**APAAN** (alfa-fenyloacetoacetonitryl) z **benzylnitrylu** i **etanianu etylu (octanu etylu)** w obecności **etanolanu sodu**:
### Odczynniki:
- Benzylnitryl (C₆H₅CH₂CN)
- Etanian etylu (octan etylu, CH₃COOCH₂CH₃)
- Etanolan sodu (jako rozpuszczalnik)
- Etanol (jako rozpuszczalnik)
- Kwas solny (HCl) do neutralizacji
- Lód do chłodzenia
### Sprzęt:
- Kolba okrągłodenna (2 l lub odpowiednia do wagi)
- Mieszadło magnetyczne z płytą grzejną
- Chłodnica zwrotna
- Lejek wkraplający
- Lejek rozdzielający
- Łaźnia lodowa
- Miernik pH lub papierek wskaźnikowy
- Zestaw do filtracji próżniowej
### Opis reakcji:
Reakcja pomiędzy **benzylnitrylem** i **etanianem etylu** tworzy APAAN poprzez kondensację Claisena, przy użyciu **etanolanu sodu** jako katalizatora zasadowego.
### Procedura krok po kroku:
#### 1. Przygotowanie etanolanu sodu:
- W dygestorium, weź **metaliczny sód** (lub dostępny w handlu etoksyd sodu) i **etanol**.
- Powoli dodaj **małe kawałki metalu sodu** (uważaj na reaktywność) do **suchego etanolu** w **suchej kolbie okrągłodennej** wyposażonej w mieszadło magnetyczne. Spowoduje to wytworzenie etanolanu sodu i wodoru (należy zachować ostrożność).
- Użyj **0,1 mola sodu metalicznego** na **0,1 mola benzylnitrylu**.
- Gdy cały metaliczny sód zostanie rozpuszczony i przereaguje, otrzymamy **roztwór etanolanu sodu**.
**Przykład**:
Dla 0,1 mol benzylnitrylu:
- 0,1 mol sodu = 2,3 g
- 0,1 mol etanolu = 4,6 g (ok. 5,8 ml etanolu)
#### 2. Przygotowanie reakcji:
- Do czystej **kolby okrągłodennej** dodać **benzylnitryl** (0,1 mol, 11,8 g).
- Do tej samej kolby dodaj **etanian etylu** (0,12 mol, 12,5 g).
- Dodaj **świeżo przygotowany roztwór etanolanu sodu** z kroku 1 do kolby.
- Podłącz chłodnicę zwrotną do kolby, aby zapobiec utracie rozpuszczalnika podczas ogrzewania.
- Umieść kolbę na **mieszadle magnetycznym** i delikatnie podgrzewaj, aby utrzymać **refluks** przez **4-6 godzin** w temperaturze około **60-70°C**.
#### 3. Monitorowanie reakcji:
- Po 4-6 godzinach refluksu, schłodzić mieszaninę reakcyjną do **temperatury pokojowej**.
- Użyj **TLC (chromatografii cienkowarstwowej)** do monitorowania zakończenia reakcji, jeśli to możliwe, lub użyj zmiany koloru i właściwości rozpuszczalności, aby sprawdzić zakończenie (mieszanina reakcyjna powinna stać się bardziej lepka).
#### 4. Wygaszanie reakcji:
- Po zakończeniu reakcji, mieszanina reakcyjna musi zostać **ugaszona** poprzez dodanie **rozcieńczonego kwasu solnego (HCl)** (1M) kroplami, utrzymując kolbę schłodzoną w **łaźni lodowej**.
- Dodaj **wystarczającą ilość HCl**, aż mieszanina reakcyjna stanie się obojętna (pH 7) lub lekko kwaśna (pH 5-6). Monitoruj pH za pomocą papierka pH lub miernika.
- Dodanie HCl zneutralizuje nadmiar etanolanu sodu i zatrzyma reakcję.
#### 5. Ekstrakcja:
- Po schłodzeniu przenieś mieszaninę do **lejka separacyjnego**.
- Dodaj rozpuszczalnik organiczny, taki jak **dichlorometan (DCM)** lub **octan etylu**, aby wyekstrahować produkt organiczny.
- Wstrząsnąć i pozwolić na rozdzielenie się warstw.
- Odsącz warstwę wodną i przemyj warstwę organiczną **bryną (słoną wodą)** w celu usunięcia pozostałości wody.
- Oddzielić warstwę organiczną i wysuszyć nad **wodnym siarczanem sodu**.
#### 6. Odparowanie rozpuszczalnika:
- Po wysuszeniu warstwy organicznej, przefiltrować roztwór w celu usunięcia środka suszącego (siarczanu sodu).
- Za pomocą **wyparki obrotowej** usuń rozpuszczalnik organiczny, uzyskując surowy **APAAN**.
#### 7. Oczyszczanie:
- Surowy produkt APAAN może być oczyszczony przez **rekrystalizację** z odpowiedniego rozpuszczalnika, takiego jak etanol lub przez **destylację próżniową**, w zależności od wymaganej czystości.
#### Wydajność:
- Typowa wydajność dla tej reakcji powinna wynosić pomiędzy **70-85%** w zależności od czystości odczynników i warunków reakcji.
### Środki ostrożności:
- **Etlenek sodu** jest wysoce reaktywny, dlatego należy obchodzić się z nim ostrożnie, zwłaszcza w pobliżu wilgoci.
- Reakcje z udziałem sodu metalicznego i łatwopalnych rozpuszczalników, takich jak etanol, należy zawsze przeprowadzać w **wyciągu** z odpowiednią wentylacją.
- Należy nosić odpowiednią odzież ochronną, w tym rękawice i okulary ochronne.
### Wnioski:
Niniejszy proces opisuje produkcję **APAAN** z **benzylnitrylu** i **etanianu etylu** przy użyciu **etanolanu sodu** jako katalizatora w reakcji kondensacji Claisena, po której następuje neutralizacja i ekstrakcja w celu uzyskania pożądanego produktu.
### Odczynniki:
- Benzylnitryl (C₆H₅CH₂CN)
- Etanian etylu (octan etylu, CH₃COOCH₂CH₃)
- Etanolan sodu (jako rozpuszczalnik)
- Etanol (jako rozpuszczalnik)
- Kwas solny (HCl) do neutralizacji
- Lód do chłodzenia
### Sprzęt:
- Kolba okrągłodenna (2 l lub odpowiednia do wagi)
- Mieszadło magnetyczne z płytą grzejną
- Chłodnica zwrotna
- Lejek wkraplający
- Lejek rozdzielający
- Łaźnia lodowa
- Miernik pH lub papierek wskaźnikowy
- Zestaw do filtracji próżniowej
### Opis reakcji:
Reakcja pomiędzy **benzylnitrylem** i **etanianem etylu** tworzy APAAN poprzez kondensację Claisena, przy użyciu **etanolanu sodu** jako katalizatora zasadowego.
### Procedura krok po kroku:
#### 1. Przygotowanie etanolanu sodu:
- W dygestorium, weź **metaliczny sód** (lub dostępny w handlu etoksyd sodu) i **etanol**.
- Powoli dodaj **małe kawałki metalu sodu** (uważaj na reaktywność) do **suchego etanolu** w **suchej kolbie okrągłodennej** wyposażonej w mieszadło magnetyczne. Spowoduje to wytworzenie etanolanu sodu i wodoru (należy zachować ostrożność).
- Użyj **0,1 mola sodu metalicznego** na **0,1 mola benzylnitrylu**.
- Gdy cały metaliczny sód zostanie rozpuszczony i przereaguje, otrzymamy **roztwór etanolanu sodu**.
**Przykład**:
Dla 0,1 mol benzylnitrylu:
- 0,1 mol sodu = 2,3 g
- 0,1 mol etanolu = 4,6 g (ok. 5,8 ml etanolu)
#### 2. Przygotowanie reakcji:
- Do czystej **kolby okrągłodennej** dodać **benzylnitryl** (0,1 mol, 11,8 g).
