Standardowa procedura operacyjna
Konwersja kannabinoidów
Izolat CBD - Δ8 surowy
Metoda reaktorowa
Pełny przegląd
Zakres:Konwersja kannabinoidów
Izolat CBD - Δ8 surowy
Metoda reaktorowa
Pełny przegląd
Przedstawienie procedur niezbędnych do przekształcenia 10-20 kg wysokiej czystości izolatu CBD w Δ8THC Crude Oil za pomocą reaktora 100L za pomocą odczynnika kwasu p-toluenosulfonowego (TsOH/PTSA).
Potrzeby w zakresie przetwarzania (sprzęt):
- Aparatura reakcyjna (reaktor 100L)
- Jednostka cyrkulacji ciepła reaktora
- Jednostka chłodząca skraplacz reaktora
- Pojemniki o pojemności 5 galonów (spożywcze)
- Pojemniki o pojemności 1 galona (spożywcze)
- nHeptan
- Woda destylowana
- Biowęglan sodu (NaHCO3)
- Sól (NaCl)
- Kwas p-toluenosulfonowy (TsOH/PTSA)
- Fartuch laboratoryjny (długi rękaw)
- Ochrona oczu
- Respirator (chemiczny, 3M)
- Czarne rękawice nitrylowe (5-7 mil)
- Spodnie (bez szortów)
- Buty z zamkniętymi noskami, antypoślizgowe
- Dodaj izolat CBD do szklanego reaktora z płaszczem.
- Podgrzewaj izolat CBD aż do uzyskania stanu półpłynnego.
- Gdy izolat CBD zacznie się topić i upłynniać, włącz mieszadło reaktora do 100 obr.
- Jeśli mieszadło nie porusza się lub porusza się z trudem, wyłącz mieszadło i pozwól izolatowi CBD ogrzewać się dłużej, aż do uzyskania bardziej płynnego stanu. Gdy roztwór będzie już bardziej płynny, należy ponownie spróbować go wymieszać.
- Dodawanie rozpuszczalnika. Dodaj równe części (1:1) (CBD:Heptan) temperatury pokojowej/czystego nHeptanu na objętość wprowadzonego CBD. Np. 10 kg CBD = (10 000 ml/10 l/2,64 galona) heptanu dodanego do reaktora zawierającego upłynnione CBD.
- Pozwól CBD i nHeptanowi na pełną homogenizację z mieszadłem ustawionym na 100-125 obr.
- Obniżyć temperaturę grzałki cyrkulacyjnej reaktora do 50c!
- Pozwól roztworowi CBD/Heptan i grzałce cyrkulacyjnej w pełni ustabilizować się w temperaturze 50c przed przejściem do następnego kroku (ważne!).
- Odważyć odczynnik kwasu p-toluenosulfonowego w stosunku 1% objętości wejściowego izolatu CBD. Np. 1% odczynnika PTSA na 10 000 g izolatu CBD = 100 gramów odczynnika PTSA.
- Gdy temperatura roztworu CBD:Heptan w reaktorze w pełni ustabilizuje się do 50c i zostanie w pełni zhomogenizowana, powoli dodaj PTSA do reaktora. Dodanie PTSA spowoduje reakcję egzotermiczną i podniesie temperaturę roztworu o 20-30°C.
- Gdy wzrost temperatury ustabilizuje się, zwiększ temperaturę grzałki cyrkulacyjnej reaktora do 90-102c (temperatura ta będzie się różnić w zależności od temperatury otoczenia, ilości odczynnika w roztworze, obrotów mieszadła itp. Temperatura wrzenia heptanu wynosi 98,4c).
- Zwiększaj temperaturę do momentu wystąpienia niewielkiego refluksu na jednostce kondensacyjnej reaktora. Należy zwrócić uwagę na niewielkie pocenie się skraplacza i boków reaktora. Intensywny refluks NIE jest konieczny ani przewidziany dla tej metody.
- Po osiągnięciu stałego i powolnego refluksu, należy pozwolić roztworowi na refluks i konwersję przez 4 godziny, bez zakłóceń.
- Po zakończeniu 4-godzinnego okresu konwersji wyłączyć grzałkę cyrkulacyjną reaktora i pozostawić roztwór do ostygnięcia do temperatury pokojowej (25c).
Ekstrakcja ciecz-ciecz (LLE) (przemywanie)
Wykorzystanie metod LLE w reaktorze za pomocą wody destylowanej, wodorowęglanu sodu (NaHCO3) i soli (NaCl). Usuwanie niepożądanych substancji i neutralizacja pH Δ8 Crude. Roztwory będą homogenizowane w pojemnikach, a następnie dodawane do reaktora zawierającego roztwór Δ8 Crude:Heptane. Proces ten będzie odbywał się w temperaturze pokojowej, z włączonym obiegiem ciepła i ustawioną temperaturą równą temperaturze pokojowej (25 ° C), aby wyeliminować wszelkie duże wahania temperatury podczas LLE.
Płukanie #1, Płukanie wodą destylowaną (x2) Dodaj równe części (1:1) wody destylowanej do całkowitej objętości roztworu w reaktorze. 10 litrów CBD + 10 litrów heptanu = 20 litrów całkowitego roztworu. Dodaj 20 litrów wody destylowanej do reaktora zawierającego roztwór Δ8 surowy:Heptan.
- Włączyć mieszadło na 100 obr/min na 5 minut.
- Wyłączyć mieszadło i pozostawić roztwór do oddzielenia na 30 minut.
- Po upływie 30-minutowego czasu oddzielania, odrzuć warstwę wodno-wodną na dno reaktora.
- Włączyć mieszadło na 100 obr/min na 5 minut.
- Wyłącz mieszadło i pozostaw roztwór na 15 minut do rozdzielenia.
- Po upływie 15-minutowego czasu oddzielania wyrzuć warstwę wodną/wodną/NaHCO3 znajdującą się na dnie reaktora.
- Włączyć mieszadło na 100 obr/min na 5 minut.
- Wyłączyć mieszadło i pozostawić roztwór do oddzielenia na 15 minut.
- Po upływie 15-minutowego czasu oddzielania wyrzucić warstwę wodną/wodną/NaCl na dno reaktora.
- Włączyć mieszadło na 100 obr/min na 5 minut.
- Wyłączyć mieszadło i pozostawić roztwór do oddzielenia na 30 minut.
- Po upływie 30-minutowego czasu oddzielania, odrzucić warstwę wodno-wodną na dno reaktora.
- Zebrać niewielką ilość przemytego roztworu Δ8 Crude:Heptane z reaktora do małej zlewki o pojemności 100 ml.
- Sprawdź pH roztworu za pomocą podstawowych pasków testowych pH. Docelowe pH wynosi 6,5 pH.
- Jeśli roztwór jest daleki od docelowego pH, powtórz kroki 3.4 - 3.4.3.1. jeszcze jeden lub dwa razy, aby pomóc zneutralizować pH.
Δ8 Zbieranie surowego heptanu. Usunąć i zebrać cały roztwór Δ8 Crude:Heptane z reaktora do pojemników o pojemności 5 galonów przeznaczonych do kontaktu z żywnością w celu dalszego przetwarzania.
- Jeśli roztwór nie będzie bezpośrednio przetwarzany w celu odzyskania rozpuszczalnika i destylacji, umieść hermetyczne pojemniki w szafce do przechowywania chemikaliów w temperaturze pokojowej.
- Roztwór Δ8 Crude:Heptane wymaga dalszego przetwarzania w celu uzyskania destylatu Δ8 o wysokiej mocy. Roztwór musi zostać pozbawiony wilgoci resztkowej i rozpuszczalników za pomocą wyparki obrotowej, a destylacja ropy naftowej za pomocą krótkiej ścieżki lub destylacji cienkowarstwowej w celu uzyskania produktu końcowego.
*gratulacje, udało ci się stworzyć ropę naftową Δ8 o wysokiej czystości!