Reactieschema:
Reagentia:
a-broomovalerofeen- 5 kg,
n-methyl-2-pyrrolidon (NMP) - 20 L,
Methylamine 40% aq.soln - 8 L,
benzeen - 15 L,
aceton - 30 L,
Zoutzuur con.aq.soln - 1,5 L.
Synthese:
1. 5 kg a-broomovalerofenon toegevoegd aan de reactor of hebben berekende hoeveelheid ruwe na halogeneringsreacties.
2. Giet 20 liter n-methyl-2-pyrrolidon in de reactor, begin te roeren en verwarm tot 40 *C.
3. Bij het bereiken van 40 *C in het mengsel, giet 8 liter methylamine 40% aq.soln en blijf 20 minuten roeren.
4. Vervolgens gieten we 20 liter schoon koud water, een paar minuten roeren.
5. Giet 15-20 liter wasbenzine of een andere geschikte extractievloeistof en roer een paar minuten.
6. Stop met roeren en wacht op de scheiding van het mengsel in twee lagen.
7. De onderste waterige laag werd afgetapt via de bodemklep van de reactor.
8. Giet 20 liter ijsaceton en voeg al roerend zoutzuur toe tot pH - 5.
9. Overlaad het mengsel in de vriezer.
10. Filter op de notenheffilter, droog.
Opmerkingen:
NMP kan vervangen worden door DMSO, DMF, Sulfolaan.
Reagentia:
a-broomovalerofeen- 5 kg,
n-methyl-2-pyrrolidon (NMP) - 20 L,
Methylamine 40% aq.soln - 8 L,
benzeen - 15 L,
aceton - 30 L,
Zoutzuur con.aq.soln - 1,5 L.
Synthese:
1. 5 kg a-broomovalerofenon toegevoegd aan de reactor of hebben berekende hoeveelheid ruwe na halogeneringsreacties.
2. Giet 20 liter n-methyl-2-pyrrolidon in de reactor, begin te roeren en verwarm tot 40 *C.
3. Bij het bereiken van 40 *C in het mengsel, giet 8 liter methylamine 40% aq.soln en blijf 20 minuten roeren.
4. Vervolgens gieten we 20 liter schoon koud water, een paar minuten roeren.
5. Giet 15-20 liter wasbenzine of een andere geschikte extractievloeistof en roer een paar minuten.
6. Stop met roeren en wacht op de scheiding van het mengsel in twee lagen.
7. De onderste waterige laag werd afgetapt via de bodemklep van de reactor.
8. Giet 20 liter ijsaceton en voeg al roerend zoutzuur toe tot pH - 5.
9. Overlaad het mengsel in de vriezer.
10. Filter op de notenheffilter, droog.
Opmerkingen:
NMP kan vervangen worden door DMSO, DMF, Sulfolaan.
Last edited by a moderator:
