Bromowanie 4-metylopropiofenonu za pomocą NBS/PTSA w warunkach bezrozpuszczalnikowych (na dużą skalę)

[WillD]

Schemat reakcji:

Synteza:
1. Do kolby dodano 1000 g 4-metylopropiofenonu i 117 g bezwodnego kwasu p-toluenosulfonowego.
2. Rozpocząć mieszanie mieszadłem nadpowierzchniowym w temperaturze pokojowej.
3. 1200 g NBS dodawano małymi porcjami przy ciągłym mieszaniu.
4. Kontrolować temperaturę mieszaniny do 75*C.
5. Cała reakcja trwa około trzech godzin.
6. Pod koniec reakcji, odbarwienia i zgęstnienia roztworu, wlewamy stopniowo zimną wodę i mieszamy.
7. Powstałe kryształy odfiltrowujemy z wody, można użyć surowego bromoketonu, wydajność teoretyczna: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4-metylopropiofenonu, ile będzie ml?

 

[Venom2021]

tę syntezę można przeprowadzić 3 razy szybciej w kuchence mikrofalowej.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Więc najpierw powinienem zrobić bezwodną ptsa, jeśli mam monohydrat, prawda? Stopienie i gotowanie w 115C przez 2h wystarczy?

Czy też powinienem ściśle przestrzegać przygotowania i utrzymywać go w stanie stopionym w 115 ° C przez 14+ godzin w gazie obojętnym, takim jak azot (czego chcę uniknąć)?

 

[Chronos777]

Push! Nikt?
Moim zdaniem suszenie próżniowe nie jest konieczne. Ale czy ktoś może zgadnąć, czy topienie przez 2 godziny w ciśnieniu pokojowym wystarczy?

 

[w2x3f5]

mikrofalówka daje maksymalną wydajność bliską 95 procent substancji i działa bardzo szybko

 

[cartelloszetas]

Czy zrobiłeś to w ten sposób, bracie?

 

[w2x3f5]

Przeczytałem raport jednego z producentów. Synteza zajęła 10 minut.

 

[cartelloszetas]

Czy wiesz jak to zrobić?

 

[w2x3f5]

Dokładny czas ekspozycji zależy od objętości reakcji, mocy kuchenki mikrofalowej, a ponadto nie należy przegrzewać powyżej 80, schłodzić w razie potrzeby. Kontroluj koniec reakcji za pomocą tcl lub ustaw próbne syntezy w mniejszej objętości, aby wybrać optymalny czas. Dla ładunku 1000 gramów zakłada się, że naświetlanie trwa około 5 minut przy mocy 900-1000, TO TYLKO SUGESTIA, w raporcie nie ma wskazania mocy mikrofal.

 

[w2x3f5]

ten sam wariant

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.