- Do tej samej kolby dodaj **etanian etylu** (0,12 mol, 12,5 g).
- Dodaj **świeżo przygotowany roztwór etanolanu sodu** z kroku 1 do kolby.
- Podłącz chłodnicę zwrotną do kolby, aby zapobiec utracie rozpuszczalnika podczas ogrzewania.
- Umieść kolbę na **mieszadle magnetycznym** i delikatnie podgrzewaj, aby utrzymać **refluks** przez **4-6 godzin** w temperaturze około **60-70°C**.
#### 3. Monitorowanie reakcji:
- Po 4-6 godzinach refluksu, schłodzić mieszaninę reakcyjną do **temperatury pokojowej**.
- Użyj **TLC (chromatografii cienkowarstwowej)** do monitorowania zakończenia reakcji, jeśli to możliwe, lub użyj zmiany koloru i właściwości rozpuszczalności, aby sprawdzić zakończenie (mieszanina reakcyjna powinna stać się bardziej lepka).
#### 4. Wygaszanie reakcji:
- Po zakończeniu reakcji, mieszanina reakcyjna musi zostać **ugaszona** poprzez dodanie **rozcieńczonego kwasu solnego (HCl)** (1M) kroplami, utrzymując kolbę schłodzoną w **łaźni lodowej**.
- Dodaj **wystarczającą ilość HCl**, aż mieszanina reakcyjna stanie się obojętna (pH 7) lub lekko kwaśna (pH 5-6). Monitoruj pH za pomocą papierka pH lub miernika.
- Dodanie HCl zneutralizuje nadmiar etanolanu sodu i zatrzyma reakcję.
#### 5. Ekstrakcja:
- Po schłodzeniu przenieś mieszaninę do **lejka separacyjnego**.
- Dodaj rozpuszczalnik organiczny, taki jak **dichlorometan (DCM)** lub **octan etylu**, aby wyekstrahować produkt organiczny.
- Wstrząsnąć i pozwolić na rozdzielenie się warstw.
- Odsącz warstwę wodną i przemyj warstwę organiczną **bryną (słoną wodą)** w celu usunięcia pozostałości wody.
- Oddzielić warstwę organiczną i wysuszyć nad **wodnym siarczanem sodu**.
#### 6. Odparowanie rozpuszczalnika:
- Po wysuszeniu warstwy organicznej, przefiltrować roztwór w celu usunięcia środka suszącego (siarczanu sodu).
- Za pomocą **wyparki obrotowej** usuń rozpuszczalnik organiczny, uzyskując surowy **APAAN**.
#### 7. Oczyszczanie:
- Surowy produkt APAAN może być oczyszczony przez **rekrystalizację** z odpowiedniego rozpuszczalnika, takiego jak etanol lub przez **destylację próżniową**, w zależności od wymaganej czystości.
#### Wydajność:
- Typowa wydajność dla tej reakcji powinna wynosić pomiędzy **70-85%** w zależności od czystości odczynników i warunków reakcji.
### Środki ostrożności:
- **Etlenek sodu** jest wysoce reaktywny, dlatego należy obchodzić się z nim ostrożnie, zwłaszcza w pobliżu wilgoci.
- Reakcje z udziałem sodu metalicznego i łatwopalnych rozpuszczalników, takich jak etanol, należy zawsze przeprowadzać w **wyciągu** z odpowiednią wentylacją.
- Należy nosić odpowiednią odzież ochronną, w tym rękawice i okulary ochronne.
### Wnioski:
Niniejszy proces opisuje produkcję **APAAN** z **benzylnitrylu** i **etanianu etylu** przy użyciu **etanolanu sodu** jako katalizatora w reakcji kondensacji Claisena, po której następuje neutralizacja i ekstrakcja w celu uzyskania pożądanego produktu.
