Reactieschema:
Reagentia:
Propionylchloride - 1000 g,
Tolueen - 3000 ml,
AlCl3 watervrij - 1500 g.
Uitrusting:
Erlenmeyer,
Terugvloeikoeler,
Druppeltrechter,
Distilleerapparaat (rechte condensor),
Mechanische roerder.
Alle onderdelen van het apparaat moeten zorgvuldig gedroogd worden. Tolueen wordt watervrij toegepast en in overmaat genomen, omdat het als oplosmiddel dient.
Synthese:
1. In een erlenmeyer, uitgerust met een refluxkoeler. Plaats aluminiumchloride en tolueen in een kolf, voorzien van een terugvloeikoeler, een calciumchloride droogbuis, een druppeltrechter en een mechanische roerder.
2. Roer en voeg druppelsgewijs een oplossing toe. Begin te roeren en voeg druppelsgewijs propionylchloride toe met een zodanige snelheid dat er gelijkmatig waterstofchloride vrijkomt.
3. Roer het aluminiumchloride en het tolueen om. In het geval van een snelle reactie is uitwendige koeling nodig.
4. Het einde van de reactie wordt bepaald door het stoppen van waterstofchloride.
5. Na voltooiing van de reactie werd het reactiemengsel op gemalen ijs gegoten en werd een verdunde zoutzuuroplossing toegevoegd om het aluminiumhydroxide neerslag op te lossen.
6. De bovenste, benzeenlaag scheidde zich van de andere laag. De bovenste, benzeenlaag werd gescheiden van de onderste, waterlaag.
7. Extractie van de waterlaag met 4-methylpropiofenon met een kleine hoeveelheid benzeen.
8. Condensatie van de benzeenoplossingen. Benzeenoplossingen worden gecondenseerd en gewassen met een verdunde oplossing van natriumhydroxide, water en gedroogd magnesium- of natriumsulfaat.
9. Na het destilleren van de tolueen verkrijgt men 4-methylpropiofenon (bp 239 *С).
Reagentia:
Propionylchloride - 1000 g,
Tolueen - 3000 ml,
AlCl3 watervrij - 1500 g.
Uitrusting:
Erlenmeyer,
Terugvloeikoeler,
Druppeltrechter,
Distilleerapparaat (rechte condensor),
Mechanische roerder.
Alle onderdelen van het apparaat moeten zorgvuldig gedroogd worden. Tolueen wordt watervrij toegepast en in overmaat genomen, omdat het als oplosmiddel dient.
Synthese:
1. In een erlenmeyer, uitgerust met een refluxkoeler. Plaats aluminiumchloride en tolueen in een kolf, voorzien van een terugvloeikoeler, een calciumchloride droogbuis, een druppeltrechter en een mechanische roerder.
2. Roer en voeg druppelsgewijs een oplossing toe. Begin te roeren en voeg druppelsgewijs propionylchloride toe met een zodanige snelheid dat er gelijkmatig waterstofchloride vrijkomt.
3. Roer het aluminiumchloride en het tolueen om. In het geval van een snelle reactie is uitwendige koeling nodig.
4. Het einde van de reactie wordt bepaald door het stoppen van waterstofchloride.
5. Na voltooiing van de reactie werd het reactiemengsel op gemalen ijs gegoten en werd een verdunde zoutzuuroplossing toegevoegd om het aluminiumhydroxide neerslag op te lossen.
6. De bovenste, benzeenlaag scheidde zich van de andere laag. De bovenste, benzeenlaag werd gescheiden van de onderste, waterlaag.
7. Extractie van de waterlaag met 4-methylpropiofenon met een kleine hoeveelheid benzeen.
8. Condensatie van de benzeenoplossingen. Benzeenoplossingen worden gecondenseerd en gewassen met een verdunde oplossing van natriumhydroxide, water en gedroogd magnesium- of natriumsulfaat.
9. Na het destilleren van de tolueen verkrijgt men 4-methylpropiofenon (bp 239 *С).
Last edited by a moderator:
