Witam wszystkich . w tym wątku chciałbym przedstawić podstawy obliczania proporcji na przykładzie obliczeń syntezy mefedronu.
na samym początku zacznę od tego, że liczenie proporcji jest jednym z głównych kroków przed rozpoczęciem pracy podczas wykonywania jakichkolwiek czynności laboratoryjnych.
Zaczynamy: aby policzyć ile gramów lub ile ml danego produktu musimy dodać podczas reakcji, musimy znać masy molowe użytych produktów.
Przykładem może być obliczenie proporcji do przeprowadzenia metylaminacji w syntezie mefedronu:
W ten sposób: musimy znać masy molowe następujących odczynników: 2 bromo 4 metylopirofenonu, 40% wodnego roztworu metyloaminy, ilości rozpuszczalnika do rozpuszczenia bromoketonu oraz ilości wodnego kwasu solnego, który będzie potrzebny w fazie zakwaszania.
Zakładamy więc, że będziemy pracować z 4 kg bk4:
ile potrzebujemy ml 40% roztworu metyloaminy?
na 1mol bk4 przypada 2mol metyloaminy + odpowiedni nadmiar, w zależności od tego, czy synteza jest zimna czy ciepła. zakres nadmiaru waha się od 1-2,5. w przypadku syntezy na gorąco zalecany jest nadmiar 2,5.
zatem: na 1 mol bk potrzebujemy 5 moli metyloaminy.
na 17,62 mola bk4 potrzebujemy 88,1 mola metyloaminy.
tak więc: na 4 kg bk4 potrzebujemy 12 l rozpuszczalnika i prawie 10 l 40% roztworu metyloaminy w wodzie.
wskazówka: licząc ilość metyloaminy w wodzie, warto założyć, że jest jej tam mniej niż 40%, ponieważ jest to związek silnie utleniający... warto założyć, że ma 36% lub nawet 33%, o ile stoi.
ostatnią rzeczą do policzenia w tej syntezie jest ilość kwasu solnego potrzebnego do zakwaszenia. generalnie stosunek wynosi 2:1, czyli 2g bk4: 1ml kwasu hcl... ale czasem lepiej policzyć, żeby później nie okazało się, że daliśmy go za dużo.
na samym początku zacznę od tego, że liczenie proporcji jest jednym z głównych kroków przed rozpoczęciem pracy podczas wykonywania jakichkolwiek czynności laboratoryjnych.
Zaczynamy: aby policzyć ile gramów lub ile ml danego produktu musimy dodać podczas reakcji, musimy znać masy molowe użytych produktów.
Przykładem może być obliczenie proporcji do przeprowadzenia metylaminacji w syntezie mefedronu:
W ten sposób: musimy znać masy molowe następujących odczynników: 2 bromo 4 metylopirofenonu, 40% wodnego roztworu metyloaminy, ilości rozpuszczalnika do rozpuszczenia bromoketonu oraz ilości wodnego kwasu solnego, który będzie potrzebny w fazie zakwaszania.
1mol bk4 = 227g
1mol metyloaminy = 31,06g
1mol hcl = 36,46g
ilość rozpuszczalnika potrzebnego do rozpuszczenia bromoketonu "1g bk = 1ml rozpuszczalnika + x ml rozpuszczalnika potrzebnego do całkowitego rozpuszczenia" przyjmiemy, że na 1g będziemy potrzebować 3ml.1mol metyloaminy = 31,06g
1mol hcl = 36,46g
Zakładamy więc, że będziemy pracować z 4 kg bk4:
- 4kg bk4 = 4000g bk4 mol=?
- 4000/227=17,62mol
ile potrzebujemy ml 40% roztworu metyloaminy?
na 1mol bk4 przypada 2mol metyloaminy + odpowiedni nadmiar, w zależności od tego, czy synteza jest zimna czy ciepła. zakres nadmiaru waha się od 1-2,5. w przypadku syntezy na gorąco zalecany jest nadmiar 2,5.
zatem: na 1 mol bk potrzebujemy 5 moli metyloaminy.
na 17,62 mola bk4 potrzebujemy 88,1 mola metyloaminy.
88,1 x 31,06 = 2736,39 g metyloaminy hcl
aby uzyskać ilość potrzebną do uzyskania 40% roztworu, musimy podzielić nasz wynik przez 40%.
2736,39 / 0,4 = 6840,98g (40% metyloaminy w wodzie)
aby przeliczyć g na ml, musimy podzielić go przez gęstość metyloaminy = 0,69 g / cm3
6840,98 / 0,69 =9914,46 ml
aby uzyskać ilość potrzebną do uzyskania 40% roztworu, musimy podzielić nasz wynik przez 40%.
2736,39 / 0,4 = 6840,98g (40% metyloaminy w wodzie)
aby przeliczyć g na ml, musimy podzielić go przez gęstość metyloaminy = 0,69 g / cm3
6840,98 / 0,69 =9914,46 ml
tak więc: na 4 kg bk4 potrzebujemy 12 l rozpuszczalnika i prawie 10 l 40% roztworu metyloaminy w wodzie.
wskazówka: licząc ilość metyloaminy w wodzie, warto założyć, że jest jej tam mniej niż 40%, ponieważ jest to związek silnie utleniający... warto założyć, że ma 36% lub nawet 33%, o ile stoi.
ostatnią rzeczą do policzenia w tej syntezie jest ilość kwasu solnego potrzebnego do zakwaszenia. generalnie stosunek wynosi 2:1, czyli 2g bk4: 1ml kwasu hcl... ale czasem lepiej policzyć, żeby później nie okazało się, że daliśmy go za dużo.
Czyli po prawidłowym przeprowadzeniu całej reakcji w fazie zakwaszania będziemy mieli nie więcej niż 80% tego co daliśmy na początek. Czyli było 17,62 mol a teraz maksymalnie bd 14,09 mol.
3198,43g bk4 w 12000ml toluenu
14,09mol hcl = 513,72g Hcl
36% hcl w wodzie = 513,72 / 0,36 = 1427g lub 1230 ml. + 10% nadwyżki= 1353ml
czyli jak widać z obliczeń. do zakwaszenia tak naprawdę potrzeba trochę mniej ml kwasu niż gdyby przyjąć, że na 2g bk4 potrzeba 1ml kwasu... oczywiście warto dodawać kwas porcjami bo nie zawsze można mieć pewność, że cała reakcja przebiegła w 100% poprawnie... moim zdaniem dzięki teoretycznemu wyliczeniu ilości potrzebnego kwasu możemy zminimalizować ryzyko spadku pH poniżej 5. dzięki temu zapobiegniemy powstawaniu brudnych zanieczyszczeń, które trzeba później czyścić.
14,09mol hcl = 513,72g Hcl
36% hcl w wodzie = 513,72 / 0,36 = 1427g lub 1230 ml. + 10% nadwyżki= 1353ml
czyli jak widać z obliczeń. do zakwaszenia tak naprawdę potrzeba trochę mniej ml kwasu niż gdyby przyjąć, że na 2g bk4 potrzeba 1ml kwasu... oczywiście warto dodawać kwas porcjami bo nie zawsze można mieć pewność, że cała reakcja przebiegła w 100% poprawnie... moim zdaniem dzięki teoretycznemu wyliczeniu ilości potrzebnego kwasu możemy zminimalizować ryzyko spadku pH poniżej 5. dzięki temu zapobiegniemy powstawaniu brudnych zanieczyszczeń, które trzeba później czyścić.
