B-nitro-2,5-dimetoksystyren? Albo coś w tym stylu...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ok, więc spróbowałem reakcji nitroaldolu używając etanolu jako rozpuszczalnika, ponieważ nie mam dużych ilości nitrometanu do użycia jako rozpuszczalnika.
Głupio refluksowałem tylko przez dwie godziny, nie zdając sobie sprawy, że metoda Shulgina, z której zaczerpnął ją facet, którego film oglądałem, również używała NM jako rozpuszczalnika, używając octanu amonu? Z tego co pamiętam.

W każdym razie długa historia w skrócie, nie mogę doprowadzić do krystalizacji - co prowadzi mnie do wniosku, że reakcja nie przebiegła do końca, biorąc pod uwagę, że styren ma być super łatwy do X'stalise ...

Mam tylko gównianą płytę grzewczą - tanią, którą prawie wszyscy kupują w Chinach (SM2 czy jakoś tak - widziałem ją pod różnymi markami, ale przedni panel jest albo niebieski, albo czerwony i ma wymiary 10cmx10cm), a szczerze mówiąc, nie wiem, czy nawet podniosłaby się do 101c, prawdopodobnie tbf, ale tak czy inaczej, to nie był problem,
Refluksowałem tylko przez dwie godziny, a potem po prostu mieszałem w RT przez całą noc, ale jak mówię, po wylaniu na ICY ICY ZIMNY izopropyl, nie rozbił się. Obecnie znajduje się w zamrażarce, ale najwyraźniej coś jest nie tak, ponieważ wszyscy zawsze wspominają, jak łatwo jest krystalizować te złe cząsteczki chłopca!

Myślę, że powodem, dla którego wspomniałem o mojej gorącej płycie, jest to, że właśnie kupiłem nowy płaszcz grzewczy, ponieważ kiedy kupiłem mój, byłem tak zauroczony cyfrowym wyświetlaczem temperatury, że zapomniałem sprawdzić, czy ma cholerne mieszadło magnetyczne! To była poważna 🙄😩 irytująca sytuacja.
Aby być uczciwym, do tej pory nie potrzebowałem płaszcza z mieszadłem, ponieważ robiłem tylko zimne, redukcyjne aminowanie tryptaminy w różne psychoaktywne.

Próbowałem przejść do reakcji nitroaldolu z 2,5-TMOBA lub 3,4,5-TMOBA, aby stworzyć również własne fenetyloaminy...

Szczególnie chciałem pobawić się związkami skaliny, ponieważ nigdy ich nie próbowałem...

To może być trochę przeciążenie dla tego wątku, ale przyznam, że wczoraj po raz pierwszy spróbowałem TLC.

Przygotowałem mieszankę octanu etylu 8:2: metanol i użyłem jej jako fazy ruchomej.
Dostałem płytkę (zdałem sobie sprawę z kilku rzeczy dopiero po tym, jak faktycznie to zrobiłem, na przykład trzymając płytki za krawędzie, jak na starej szkolnej fotografii), ale prawdopodobnie nie "zauważyłem" wystarczająco małej, ponieważ po prostu użyłem rurki kapilarnej bez trzymania latarki w środku i ciągnięcia, aby zrobić mikropipetę, czy jak to się nazywa...
O tak, cholera, zostawiłem go również w zbiorniku rozwijającym na zbyt długo, nie zdawałem sobie sprawy, że należy go wyciągnąć, zanim pokryje całą płytkę...

Więc jestem świadomy, że muszę poćwiczyć moje TLC, zanim spróbuję... naprawdę cokolwiek, znowu tbf....

Więc myślę, że po tym wszystkim, to trochę ukłucie w ciemności, pytając was, dlaczego to nie krystalizuje!!!

Jedną z rzeczy, które uwielbiam w chemii organicznej, jest haczyk 22 polegający na potrzebie kryształu nasiennego substancji, która nie krystalizuje, aby ją skrystalizować... lol
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
O tak, dodałem też wystarczającą ilość nitrometanu na 10 g aldehydu i przypadkowo dodałem 5 g...

