Synthese van 4-methylpropiofenon uit 4-methylbenzaldehyde met diazoalkanen

[WillD]

Synthese van diazoalkanen:

1. Diazoëthaan kan worden gesynthetiseerd uit ethylaminehydrochloride, dat bij een reactie met ureum wordt omgezet in ethylureum. Het reageert direct met natriumnitriet, NaNO2, en vervolgens in een zure omgeving tot nitrosoethylureum. Uiteindelijk reageert dit nitrosoureum met kaliumhydroxide en, door één equivalent van kaliumcyanaat, KCNO, te verwijderen, vormt het diazoethaan, en nitrosoethylureum vormt diazomethaan.


Synthese van propiofenon:

1. Een oplossing van diazoethaan (6,7 g in 150 ml droge ether) werd toegevoegd aan een oplossing van benzaldehyde (10 g) in een klein volume ether, gekoeld in ijs.
2. Toen de stikstofontwikkeling was gestopt (24 uur), werden de ether en de overmaat diazoëthaan verwijderd door destillatie en werd het kleurloze residu gedurende 8 uur geschud met zwavelzuur tot de pH zuur was.
3. Na neutralisatie met natriumhydroxide, stoomdestillatie, extractie met ether en drogen boven natriumsulfaat werd het product teruggewonnen door verdamping en gedurende 5 uur geschud met een verzadigde natriumbisulfietoplossing.
4. De onveranderde olie, die op de gebruikelijke manier werd afgescheiden, leverde propiofenon (12 g) op.

 

[ASheSChem]

het eindresultaat is 4-methylpropiofenon ?

 

[G.Patton]

correct

 

[WundaBearz41]

Ik heb deze 4-methylpropiofenonsynthesen onderzocht en kwam tot de conclusie dat het onmogelijk is om 4-methylpropiofenon te maken met OTC-reagentia. Sommige zijn erg beschermd, klopt dat?

 

[woohoo]

Houd er rekening mee dat diazoalkanen extreem gevaarlijk zijn.
"In één geval at een laboratoriummedewerker een hamburger in de buurt van een zuurkast waar hij een grote hoeveelheid diazomethaan genereerde, en stierf vier dagen later aan een fulminerende longontsteking."
Van wikipedia.

Deze chemische stof is alleen voor zeer ervaren chemici, werk er thuis niet mee.

Dit is ook een explosief.
"De verbinding explodeert bij verhitting boven 100 °C, blootstelling aan intens licht, alkalimetalen of calciumsulfaat. Het gebruik van een explosiescherm wordt sterk aangeraden bij het gebruik van deze verbinding."

citaten uit wiki

Kankerverwekkend ook, maar wiki zegt dat het een veel hogere acute toxiciteit heeft dan kankerverwekkend.
Gebruik liever een vloeistofreactor dan het in een kolf te maken.

 

[WillD]

Er zijn legale, maar dan voor dampfasesynthese.

 

[WillD]

Ja, de stof is erg gevaarlijk (giftig en explosief), vereist zorgvuldige behandeling en ervaring, daar heb je gelijk in.

 

[serialz]

Hallo,

Zou het niet eenvoudiger zijn om ethylbromide te bereiden? Voeg het toe aan de benzaldehyde via een grignardreactie en oxideer het dan met NaClO + Azijnzuur. (Of KMnO4 - NaCr2O7)

Ik denk dat propiofenon op deze manier "gemakkelijker" kan worden verkregen?

 

[Sitr1x]

Ik hoop echt dat er een veiligere methode is die "bekend en getest" is, die ik kan proberen om wat 4-Methylpropiofenon te krijgen...

 

[Sitr1x]

Weet iemand of dit een haalbare route is voor een nieuwe chemicus?

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

U kunt onze videohandleiding van http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/ gebruiken.
Of deze syntheses:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Er zijn ook links naar methoden met benodigde reagentia en glaswerk

 

[serialz]

Het begin van de synthese is een Friedel Craft acylering. (het gedeelte met aluminiumchloride)

Niets is "ingewikkeld" in de organische chemie. Maar ervaring en studie van deze discipline helpt om het gevaar van synthese te vermijden.

Bij de Friedel Craft alcylering ontsnapt er veel waterstofchloride uit het reactiemedium. Daarom moet het worden uitgevoerd met een gasvanger of een zuurkast.

Dus als je het "recept" volgt (God, ik haat het om dit als organist te schrijven.) zou het niet ingewikkeld moeten zijn.

 

[Sitr1x]

Bedankt G en serialz voor je antwoord.

Lol, ja het woord "recept" is erg vreemd als je het gebruikt in een context als scheikunde, het klinkt alsof je een groot diner aan het bereiden bent

Ik ben zeker van plan om een gasval te gebruiken als ik dat deel bereik. Ik ga eerst proberen de 2-iodo-methylpropiofenon te maken en dan verder te gaan. Ik zal iedereen op de hoogte houden van mijn vorderingen.

 

[WillD]

"Het begin van de synthese is een Friedel Craft acylering. (het gedeelte met aluminiumchloride)"
Dit type (klik)

 

[WillD]

De industriële methode is een cross-gasfase synthese. Hier publiceren we niet vanwege de vereisten voor specifieke apparatuur. De synthese van dit onderwerp ter informatie.