Vragen na synthese van Fenyl-2-nitropropeen (P2NP) (Reactie van Henry)

[Edeleanu]

Hallo, ik heb deze reactie gisteravond geprobeerd. Het was mijn eerste synthese, de hele ervaring was een beetje eng om eerlijk te zijn Ik heb een hoop fouten gemaakt en ik heb een paar vragen voordat ik dit opnieuw probeer. Alvast bedankt aan iedereen die me kan helpen!

Ten eerste, toen ik het flesje n-butylamine opende, kwam er witte rook uit. Hier schrok ik van, maar ik ben toch doorgegaan. Kan iemand uitleggen of dit te verwachten is? Heb ik speciale bewaarcondities nodig voor de n-butylamine? Het werd bewaard bij kamertemperatuur in een tuinhuisje, moet ik het in plaats daarvan in een koelkast bewaren?

Toen ik de fles benzaldehyde opende, was ik verbaasd over de sterke geur. Ik liet de deur open zodat ik kon ademen, maar de geur was waarschijnlijk merkbaar voor de buren. Ik denk dat het de volgende keer het beste is om een beademingsapparaat te gebruiken en de deur alleen midden in de nacht te openen als mensen slapen, wat vinden jullie?

Ik heb de P2NP nog niet gekristalliseerd, maar ik vraag me af hoe ik de restanten van de oplossing moet weggooien. Ik neem aan dat het de reagentia bevat die niet gereageerd hebben, dus ik moet het waarschijnlijk niet direct door het riool spoelen. Maar wat blijft er dan over? Is er een manier om de reagentia te neutraliseren en dan door te spoelen?

Alle 3 de flesjes nitroethaan, benzaldehyde en n-butylamine zijn geopend en gesloten geweest, dus de reagentia zijn in contact geweest met lucht. Is er een soort houdbaarheidsdatum voordat ze onbruikbaar worden?

 

[AgamemnonFromTroy]

Hallo,
Het is normaal dat N-butylamine een beetje rookt als het wordt geopend, je hoeft je geen zorgen te maken. Er zijn een handvol reagentia die dit doen, met als bekendste HCl.

Benzaldehyde wordt vaak gebruikt als smaakstof en is niet zo giftig, maar wel licht irriterend. Aan de geur kun je niet echt iets doen, maar als iemand naar de geur vraagt kun je zeggen dat het een nieuwe luchtverfrisser is of iets dergelijks.

Voordat je de P2NP filtert, raad ik aan om de kolf met de P2NP oplossing enige tijd in de vriezer te zetten. Zo isoleer je zoveel mogelijk P2NP. Na de eerste filtratie (wanneer je het grootste deel van het product hebt geïsoleerd) zou ik het een paar dagen in de vriezer laten staan om te zien of de neerslag doorgaat. Als er niets uit de oplossing komt kun je het door de afvoer spoelen, omdat het meestal ofwel niet gereageerd nitorethaan/benzaldehyde bevat dat is opgelost in het gekozen oplosmiddel, waardoor het veilig is om door te spoelen.

Over het algemeen is het prima om reagentia bloot te stellen aan lucht, maar probeer de blootstelling zo veel mogelijk te beperken om verontreiniging en/of verdamping van het reagens te voorkomen. Er zijn met name enkele reagentia die hoogroscopisch zijn, zoals KOH en NaOH en MgSO4, die allemaal water absorberen uit de omringende lucht waardoor hun functionaliteit in gevaar komt. Maar documenteer jezelf online over de eigenschappen van de reagentia die je van plan bent te gebruiken en hoe ze opgeslagen moeten worden en de potentiële gevaren die ze met zich meebrengen.

 

[Edeleanu]

Hoi @HectorFromTroy, bedankt voor deze geruststellende woorden en voor je suggesties!

Ik heb de oplossing 2 dagen in de vriezer laten staan en daarna gefilterd op de Buchnertrechter.
Goed idee, dat zal ik proberen.

 

[AgamemnonFromTroy]

Je kunt ook proberen het oplosmiddel te verdampen

 

[damian.dass]

Hi, can i know what is the freezing temperature for the P2NP solution?

 

[AgamemnonFromTroy]

The point of cooling the solution is to lower the solubility of P2NP so that it comes out of solution

 

[damian.dass]

Thank you for your reply.