Synteza 2-alkoksy-5-metoksybenzaldehydu

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
317
Reaction score
386
Points
63
zaczerpnięte z wątku vespiary (który odnosi się do patentu US3867458), sprawdź link (lub patent), jeśli masz problemy, ponieważ dyskusja zaczyna się po oryginalnym poście >_< możesz użyć produktu 2 do produkcji leków z serii 2c-


Streszczenie - Sposób wytwarzania 2-alkoksy-5-metoksybenzaldehydu, w którym grupa alkoksylowa jest grupą metoksylową lub etoksylową, obejmujący reakcję 2-hydroksy-5-metoksybenzaldehydu w obecności węglanu potasu z siarczanem dialkilu, w którym grupa alkilowa jest grupą metylową lub etylową, jest opisany w załączniku.

Przykład 1 - 50 g 2-hydroksy-5-metoksybenzaldehydu, 68 g węglanu potasu i 50 g siarczanu dimetylu poddano działaniu wrzenia zwrotnego w 250 ml acetonu przez około 3 godziny, mieszając. Po zakończeniu reakcji mieszaninę reakcyjną przefiltrowano, a aceton oddestylowano z przesączu, po czym pozostałość przelano do 300 ml wody. Wytrącone kryształy zebrano przez filtrację i wysuszono, uzyskując 45 g 2,5-dimetoksybenzaldehydu o temperaturze topnienia 48°C (Wydajność: 82,5%).

Przykład 2 - Po odstaniu mieszaniny 2-hydroksy-5-metoksybenzaldehydu, węglanu potasu i siarczanu dimetylu jak w przykładzie 1 w temperaturze pokojowej reakcja została zakończona w ciągu 7 dni. Zostało to potwierdzone za pomocą chromatografii gazowej. Traktując mieszaninę reakcyjną jak opisano w Przykładzie 1, otrzymano 44,5 g 2,5-dimetoksybenzaldehydu o temperaturze topnienia 47°C (Wydajność: 81,5%).

Przykład 4 - Powtarzając procedury opisane w Przykładzie 1, z tym że zamiast 50 g siarczanu dimetylu użyto 31 g siarczanu dietylu, otrzymano 53 g 2-etoksy-5-metoksybenzaldehydu o temperaturze topnienia 47-48°C (Wydajność: 97,5%).
 
Top