Informacje i pytania dotyczące syntezy 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

[rcprecursorUSA]

Cześć wszystkim pięknym duszom z bbgate

Mam kilka informacji wraz z pytaniami dotyczącymi syntezy MDMB-4en-PINACA // metylo-3,3-dimetylo-2-(1-(pent-4-en-1-ylo)-1H-indazolo-3-karboksamido)butanianu // C20H27N3O3 // nr CAS. 2504100-70-1 (również potocznie i niepoprawnie znany jako 5cl-adb-a lub po prostu "5CL").

Na końcu tego postu zostawię opis syntezy, którą przeprowadzam. Mam również dostosowane wagi dla 50g, 100g i 500g, które możesz mi wysłać, jeśli jesteś zainteresowany.

Na marginesie: z powodzeniem zsyntetyzowaliśmy ADB-BUTINACA wiele razy, stosując niemal identyczną procedurę, po prostu zastępując 5-bromo-1-penten 1-bromobutanem i innym głównym składnikiem, którego tożsamości nie jestem pewien.
Nie było absolutnie żadnych problemów z krystalizacją ADBB po prostu wrzucając zawartość reakcji do lodowatej wody. Z tego, co słyszymy o innych trudnościach, obawiamy się, że może to być większy problem z syntezą MDMB-4en-PINACA.

Ogólne informacje mogą być poprawne lub nie:

• Łańcuch 1-alkilowy jest dodawany do MDMB-INACA poprzez substytucję nukleofilową.
• MDMB-INACA (działa jako substrat, nukleofil, który zastąpi atom bromu) reaguje z 5-bromo-1-pentenem (działa jako elektrofil) w obecności węglanu potasu (działa jako zasada w tej reakcji, dostarczając jony wodorotlenkowe (OH-) niezbędne do podstawienia).
• Reakcja ta jest przeprowadzana w polarnym rozpuszczalniku aprotycznym, N,N-dimetyloformamidzie (DMF).
• 5-bromo-1-penten: związek ten służy jako elektrofil - atom węgla związany z bromem jest pozbawiony elektronów i poszukuje bogatych w elektrony odczynników, z którymi mógłby reagować.
• Nukleofilowy atak OH- na karbokation pośredni prowadzi do podstawienia bromu w MDMB-INACA.
• Produkt końcowy powstaje przez zastąpienie bromu grupą pent-4-en-1-ylową z 5-bromo-1-pentenu.

Informacje o mechanizmie:

• Ogólny mechanizm to proces substytucji nukleofilowej (SN1), poniżej przedstawiłem etapy, które moim zdaniem należy wykonać:
  1. Tworzenie karbokationu: 5-bromo-1-penten ulega heterolitycznemu rozszczepieniu wiązania C-Br, tworząc karbokation pośredni.
  2. Atak nukleofilowy: MDMB-INACA (nukleofil) atakuje elektrofilowy węgiel karbokationu - brom zostaje zastąpiony grupą pent-4-en-1-ylową z 5-bromo-1-pentenu.

Moje pytania:
Przed moimi pytaniami dotyczącymi różnych warunków reakcji i ilości odczynników, byłbym bardzo wdzięczny za wszelkie poprawki lub wskazówki dotyczące mojego powyższego zrozumienia ^ od każdego, kto ma jakiekolwiek pojęcie, o czym mówią (w przeciwieństwie do mnie, lol).

1. Widzę różne temperatury reakcji, w zakresie 60-80 ° C, wraz z różnymi czasami reakcji, w zakresie od 2 do 5 godzin całkowitego mieszania w tych temperaturach.
   • Czy ktoś wie, jakie są idealne warunki dla tej reakcji?
2. Węglan potasu jest wysoce nierozpuszczalny w DMF, przynajmniej w temperaturze pokojowej (według literatury rozpuszczalność wynosi 7,5 g K2CO3 na 1000 ml DMF w 25 ° C), ale zauważyłem również, wykonując wiele syntez ADB-BUTINACA, że znaczna część k2co3 pozostaje nierozpuszczona podczas reakcji, nawet w temperaturze 80-90 ° C
   • Syntezy adbb wydają się działać dobrze bez całkowitego rozpuszczenia K2CO3.
   • Pomyślałem tylko, że wydajność można by poprawić, gdyby K2CO3 był całkowicie rozpuszczony w roztworze, ale być może nie jest to konieczne
   • Czy rozpuszczenie k2co3 nie miałoby znaczenia tylko wtedy, gdyby po prostu działał jako zmiatacz, co, jeśli się nie mylę, nie jest podstawową funkcją k2co3 w tej reakcji?
3. Widzę różne zakresy dla ilości rozpuszczalnika (2-3L DMF), ilości 5-bromo (465g-515g) i ilości k2co3 (700g-856g).
   • użycie równomolowych ilości MDMB-INACA i 5-bromo-1-pentenu powinno wskazywać na użycie około 515 g 5-bromo na kg MDMB-INACA (około 3,5 mola) - czy powinienem użyć molowego nadmiaru 5-bromo, nadmiaru MDMB-INACA, czy też równomolowy jest w porządku?
   • Czy powinienem bardziej skłaniać się ku 2 lub 3 litrom DMF?
   • Czy duży nadmiar k2co3 wpłynie na reakcję? 700 g to już znaczny nadmiar molowy (ok. 5,2 mola), wiem, że nadmiar zwiększy szybkość reakcji, dostarczając więcej jonów wodorotlenkowych, ale co z możliwością konkurujących reakcji eliminacji lub zmiany regioselektywności reakcji?
4. Czy woda zakłóci reakcję? Czy użycie bezwodnego k2co3 / DMF jest bardzo ważne?
5. Widziałem, że niektórzy mają problemy z krystalizacją produktu końcowego, będąc w stanie uzyskać tylko oleiste pozostałości, gdy używają wody z lodem do końcowego etapu krystalizacji bezpośrednio z mieszaniny reakcyjnej (metoda 1, przedstawiona w moim opisie poniżej), w przeciwieństwie do dwukrotnej ekstrakcji DCM, zatężania do sucha pod próżnią i rekrystalizacji z bezwodnego etanolu (metoda 2) - czy ktoś tutaj był w stanie uzyskać stały produkt z pierwszej metody? (procedury opisane w moim artykule poniżej)
6. Zdaję sobie sprawę, że wiele chińskich laboratoriów zaprzestało produkcji głównego składnika MDMB-INACA, chociaż sprzedawca, z którym współpracuję, wydaje się go oferować, chociaż nie poda żadnej nazwy IUPAC ani numeru Cas. Czy jest prawdopodobne, że w rzeczywistości sprzedają mi zupełnie inny prekursor niż MDMB-INACA, który nadal działa w celu wytworzenia noidu za pomocą tej procedury?
7. Wreszcie, moje ostatnie pytanie odnosi się do komentarza w następującym wątku: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • użytkownik /u/BackstagePanther pisze: "Masz rację, że reakcja z 5-bromo-1-pentenem daje 5cl, niemożliwe do krystalizacji, a ja zgłosiłem reakcję tego samego prekursora z 1-bromo-5-fluoropentanem i otrzymanie silniejszego produktu, i przypuszczam, że jest to 1971007-89-2, izomer S (lub prawdopodobnie mieszanina racemiczna)".
   • moje pytanie brzmi, czy zastąpienie 5-bromo-1-pentenu 1-bromo-5-fluoropentanem nie dałoby 5F-MDMB-PICA? (tak powiedział mi chiński sprzedawca)

Opis procedury syntezy

Składniki:
Głównym składnikiem jest najprawdopodobniej MDMB-INACA lub N-metylo-1H-indazolo-3-karboksyamid
Uwaga: zarówno DMF, jak i 5-bromo-1-penten rozpuszczają wiele tworzyw sztucznych - więc trzymaj się z dala od plastiku.

①. Główny składnik, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2,5 litra


③. Węglan potasu, 720 g (5,2 mol)


④. 5-bromo-1-penten, 515 g lub 410 ml (3,455 mol)


Kroki:


Dodaj ①②③ do kolby reakcyjnej, włącz mieszanie i podgrzej do 60-70°C


Powoli dodawać ④ w ciągu 1 godziny, reagować przez kolejne 2-3 godziny, a następnie wyłączyć mieszanie i schłodzić do temperatury pokojowej.


Jak uzyskać gotowy produkt:

1. Wlać całą mieszaninę reakcyjną do wody z lodem, mieszając i dodając ją powoli (co najmniej podwójna ilość lodu w stosunku do wody, np. na 8 kg lodu : 2 kg wody). Otrzymany proszek jest produktem końcowym.
2. Wyłów duże kawałki skrystalizowanego produktu końcowego i odłóż na bok, a następnie wlej całą mieszaninę lodu i wody do worka filtracyjnego (siatka 300), aby zebrać resztę produktu.
3. Umieść odłożony produkt w worku siatkowym wraz z produktem już znajdującym się w worku po filtracji, którą właśnie wykonałeś, a następnie zalej cały gotowy produkt lodowatą wodą, aby zmyć nadmiar zanieczyszczeń.
4. Mieszaninę lodu i wody można umieścić w lodówce na kilka godzin lub na noc, co może spowodować krystalizację większej ilości produktu.
5. Niektórzy ludzie zawiązują szczelnie worek siatkowy i przepuszczają go przez pralkę/suszarkę BEZ OGRZEWANIA w celu wysuszenia w suszarce bębnowej, inni umieszczają produkt w eksykatorze próżniowym w celu wysuszenia pod próżnią, a większość po prostu kruszy produkt na drobne kawałki i pozostawia do wyschnięcia na powietrzu.

Jeśli otrzymasz oleisty produkt końcowy, w razie potrzeby pomożemy Ci zrobić z niego kryształy, ale olej będzie działał równie dobrze w przypadku c-liquidów / robienia sprayów lub roztworu do zanurzania papieru. Poniższa druga metoda ekstrakcji jest bardziej zaawansowana, ale pozwoli uzyskać kryształy przypraw o najwyższej czystości.


Druga metoda ekstrakcji (ekstrakcja rozpuszczalnikiem, destylacja próżniowa, rekrystalizacja):

1. Po schłodzeniu mieszaniny reakcyjnej do temperatury pokojowej, dodać 2x ilość wody do roztworu i dodać 1L dichlorometanu (DCM) mieszając przez 10-20 minut
2. Wyłącz mieszanie i pozostaw mieszaninę na 15 minut, pojawi się warstwa oleju i warstwa wody. Następny krok jest najłatwiejszy przy użyciu dużego lejka rozdzielającego.
3. Wlej warstwę wody do innego pojemnika, dodaj 800 ml DCM i mieszaj przez 10-20 minut (lub wstrząsaj lejkiem separacyjnym z częstym odpowietrzaniem, jeśli używasz lejka sep), a następnie wyłącz mieszanie lub przestań wstrząsać i odstaw na 15 minut, a następnie usuń warstwę wody, pozostawiając kolejną warstwę oleju organicznego.
4. Połącz 2 warstwy oleju, dodaj połowę ilości wody (1:2 - woda : olej) i mieszaj przez 10 minut, następnie wyłącz mieszanie i odstaw na 30 minut. Na koniec usuń warstwę wody.
5. Weź warstwę oleju (zawierającą produkt) i destyluj ją pod próżnią (pod zmniejszonym ciśnieniem, aby nie przegrzać). W ten sposób skoncentrujesz olej (produkt) we wrzącej kolbie i zbierzesz/odzyskasz DCM z tego oleju jako pierwszą wrzącą frakcję.
6. Zważ wagę oleju uzyskanego w wyniku destylacji, a następnie dodaj 1,5-krotność tej wagi bezwodnego etanolu podczas mieszania (powinno być blisko 1,5 kg etanolu). Jeśli mieszanie jest utrudnione, podgrzej lekko mieszaninę.
7. Umieść powyższy roztwór w zamrażarce na 2 dni - zamieszaj roztwór pierwszego dnia zamrażania. Etanol nie zamarznie, ponieważ jego temperatura zamarzania wynosi poniżej -100°C, czyli znacznie poniżej temperatury konwencjonalnej zamrażarki.
8. Po wyjęciu roztworu z zamrażarki będzie w nim kilka skrystalizowanych produktów końcowych. Użyj tkaniny filtracyjnej 300 mesh, aby odfiltrować ciało stałe i wysusz je naturalnie lub pod próżnią, aby uzyskać gotową krystaliczną przyprawę

"Roztwór reakcyjny ekstrahowano dwukrotnie dichlorometanem i wodą, zatężono do sucha, dodano 1,5 kg etanolu, umieszczono w zamrażarce na 1-2 dni i otrzymano krystaliczny proszek, który jest gotowym produktem."
Korzystając z tej drugiej metody, otrzymasz produkt wolny od większości zanieczyszczeń. Zanieczyszczenia pozostawione w pierwszej metodzie ekstrakcji to głównie niewielka ilość 2-podstawionych zanieczyszczeń, które nie wpływają na ogólną jakość ani toksyczność produktu.

Jedyną literaturą, w której udało mi się znaleźć jakiekolwiek istotne informacje na temat syntezy tego związku, był następujący artykuł: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Poddając kwas 1-(pent-4-en-1-ylo)-1H-indazolo-3-karboksylowy (43, 230 mg, 1.00 mmol, 1.00 equiv.) i chlorowodorek metylo (S)-2-amino-3,3-dimetylobutanianu (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) do ogólnej procedury A dały, po oczyszczeniu przez chromatografię flash (heksan:EtOAc 95:5 do 85:15), 12 jako bezbarwne, niskotopliwe ciało stałe (246 mg, 57%). Rf 0,49 (heksan:EtOAc 80:20);
Gdzie ogólna procedura A jest następująca: Do roztworu odpowiedniego kwasu karboksylowego (0.50 mmol, 1.00 equiv.) w DMF (2 ml) dodano odpowiednią aminę lub odpowiadającą jej sól chlorowodorkową (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 równ.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 równ.) i trietyloaminę (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 równ.). Powstałą zawiesinę
Powstałą zawiesinę mieszano w temperaturze otoczenia przez 24 godziny, po czym dodano H2O (18 ml) i EtOAc (20 ml) i oddzielono warstwy. Fazę wodną ekstrahowano EtOAc (3 × 30 ml), a połączone substancje organiczne przemyto H2O (3 × 30 ml) i solanką (30 ml), wysuszono (MgSO4), przefiltrowano, a rozpuszczalnik odparowano pod zmniejszonym ciśnieniem. Surowe produkty oczyszczono za pomocą chromatografii flash."

Przepraszam za tak długi post, chciałem być wyczerpujący z wszelkimi informacjami, które dostarczyłem i z pytaniami, które mam. Mam nadzieję, że każdy zainteresowany nie miał problemów z przebrnięciem przez to! Jeśli tak się stało, daj mi znać, a dokonam pewnych zmian

Później opublikuję kilka postów na temat tego, jak wytwarzać płyny c, spraye, roztwory do zanurzania oraz jak tworzyć mocne, czyste papiery, które dostaną się do obiektów. Mam wyczerpujące informacje na temat wysyłania książek z amazon, barnes & noble, lokalnych księgarni itp. Jeśli chcesz uzyskać te informacje teraz, skontaktuj się ze mną na komunikatorze sesji - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Pamiętajcie wszyscy... ten, kto kontroluje przyprawę, kontroluje wszechświat!

 

[rcprecursorUSA]

Mam jeszcze jedno pytanie - czy 2-3 godziny mieszania i ogrzewania wystarczą, aby doprowadzić tę reakcję do końca, czy też powinienem wybrać 4-5 godzin, jak wspomniano w niektórych innych opisach?

 

[rcprecursorUSA]

Zrobiłem TLC, po 3 godzinach konwersja prawie 100%, po 4 godzinach brak prekursora (najlepiej zrobić 3-4 godziny, ale 2-3 godziny też są w porządku).

 

[MK BELMONTS]

Cholera! Jestem dumny z Twojego tłumaczenia, rozumiem Twoje narzekania na wszystko.
Chińscy producenci laboratoryjni naprawdę kontrolują rynek, sprzedając i reklamując się ślepo na stronach internetowych i portalach społecznościowych. Tak naprawdę nie używają żadnych związków chemicznych, aby klienci mieli doskonałą jakość. Używają bardzo szybkich metod, aby szybko zdobyć pieniądze, ale w końcu tak wygląda biznes na dużą skalę. Nie dba już o jakość i czystość końcowej chemii. Szkoda, ale co mogę zrobić? Wielu inwestorów, którzy nie rozumieją chemii, jest po prostu oszukiwanych przez system.

Moralne przesłanie, które ci przekażę, udostępnij wideo, jak to zrobić, aby ludzie mogli zrozumieć twoje wyjaśnienie za pomocą tekstu. aby twoje cele i zadania były idealne, bracie.
Aby ludzie szybciej zrozumieli, że materiały produkowane przez chińskich producentów nie zapewniają doskonałej czystości.

 

[incomecam]

Czy jesteśmy wiarygodnym dostawcą, od którego mogę kupić gotowy produkt?

 

[CremdelaChem]

W rzeczywistości jest to mój tekst, który ten użytkownik właśnie opublikował ponownie i dodał kilka pytań, pracował z tą osobą, ale ostatnio słyszałem o niej kilka skarg. Dzięki za komplement dotyczący moich wyjaśnień. Całkowicie zgadzam się z Twoją analizą obecnego stanu chińskiego rynku, bardzo wnikliwą. Zbyt wielu chińskich sprzedawców po prostu idzie na skróty w produkcji, nie oczyszczając ani nie przeprowadzając żadnej weryfikacji analitycznej swoich prekursorów, po prostu z chciwości. Powoduje to, że wielu klientów na całym świecie kupuje bardzo nieczyste prekursory, wykorzystując je do produkcji nieczystych produktów z nieznanymi i potencjalnie toksycznymi/niebezpiecznymi produktami ubocznymi. To bardzo smutne i dlatego zachęcam wszystkich producentów produktów końcowych, którzy mają środki, aby dołożyli należytej staranności, wysyłając swój produkt do testów zewnętrznych w celu analitycznej weryfikacji czystości i tożsamości za pomocą GCMS/LCMS/HPLC/NMR itp. Jeśli sprzedajesz produkt użytkownikom końcowym, nie robiąc tego, jesteś nieodpowiedzialny i narażasz zdrowie i życie ludzi.

Jeśli ktoś potrzebuje wskazówek dotyczących zewnętrznych firm testujących, które mogą to zrobić za rozsądne ceny w USA, po prostu napisz do mnie PM. Nie narażaj swoich klientów. Chciwość i ignorancja są źródłem większości tego zła.

 

[CremdelaChem]

Zdecydowanie zachęcam również wszystkich producentów do poświęcenia czasu na naukę tej bardziej zaawansowanej 2. metody ekstrakcji. Analitycznie zweryfikowane 5f i 5cl wykonane przez zwykłe rozbicie produktu w lodowatej wodzie za pomocą pierwszej metody prawie NIGDY nie ma wyższej czystości niż 70-80%, a kto wie, jakie inne śmieci pozostawiasz w produkcie końcowym.

 

[WillD]

adb-pinaca-synteza (wideo)

 

[benz4k]

Czy użyłeś ekstrakcji lodem lub dcm, wypróbowałem ten opis dla mdmb-5br-inaca, mieszaj 4h w 80C, ale nie ma proszku w lodowatej wodzie, tylko trochę oleju

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA nie jest odpowiednim prekursorem ani nie jest powszechnie spotykany w tej procedurze. Może działać, ale konwersja byłaby słaba, a reakcja nie zostałaby doprowadzona do końca, pozostawiając znaczne zanieczyszczenia, które nie pozwalają na ładną krystalizację produktu końcowego w lodowatej wodzie. Lepsze opcje dla prekursorów wykorzystujących tę procedurę to MDMB-INACA i ester metylowy kwasu 1H-indazolo-3-karboksylowego. Ponieważ MDMB-5Br-INACA jest obecnie rzadziej spotykany w chińskich fabrykach, prawdopodobnie używałeś innego prekursora, który zawierał pewne zanieczyszczenia.

Co więcej, dużym problemem dla osób próbujących tej procedury, gdy napotykają problem oleistego produktu końcowego zamiast proszku przy użyciu lodowatej wody, jest to, że robią jedną z dwóch rzeczy lub obie z nich.

1. Nie pozwalają końcowej mieszaninie reakcyjnej ostygnąć do temperatury pokojowej przed wlaniem jej do wody z lodem.
2. Wlewają mieszaninę reakcyjną do lodowatej wody zbyt szybko i bez energicznego mieszania lub bez wystarczającej ilości lodu (wlewanie / wprowadzanie mieszaniny reakcyjnej do lodowatej wody musi odbywać się NATYCHMIAST i POWOLI, z mocnym mieszaniem).

Jeśli zrobiłeś to wszystko poprawnie, prekursor, którego używałeś, prawdopodobnie nie miał prawidłowej tożsamości lub był zanieczyszczony. Jeśli tak jest, daj mi znać, jeśli potrzebujesz pomocy w pozyskaniu prawidłowego i czystego głównego składnika dla dobrego syntetyku 5cl-adb-a (5cl / MDMB-4en-PINACA). Mogę pomóc każdemu w Stanach Zjednoczonych uzyskać prekursor z USA do USA, jeśli potrzebujesz, w przeciwnym razie musi on zostać wysłany z Chin-WW lub USA-WW, nie ma dobrych magazynów w UE, z którymi jestem związany.

Zdecydowanie daj mi również znać, jeśli chcesz pomóc w wykonaniu drugiej zaawansowanej metody ekstrakcji DCM / rozpuszczalnika i oczyszczania poprzez destylację i rekrystalizację z EtOH (etanolu). Chociaż pierwsza metoda ekstrakcji lodowatą wodą działa dobrze w celu uzyskania stałego produktu, jeśli odczynniki wyjściowe są wystarczająco czyste, ta druga metoda, choć bardziej zaawansowana i czasochłonna / pracochłonna, niezmiennie pozostawi chemika z dużo czystszym produktem, który przebije wszystkie obecne rzeczy, które konkurenci wciskają na rynek lub ulice.

Cieszę się, że mogę być pomocny w jakikolwiek sposób, wszelkie pytania dotyczące syntezy 5cl można kierować na moje PM, a pomogę ci za darmo

 

[CremdelaChem]

Aha i jeszcze jedno - jeśli przegrzejesz lub niedogrzejesz tę reakcję, otrzymasz produkt końcowy w postaci oleju. Jeśli pozostanie olej, istnieją metody rekrystalizacji proszku z oleju i rozpuszczalnika, ale są one nieco skomplikowane dla początkującego chemika. Można je jednak łatwo wykonać z odpowiednimi instrukcjami, po prostu daj mi znać, jeśli potrzebujesz wskazówek.

 

[benz4k]

Jaka metoda rekrystalizacji? Potrzebujesz DCM lub EtOH jako rozpuszczalnika?

 

[CremdelaChem]

Oto moje tłumaczenie procedury ekstrakcji i rekrystalizacji. Daj mi znać, jeśli masz pytania, jestem tutaj, aby odpowiedzieć i poprowadzić Cię, jeśli masz trudności ze zrozumieniem. Nigdy nie wahaj się zadawać pytań z obawy, że wyjdziesz na głupka lub ignoranta. Cieszę się, że mogę wszystko uprościć, ale ten przegląd poprowadzi Cię we właściwym kierunku.

---

Po pierwsze, jeśli w uzyskanym oleju znajdują się znaczne zanieczyszczenia, nie można przejść bezpośrednio do procedury rekrystalizacji. Najpierw należy przeprowadzić ekstrakcję rozpuszczalnikiem z wodą i DCM. Aby sprawdzić, czy można przejść bezpośrednio do reekstrakcji bez konieczności wykonywania całej ekstrakcji, można pobrać niewielką ilość oleju i przejść przez procedurę rekrystalizacji opisaną na dole (uwaga: wypróbowanie tej metody bez wcześniejszej ekstrakcji spowoduje uzyskanie złych xtals, jeśli jest zbyt wiele niepolarnych zanieczyszczeń, które rozpuszczają się w rozpuszczalniku wraz z dobrymi rzeczami, więc spróbuj z niewielką ilością).

Jeśli poniższa metoda ekstrakcji wygląda podobnie do macierzystego postu, to dlatego, że tak jest. Jestem oryginalnym autorem tego konkretnego wpisu (nie wynalazcą metody, oczywiście!).

Druga metoda ekstrakcji:

1. Po schłodzeniu mieszaniny reakcyjnej do temperatury pokojowej, dodaj 2 razy więcej wody do roztworu (tj. 2 litry, jeśli mieszanina reakcyjna ma objętość 1 litra).
   1. Następnie dodać 1L dichlorometanu (DCM) mieszając przez 10-20 minut.
2. Wyłącz mieszanie i pozostaw mieszaninę na 10-20 minut, pojawi się warstwa oleju i warstwa wody. Następny krok jest najłatwiejszy przy użyciu dużego lejka rozdzielającego (dolna warstwa to prawdopodobnie DCM - 1,33 g/ml).
3. Wlej warstwę wody do innego pojemnika, dodaj 800 ml DCM i mieszaj przez 10-20 minut (lub potrząsaj/odwracaj lejkiem separacyjnym z częstym odpowietrzaniem, aby naczynie nie wybuchło), a następnie wyłącz mieszanie lub przestań odwracać i odstaw na 10-20 minut, a następnie usuń warstwę wody, pozostawiając kolejną warstwę oleju organicznego
4. Połącz 2 warstwy oleju (DCM), dodaj połowę ilości nasyconej wody NaCl (solanki) (1:2 - solanka : olej) i mieszaj przez 10 minut, a następnie wyłącz mieszanie i odstaw na 15-30 minut. Na koniec spuścić dolną warstwę oleju i zebrać.
5. Weź warstwę oleju (zawierającą produkt) i destyluj ją pod próżnią (pod zmniejszonym ciśnieniem, aby nie przegrzać). W ten sposób skoncentrujesz olej (zawierający DCM) we wrzącej kolbie i zbierzesz/odzyskasz DCM z tego oleju jako pierwszą wrzącą frakcję.
6. Zważ wagę oleju uzyskanego w wyniku destylacji, a następnie dodaj 1,5-krotność tej wagi bezwodnego (absolutnego) etanolu podczas mieszania (powinno być blisko 1,5 kg etanolu). Jeśli mieszanie jest trudne, podgrzej lekko mieszaninę.
7. Umieść powyższy roztwór w zamrażarce na 2 dni - zamieszaj roztwór pierwszego dnia zamrażania. Etanol nie zamarznie, ponieważ jego temperatura zamarzania wynosi poniżej -100°C, czyli znacznie poniżej temperatury konwencjonalnej zamrażarki.
8. Po wyjęciu roztworu z zamrażarki będzie w nim kilka skrystalizowanych produktów końcowych. Użyj tkaniny filtracyjnej 300 mesh, aby odfiltrować ciało stałe i wysusz je naturalnie lub pod próżnią, aby uzyskać gotową krystaliczną przyprawę

---

Ogólna procedura rekrystalizacji: Wybór rozpuszczalnika

1. Metoda pojedynczego rozpuszczalnika:
   • Etanol jest często dobrym punktem wyjścia. Należy przetestować rozpuszczalność mieszaniny "5cl" (prawdopodobnie zawierającej zanieczyszczenia) w etanolu zarówno w temperaturze pokojowej, jak i w temperaturze wrzenia. Mogłeś skończyć z zupełnie innym kannabinoidem (który miałby inną krzywą rozpuszczalności) ze względu na to, że tak naprawdę nie wiemy dokładnie, jakie prekursory sprzedają nam chińskie laboratoria...., chyba że masz do dyspozycji NMR i specyfikację masową... lata świetlne przed moim budżetem
   • Jeśli związek jest wysoce rozpuszczalny w gorącym etanolu, ale tylko słabo rozpuszczalny w zimnym etanolu, etanol jest odpowiedni.
   • Pamiętaj, że MDMB-4en-PINACA aka 5cladba jest niepolarny (słabo polarny), a jak rozpuszcza się jak - co oznacza, że potrzebujemy niepolarnego rozpuszczalnika (NPS) do rozpuszczenia niepolarnej cząsteczki (5cl), podczas gdy mniej lubi rozpuszczać polarne zanieczyszczenia, które odfiltrowujemy (poprzez gorącą filtrację próżniową) przed ponownym mieszaniem. Jeśli wytworzony związek nie spełnia tych kryteriów, trzeba będzie pobawić się innymi rozpuszczalnikami, takimi jak heksany, toluen, DCM itp.
2. Metoda mieszanych rozpuszczalników:
   • Jeśli sam etanol nie daje zadowalającej rekrystalizacji, może być potrzebny drugi rozpuszczalnik, taki jak woda lub heksan, w którym związek jest nierozpuszczalny lub słabiej rozpuszczalny. Takie podejście może poprawić krystalizację poprzez zmniejszenie rozpuszczalności po schłodzeniu.

---

Kroki rekrystalizacji

1. Rozpuścić związek:
   • Dodaj 5 cl oleju do kolby.
   • Dodaj minimalną ilość gorącego etanolu do kolby, tak aby pozostała niewielka ilość nierozpuszczonej substancji rozpuszczonej (produktu) (chcemy uzyskać roztwór przesycony). Podgrzej mieszaninę delikatnie na gorącej płycie lub za pomocą płaszcza grzewczego, aby całkowicie rozpuścić związek. Upewnij się, że etanol osiąga temperaturę wrzenia.
2. Przefiltruj roztwór (jeśli to konieczne):
   • Jeśli występują nierozpuszczalne zanieczyszczenia, należy przeprowadzić filtrację na gorąco. Użyj podgrzanego lejka i bibuły filtracyjnej, aby uniknąć przedwczesnej krystalizacji podczas filtracji.
3. Schłodzić roztwór:
   • Pozwól gorącemu, nasyconemu roztworowi powoli ostygnąć do temperatury pokojowej. Kryształy powinny zacząć się tworzyć w miarę schładzania roztworu.
   • Po osiągnięciu temperatury pokojowej, dalej schładzaj roztwór w łaźni lodowej lub w lodówce / zamrażarce (EtOH nie zamarza w konwencjonalnych zamrażarkach), aby zmaksymalizować krystalizację.
4. Zbierz kryształy:
   • Przefiltruj mieszaninę przez zestaw do filtracji próżniowej, aby zebrać kryształy. Użyj lejka Büchnera i kolby.
   • Przemyć kryształy niewielką ilością zimnego etanolu i wody, aby usunąć wszelkie przylegające zanieczyszczenia.
5. Wysuszyć kryształy:
   • Pozostaw kryształy do całkowitego wyschnięcia, susząc je na powietrzu lub używając eksykatora próżniowego lub komory próżniowej ze środkiem suszącym w środku. NIE PODGRZEWAĆ PRODUKTU KOŃCOWEGO POWYŻEJ 40-45°C - spowoduje to rozkład 5cl-adb-a.

Wskazówki dotyczące udanej rekrystalizacji

• Czystość rozpuszczalników: Używaj etanolu o wysokiej czystości, aby uniknąć wprowadzania zanieczyszczeń.
• Kontrolowane chłodzenie: Zbyt szybkie chłodzenie może spowodować powstanie mniejszych, mniej czystych kryształów. Nie wrzucaj natychmiast do lodówki. Niech chłodzi się tak wolno, jak to możliwe!
• Minimalne użycie rozpuszczalnika: Użyj minimalnej ilości gorącego rozpuszczalnika, tak aby 5cl miało maksymalne stężenie, co zapewni wysokie przesycenie po schłodzeniu, sprzyjając lepszemu tworzeniu się kryształów.

Jeśli potrzebujesz zaopatrzyć się w czyste odczynniki wyjściowe (prekursory i główne składniki), daj mi znać, a ja wskażę Ci renomowanych sprzedawców, którzy mogą bezpiecznie wysłać towar w Twoim kraju lub do niego.

 

[incomecam]

Jestem zainteresowany gotowym produktem, czy możesz wskazać mi właściwy kierunek?

 

[CremdelaChem]

Idealna temperatura dla tej reakcji wynosi od 70 do 80 stopni Celsjusza - więcej, a praca będzie koszmarem, mniej, a reakcja nie zostanie zakończona, pozostawiając zanieczyszczenia, które będą również hamować krystalizację w stanie stałym.

 

[MK BELMONTS]

Oszałamiające

 

[Celdren]

czym jest składnik nr 1 i jak go uzyskać? główny składnik

 

[soebunies]

mdmb-inaca, można kupić lub zsyntetyzować

 

[arylcycloscopy]

W rzeczywistości jest to bardzo powszechne nieporozumienie. Najpopularniejszym sprzedawanym prekursorem był MDMB-INACA, ale obecnie znacznie trudniej jest go znaleźć w chińskich laboratoriach. Większość z nich przestawiła się na stosowanie 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER jako prekursora dla 5cl. Jestem przyjacielem autora tego postu, który potwierdził prawdziwość tego.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA jest lepszym odczynnikiem do tej syntezy, ale jak stwierdził mój klient arylcycloscopy, jest nieco trudniej dostępny, ponieważ znajduje się obecnie na niektórych listach obserwacyjnych substancji chemicznych w niektórych krajach, podczas gdy ester metylowy kwasu 1H-indazolo-3-karboksylowego nie jest. Jeśli jednak można pozyskać dobry i czysty MDMB-INACA, jest to ogólnie lepsza opcja dla tych warunków reakcji. Obecnie mamy MDMB-INACA na stanie w naszym magazynie w USA na potrzeby tranzytu z USA do USA, choć zapasy są niskie, ale mamy go wymienionego w sekcji prekursorów organicznych w odczynnikach i sprzęcie dostępnym do zakupu wyłącznie za pośrednictwem BBGate escrow.

Daj nam znać, jeśli potrzebujesz wskazówek dotyczących syntezy, niezależnie od tego, czy używasz naszego prekursora, czy nie!

 

[janet@gmail]

Tak, będę potrzebował wskazówek, jeśli kupię na waszej stronie (MDMB - INACA), czy jest ona nadal dostępna?
Co z jakością?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Kiedy synteza zostanie zakończona i wyłowię kawałki z wiadra, jakie jest najlepsze miejsce do wyschnięcia?
Czy mogę zostawić je w piwnicy na stole wykonanym ze szkła do wyschnięcia?

 

[CremdelaChem]

Oczywiście możesz zostawić to na stole. Upewnij się tylko, że podczas suszenia nie używasz ciepła powyżej 40°C. Rozdrobnij proszek na jak najdrobniejsze kawałki, a wyschnie on znacznie szybciej. Jeśli chcesz uzyskać bardziej wydajne suszenie, możesz również umieścić ręczniki papierowe lub inny chłonny materiał na stole i wysypać na niego proszek, co pomoże wchłonąć wodę. Ponieważ proszek jest nieco woskowaty, odrobina może przykleić się do ręczników papierowych, ale będzie to pomijalne. Po prostu spróbuj pozwolić proszkowi wyschnąć po rozbiciu na jak najmniejsze cząstki i w możliwie najsuchszym miejscu, a wszystko będzie dobrze!

Można również użyć saszetek z żelem krzemionkowym, aby wchłonąć wodę i dodatkowo wysuszyć proszek. Pomocny będzie również wentylator nadmuchujący proszek lub osuszacz powietrza. Jeśli produkujesz duże ilości proszku i potrzebujesz szybszego rozwiązania do suszenia, możesz zamówić tani eksykator próżniowy na amazon lub ebay i umieścić proszek w jednym z nich w celu bardzo szybkiego suszenia.

Jedna z tych komór próżniowych o pojemności 5 galonów(https://www.ebay.com/itm/364327177324) i pompa próżniowa wraz z użyciem środka suszącego w komorze z produktem również załatwią sprawę, ale są nieco droższe. Wystarczy poszukać osuszacza próżniowego w serwisie ebay, amazon lub na dowolnym podobnym rynku, a znajdziesz kilka ładnych 50-60 USD lub nawet tańszych elementów tego bardzo przydatnego sprzętu

 

[serum207]

Czy uważasz, że rozgotowałem mój prekursor?
Postępowałem zgodnie z instrukcjami i gotowałem prekursor, aż osiągnął temperaturę 73 ° C, a następnie pozostawiłem go do wymieszania na 3-4 godziny, kiedy wróciłem, reakcja była czarno-zieloną masą. Czy uważasz, że był rozgotowany?