100 ml 10% KOH-oplossing werd toegevoegd aan een rbf onder inerte atmosfeer (Ar). Men liet dit roeren en bracht het op 75-80C.
5 g ergocristine werd toegevoegd aan de kolf en het rxn-mengsel werd geel naarmate de reactie vorderde. De rxn werd 3 uur lang geroerd en werd een homogene gele oplossing.
De rbf werd in een vriezer geplaatst en afgekoeld tot 6C, aangezuurd tot ph3 door druppelsgewijze toevoeging van 40% zwavelzuur. Bij toevoeging sloegen onmiddellijk witte vaste stoffen neer.
Dit mengsel werd een nacht in de vriezer afgekoeld en gefiltreerd. De verkregen vaste stoffen werden gewassen met et2o, gesuspendeerd in nh4oh/etoh en onoplosbare stoffen verwijderd door filtratie. Dit werd drie keer herhaald.
Het kleurloze filtraat werd onder hoog vacuüm gestript met een rotovap, opgelost in 1% nh4oh en aangezuurd met 40% zwavelzuur. De neergeslagen vaste stoffen werden gefiltreerd, gewassen met et2o tot ze vrij waren van kleur
en gedroogd onder vacuüm tot een constante massa. Er werd 2 g lyserginezuurhydraat verkregen. Dit werd verwarmd onder hoog vacuüm totdat de massa afnam tot de stoichiometrische watervrije vorm. 1,88 g, 90% opbrengst
1,88 g lyserginezuurhydraat werd opgelost in 100 ml DCM in een rbf onder een inerte atmosfeer (Ar). 1,4 g diethylmethylamine werd druppelsgewijs langzaam toegevoegd. Dit werd 15 minuten lang geroerd.
4 g PyBOP werd toegevoegd en de oplossing werd nog 10 minuten geroerd. 0,57 g diethylamine werd toegevoegd en de rxn werd gedurende een uur bij kamertemperatuur geroerd.
De rxn werd geblust met 100 ml 7,5M nh4oh. De DCM-laag werd afgezogen en de vloeistoffase werd driemaal geëxtraheerd met DCM. De DCM werd gestript onder hoog vacuüm bij 35C met behulp van een rotovap.
De overgebleven vaste stoffen werden opgelost in ~35ml koud verzadigd NaHCO3 en driemaal geëxtraheerd met EtOAc. De organische fase werd gewassen met gedestilleerd water, pekel en gedroogd met MgSO4.
Dit werd opnieuw gestript onder hoog vacuüm bij 35C met behulp van een rotovap tot een constante massa. De vaste stoffen werden gechromatografeerd boven aluminiumoxide met 3:1 hexaan/dcm.
De opgevangen fractie werd gestript onder hoog vacuüm en bewaard tot een constante massa. De iso-lsd werd bewaard voor later. Er werd 1,99 g freebase LSD verkregen.
De vaste stoffen werden opgelost in 8 ml bijna kokende watervrije MeOH en 0,464 g watervrij d-wijnsteenzuur werd toegevoegd. Et2O werd toegevoegd als anti-oplosmiddel totdat de troebelheid niet ophield.
Deze oplossing werd in een vriezer gezet en liet een nacht kristalliseren. Het kristallijne product werd gefilterd en drie keer opnieuw gekristalliseerd met MeOH (totdat de oplosbaarheid in MeOH te verwaarlozen is).
Er werd 2,79 g LSD d-tartaat verkregen.
5 g ergocristine werd toegevoegd aan de kolf en het rxn-mengsel werd geel naarmate de reactie vorderde. De rxn werd 3 uur lang geroerd en werd een homogene gele oplossing.
De rbf werd in een vriezer geplaatst en afgekoeld tot 6C, aangezuurd tot ph3 door druppelsgewijze toevoeging van 40% zwavelzuur. Bij toevoeging sloegen onmiddellijk witte vaste stoffen neer.
Dit mengsel werd een nacht in de vriezer afgekoeld en gefiltreerd. De verkregen vaste stoffen werden gewassen met et2o, gesuspendeerd in nh4oh/etoh en onoplosbare stoffen verwijderd door filtratie. Dit werd drie keer herhaald.
Het kleurloze filtraat werd onder hoog vacuüm gestript met een rotovap, opgelost in 1% nh4oh en aangezuurd met 40% zwavelzuur. De neergeslagen vaste stoffen werden gefiltreerd, gewassen met et2o tot ze vrij waren van kleur
en gedroogd onder vacuüm tot een constante massa. Er werd 2 g lyserginezuurhydraat verkregen. Dit werd verwarmd onder hoog vacuüm totdat de massa afnam tot de stoichiometrische watervrije vorm. 1,88 g, 90% opbrengst
1,88 g lyserginezuurhydraat werd opgelost in 100 ml DCM in een rbf onder een inerte atmosfeer (Ar). 1,4 g diethylmethylamine werd druppelsgewijs langzaam toegevoegd. Dit werd 15 minuten lang geroerd.
4 g PyBOP werd toegevoegd en de oplossing werd nog 10 minuten geroerd. 0,57 g diethylamine werd toegevoegd en de rxn werd gedurende een uur bij kamertemperatuur geroerd.
De rxn werd geblust met 100 ml 7,5M nh4oh. De DCM-laag werd afgezogen en de vloeistoffase werd driemaal geëxtraheerd met DCM. De DCM werd gestript onder hoog vacuüm bij 35C met behulp van een rotovap.
De overgebleven vaste stoffen werden opgelost in ~35ml koud verzadigd NaHCO3 en driemaal geëxtraheerd met EtOAc. De organische fase werd gewassen met gedestilleerd water, pekel en gedroogd met MgSO4.
Dit werd opnieuw gestript onder hoog vacuüm bij 35C met behulp van een rotovap tot een constante massa. De vaste stoffen werden gechromatografeerd boven aluminiumoxide met 3:1 hexaan/dcm.
De opgevangen fractie werd gestript onder hoog vacuüm en bewaard tot een constante massa. De iso-lsd werd bewaard voor later. Er werd 1,99 g freebase LSD verkregen.
De vaste stoffen werden opgelost in 8 ml bijna kokende watervrije MeOH en 0,464 g watervrij d-wijnsteenzuur werd toegevoegd. Et2O werd toegevoegd als anti-oplosmiddel totdat de troebelheid niet ophield.
Deze oplossing werd in een vriezer gezet en liet een nacht kristalliseren. Het kristallijne product werd gefilterd en drie keer opnieuw gekristalliseerd met MeOH (totdat de oplosbaarheid in MeOH te verwaarlozen is).
Er werd 2,79 g LSD d-tartaat verkregen.
