krok 7: Gdy aparat destylacyjny osiągnie temperaturę pokojową, system jest powoli napełniany gazem obojętnym. Jeśli używana była zewnętrzna pułapka, należy ją najpierw odłączyć i podłączyć kolbę odbiorczą z powrotem do linii gazu obojętnego.
gazem obojętnym
Krok 8: Pod strumieniem gazu obojętnego można usunąć mostek destylacyjny z kolby odbiorczej i zastąpić go czystym, nasmarowanym korkiem ze szlifowanego szkła. Oczyszczony materiał można teraz przenieść do odpowiedniej ampułki w celu przechowywania za pomocą kaniuli lub wykorzystać bezpośrednio do dalszych manipulacji.
Wskazówki i porady.
- Przybliżoną temperaturę destylacji można obliczyć przy użyciu znanej temperatury wrzenia związku (przy ciśnieniu otoczenia) i ciśnienia w przewodzie gazu obojętnego (jeśli używany jest manometr).
- W przypadku złożonych mieszanin gatunków, które mają być rozdzielone za pomocą destylacji próżniowej, do zebrania wielu frakcji zwykle wymagany jest bardziej rozbudowany zestaw zawierający kolumnę Vigreux, adapter termometru i odbiornik "świni" (odbiorniki pająka lub krowy).
Last edited by a moderator:
