Question Synteza chemiczna LSD (dietyloamid kwasu lizergowego)
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Synteza LSD-25 z monohydratu kwasu lizergowego
1. Zawiesinę 3,15 g monohydratu kwasu d-lizergowego i 7,3 g dietyloaminy w 150 ml czystego chloroformu ogrzewa się do wrzenia. 2. Po rozpuszczeniu kwasu lizergowego (kilka minut) schłodzić mieszaninę do momentu zatrzymania refluksu przez usunięcie ciepła. 3. Zanim mieszanina ostygnie, dodać 2 ml...
bbgate.comSynteza LSD z kwasu lizergowego za pomocą PyBOP
Odczynniki: Kwas lizergowy (cas 82-58-6)2,80 g; chlorek metylenu (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-dietylometyloamina (cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; dietyloamina (cas 109-89-7) 0,84 g; wodorotlenek amonu (NH4OH) 100 ml 7,5 M; wodorowęglan sodu (zimny nasycony roztwór aq)....
bbgate.com
![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
LSD-25
SYNTEZA :
Roztwór 6,7 g KOH w 100 ml H2O, w atmosferze obojętnej i mieszany magnetycznie, doprowadzono do temperatury 75°C i dodano 10 g winianu ergotaminy (ET). Mieszanina reakcyjna zmieniła kolor na żółty, gdy ergotamina przeszła do roztworu w ciągu 1 h. Mieszanie kontynuowano przez kolejne 3 h. Mieszaninę reakcyjną schłodzono do około 10 °C za pomocą zewnętrznej łaźni lodowej i zakwaszono do pH około 3,0 przez dodanie kroplami 2,5 N H2SO4. Białe ciała stałe zaczęły pojawiać się na wczesnym etapie neutralizacji; wymagane było około 60 ml kwasu siarkowego. Mieszaninę reakcyjną schłodzono przez noc, ciała stałe usunięto przez filtrację, a placek filtracyjny przemyto 10 ml Et2O. Suche substancje stałe przeniesiono do zlewki, zawieszono w 50 ml 15% amoniaku w bezwodnym etanolu, mieszano przez 1 h i oddzielono przez dekantację. Ekstrakcję powtórzono, a pierwotną dekantację i drugi ekstrakt połączono i przefiltrowano w celu usunięcia kilkuset miligramów niepożądanych ciał stałych. Klarowny filtrat usunięto z rozpuszczalnika pod próżnią, resztki substancji stałych rozpuszczono w 50 ml 1% wodnego amoniaku, a roztwór zakwaszono jak poprzednio 2,5 N H2SO4. Wytrącone ciała stałe usunięto przez filtrację i przemyto Et2O do uzyskania wolnego koloru. Po wysuszeniu pod próżnią do stałej masy otrzymano 3,5 g hydratu kwasu d-lizergowego, który należy przechowywać w ciemnym, szczelnie zamkniętym pojemniku. Zawiesinę 3,15 g wodzianu kwasu d-lizergowego i 7,1 g dietyloaminy w 150 ml CHCl3 doprowadzono do wrzenia z mieszaniem. Po usunięciu zewnętrznego ogrzewania dodano 3,4 g POCl3\ w ciągu 2 minut, z szybkością wystarczającą do utrzymania warunków refluksu. Mieszaninę utrzymywano w temperaturze wrzenia przez dodatkowe 5 minut, po czym wszystko przeszło do roztworu. Po powrocie do temperatury pokojowej roztwór dodano do 200 ml 1 N NH4OH. Fazy rozdzielono, fazę organiczną wysuszono nad bezwodnym MgSO4, przefiltrowano, a rozpuszczalnik usunięto pod próżnią. Pozostałość poddano chromatografii na tlenku glinu z eluowaniem przy użyciu mieszaniny 3:1 C6H6/CHCl3, a zebraną frakcję pozbawiono rozpuszczalnika pod silną próżnią do stałej masy. Ta wolna substancja stała może być rekrystalizowana z benzenu dając białe kryształy o temperaturze topnienia 87-92 °C. IR (w cm-1): 750, 776, 850, 937 i 996, z karbonylem przy 1631. Widmo masowe wolnej zasady ma silny pik macierzysty przy masie 323, ze sporymi fragmentami przy masach 181, 196, 207 i 221. Zasadę rozpuszczono w ciepłym, suchym MeOH, stosując 4 ml na g produktu. Następnie dodano suchy kwas d-winowy (0,232 g na g zasady LSD), a klarowny ciepły roztwór poddano działaniu kroplami Et2O, aż zmętnienie nie zniknęło przy dalszym mieszaniu. Ta nieprzejrzystość ustaliła się w drobnokrystaliczną zawiesinę (uzyskuje się to szybciej z posiewem), a roztwór pozostawiono do krystalizacji przez noc w lodówce. Światło otoczenia powinno być mocno ograniczone podczas tych procedur. Produkt usunięto przez filtrację, przemyto oszczędnie zimnym metanolem, zimną mieszaniną MeOH/Et2O w stosunku 1:1, a następnie wysuszono do stałej masy. Biały krystaliczny produkt był winianem dietyloamidu kwasu lizergowego z dwiema cząsteczkami metanolu krystalizacji, o mp około 200 ° C z rozkładem i ważył 3,11 g (66%).
Wielokrotne rekrystalizacje z metanolu dały produkt, który stawał się stopniowo mniej rozpuszczalny, a ostatecznie praktycznie nierozpuszczalny, wraz ze wzrostem czystości. Całkowicie czysta sól, gdy jest sucha i wstrząśnięta w ciemności, emituje małe błyski białego światła.
Przeszukałem swoje pliki i oto, co znalazłem, jeśli to pomoże, cieszę się
SYNTEZA :
Roztwór 6,7 g KOH w 100 ml H2O, w atmosferze obojętnej i mieszany magnetycznie, doprowadzono do temperatury 75°C i dodano 10 g winianu ergotaminy (ET). Mieszanina reakcyjna zmieniła kolor na żółty, gdy ergotamina przeszła do roztworu w ciągu 1 h. Mieszanie kontynuowano przez kolejne 3 h. Mieszaninę reakcyjną schłodzono do około 10 °C za pomocą zewnętrznej łaźni lodowej i zakwaszono do pH około 3,0 przez dodanie kroplami 2,5 N H2SO4. Białe ciała stałe zaczęły pojawiać się na wczesnym etapie neutralizacji; wymagane było około 60 ml kwasu siarkowego. Mieszaninę reakcyjną schłodzono przez noc, ciała stałe usunięto przez filtrację, a placek filtracyjny przemyto 10 ml Et2O. Suche substancje stałe przeniesiono do zlewki, zawieszono w 50 ml 15% amoniaku w bezwodnym etanolu, mieszano przez 1 h i oddzielono przez dekantację. Ekstrakcję powtórzono, a pierwotną dekantację i drugi ekstrakt połączono i przefiltrowano w celu usunięcia kilkuset miligramów niepożądanych ciał stałych. Klarowny filtrat usunięto z rozpuszczalnika pod próżnią, resztki substancji stałych rozpuszczono w 50 ml 1% wodnego amoniaku, a roztwór zakwaszono jak poprzednio 2,5 N H2SO4. Wytrącone ciała stałe usunięto przez filtrację i przemyto Et2O do uzyskania wolnego koloru. Po wysuszeniu pod próżnią do stałej masy otrzymano 3,5 g hydratu kwasu d-lizergowego, który należy przechowywać w ciemnym, szczelnie zamkniętym pojemniku. Zawiesinę 3,15 g wodzianu kwasu d-lizergowego i 7,1 g dietyloaminy w 150 ml CHCl3 doprowadzono do wrzenia z mieszaniem. Po usunięciu zewnętrznego ogrzewania dodano 3,4 g POCl3\ w ciągu 2 minut, z szybkością wystarczającą do utrzymania warunków refluksu. Mieszaninę utrzymywano w temperaturze wrzenia przez dodatkowe 5 minut, po czym wszystko przeszło do roztworu. Po powrocie do temperatury pokojowej roztwór dodano do 200 ml 1 N NH4OH. Fazy rozdzielono, fazę organiczną wysuszono nad bezwodnym MgSO4, przefiltrowano, a rozpuszczalnik usunięto pod próżnią. Pozostałość poddano chromatografii na tlenku glinu z eluowaniem przy użyciu mieszaniny 3:1 C6H6/CHCl3, a zebraną frakcję pozbawiono rozpuszczalnika pod silną próżnią do stałej masy. Ta wolna substancja stała może być rekrystalizowana z benzenu dając białe kryształy o temperaturze topnienia 87-92 °C. IR (w cm-1): 750, 776, 850, 937 i 996, z karbonylem przy 1631. Widmo masowe wolnej zasady ma silny pik macierzysty przy masie 323, ze sporymi fragmentami przy masach 181, 196, 207 i 221. Zasadę rozpuszczono w ciepłym, suchym MeOH, stosując 4 ml na g produktu. Następnie dodano suchy kwas d-winowy (0,232 g na g zasady LSD), a klarowny ciepły roztwór poddano działaniu kroplami Et2O, aż zmętnienie nie zniknęło przy dalszym mieszaniu. Ta nieprzejrzystość ustaliła się w drobnokrystaliczną zawiesinę (uzyskuje się to szybciej z posiewem), a roztwór pozostawiono do krystalizacji przez noc w lodówce. Światło otoczenia powinno być mocno ograniczone podczas tych procedur. Produkt usunięto przez filtrację, przemyto oszczędnie zimnym metanolem, zimną mieszaniną MeOH/Et2O w stosunku 1:1, a następnie wysuszono do stałej masy. Biały krystaliczny produkt był winianem dietyloamidu kwasu lizergowego z dwiema cząsteczkami metanolu krystalizacji, o mp około 200 ° C z rozkładem i ważył 3,11 g (66%).
Wielokrotne rekrystalizacje z metanolu dały produkt, który stawał się stopniowo mniej rozpuszczalny, a ostatecznie praktycznie nierozpuszczalny, wraz ze wzrostem czystości. Całkowicie czysta sól, gdy jest sucha i wstrząśnięta w ciemności, emituje małe błyski białego światła.
Przeszukałem swoje pliki i oto, co znalazłem, jeśli to pomoże, cieszę się