Myślę, że spróbuję jeszcze raz... tym razem NAPRAWDĘ patrząc na liczby! Ha

Co za idiota...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Używam również etylenodiaminy jako katalizatora...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Spróbuję ponownie z octanem amonu...

Nie jestem pewien co do rozpuszczalnika. Być może będę musiał po prostu ugryźć kulę i użyć nitrometanu. Jest po prostu drogi i irytujący, ponieważ mogę uzyskać tylko 40% wagowych z dowolnym wybranym rozpuszczalnikiem - więc wybrałem DCM, który działał dobrze i uzyskałem sporą ilość, jednak ciągłe destylowanie gówna wymaga czasu i wysiłku, w przeciwieństwie do zamawiania go w czystej postaci!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Postaraj się zawrzeć w swoich postach osobny, szczegółowy, ale możliwie jak najkrótszy opis procedury chemicznej, którą wykonałeś - w ten sposób w świecie nauki dzielimy się informacjami.
W ten sposób prawdopodobnie Twoje problemy będą bardziej oczywiste i szybciej rozwiązane.
Jeśli chcesz, możesz wysłać mi pm w Sesji z prośbą o pomoc w tym kroku, dopóki nie spieprzysz całego aldehydu.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Bardzo doceniane. Szczerze mówiąc, wiele z tego, czego się nauczyłem, pochodzi z chatGPT, a następnie sprawdziłem (zwykle tutaj, jeśli nie mogę znaleźć darmowego artykułu), aby potwierdzić, że to, czego się nauczyłem, jest prawdą.
Uważam, że mogłem dodać zbyt dużo metanolu i nie refluksować wystarczająco długo.

Dzisiaj ćwiczyłem rozciąganie rurek kapilarnych i plamienie oraz ogólne TLC... na substancjach, o których WIEM, że są czyste.

Więc właśnie nakleiłem płytkę z 2x plamkami 2,5-DMOBaldehydu, a następnie dwiema plamkami tryptaminy (miałem zamiar użyć innego aldehydu, ale tak) i wydawało się, że działa o wiele lepiej niż poprzedniego dnia.

Myślę, że problem z syntezą polegał raczej na tym, że rozpuszczono ją w zbyt dużej ilości rozpuszczalnika, przez co trudno było ją ponownie wymieszać - przypuszczam, że gdybym zredukował ją pod ciśnieniem po refluksie, to może by się udało...

Tak czy inaczej, znalazłem tutaj pracę z użyciem etylenodiaminy i IPA jako rozpuszczalnika - wiem, że wiele osób używa octanu amonu i GAA, ale pomyślałem, że prawdopodobnie będzie pachnieć bardziej niż etylenodiamina. Mogę się mylić, ale wszystko, co zawiera amoniak, zwykle śmierdzi, więc tak.
Nie zdawałem sobie sprawy, że dodawanie zarówno katalitycznych ilości etylenodiaminy, jak i GAA jest dość standardową praktyką....

W każdym razie tak, prawdopodobnie skontaktuję się z tobą, jeśli obszar, w którym myślę, że spieprzyłem, poprawię i nadal nie mogę tego rozwiązać. Jeśli to w porządku...

Co zabawne, właśnie pomogłem komuś przekroczyć granicę z animacją redukcyjną n,n-DMT z tryptaminy, więc podoba mi się sposób, w jaki to, co się dzieje, przychodzi.

Jeśli wyślę komuś wiadomość, wyczyszczę ją i odpowiem na wszelkie pytania - czuję, że powinienem spróbować jeszcze raz, poprawiając tylko rzeczy, w których moim zdaniem popełniłem błąd, zanim się z kimkolwiek skontaktuję.

Mam tylko kilka pytań dotyczących: TLC - ooo to się zrymowało lol
 
Top