PMK olie synthesys van PMK (CAS 28578-16-7 Wax Vorm) Grote schaal

[btcboss2022]

Hallo,

Na het controleren en testen van de methodes die in de thread http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ zijn gepost, heb ik besloten om de beste methode voor mij te posten:

1. Doe 47,5 liter H2 in een bak met water. Doe 47,5 liter H2O in de reactor en voeg 2,5 kg natriumbicarbonaat toe en roer tot het mengsel volledig is opgelost.
2. Doe 7 liter H2O in de reactor en voeg 2,5 kg natriumbicarbonaat toe. Doe 7 liter H2O in de reactor
3. Voeg al roerend 1,2kg natriumhydroxide toe
4. Terwijl de H2O en de natriumhydroxide zich mengen en op temperatuur komen, voeg je 5kg was PMK toe om te smelten door middel van een laag vuurtje.
5. Als PMK gesmolten is, voeg je het toe aan de reactor. Wanneer PMK gesmolten is, voeg je het toe aan de reactor en zet je het mengsel op 80 °C reflux gedurende 1 uur roeren.
6. Voeg 3,25kg HCL toe. Voeg 3,25kg HCL 37% toe in kleine porties, zodra alles is toegevoegd houdt het mengsel op 80 °C reflux gedurende 1 uur roeren.
7. Stop met roeren en zet het mengsel op 80 °C reflux gedurende 1 uur roeren. Stop met roeren en zet het mengsel op 25 °C.
8. Gooi de bovenste waterlaag weg.
9. Doe de olietoplaag weer in de reactor.
10. Voeg het H2O en natriumbicarbonaat mengsel toe en roer 2-3 minuten.
11. Voeg 10 liter DCM toe (bij voorkeur uit de vriezer).
12. Laat het ongeveer 10-15 min. scheiden.
13. Verdamp DCM uit de onderste laag.

PMK olie (MDP2P; cas 4676-39-5) opbrengst is 3,72kg.

 

[G.Patton]

Reactieschema:

 

[Bartholomeus]

Je maakt altijd indruk met die complete syntheseverslagen, ga zo door! Gefeliciteerd met je succes

 

[Bennychairman]

Bedankt voor het besparen van tijd! Ik heb de mijne net, dus net op tijd. Bedankt!

 

[Bennychairman]

8. Gooi de bovenste laag water weg.
9. Doe de bovenste laag olie weer in de reactor.

hoeveel lagen zullen er zijn? de bovenste werd weggegooid water en vervolgens ?

 

[Field7]

Dat zag ik ook. Dat is een typefout. Er moeten gewoon twee lagen zijn. Ik zou verwachten dat de olielaag naar beneden valt. Scheid de bovenste, aqualaag en gooi die weg. Bewaar de onderste olielaag voor de volgende stap. Als je dan later DCM gebruikt, zit je eindproduct in de DCM-laag op de bodem die geen aquas bevat. Als je Tolueen of Diethylether vervangt door DCM (zoals iemand anders vroeg te doen), dan zit je product in de niet-aquas bovenste laag. DCM, beneden. Tolueen en Diethylether, omhoog. Ik stel voor dat je DCM gebruikt, omdat het in tegenstelling tot tolueen gescheiden kan worden met een lage temperatuur en niet hetzelfde brandgevaar oplevert als DE. Het is echter wel kankerverwekkend en *heeft een laag vlampunt*. Gebruik een goed geventileerde ruimte en vang het op in een gekoeld vat voor hergebruik.

 

[btcboss2022]

2 lagen, wanneer je de waterlaag weggooit moet je de olielaag wassen met water + natriumbicarbonaatoplossing zoals de procedure uitlegt.

 

[Dafunkphenomena]

Hallo, dit is mijn methode (ik ben Fring, maar ik ben het wachtwoord kwijt).
Ik heb gezien dat je een aantal stappen hebt toegevoegd, vragen:

je besloot om natriumbicarbonaat te gebruiken in plaats van NaOH wassen, waarom precies? (ik heb beide geprobeerd alles werkte)
en in de laatste stap zeg je "verdamp de DCM van de bodem", waarom verdampen? zou het niet beter zijn om de lagen te scheiden?
of bedoel je na het scheiden vacuümdestilleren om eventuele waterresten kwijt te raken?

en de PMK kleur? donker roodbruin, of gelig zoals de oude?

 

[Field7]

Je scheidt het wel. Je scheidt de onderste laag, die bestaat uit DCM en Product, en dan verdamp je de DCM uit *wat de onderste laag was* (ik zou een heet waterbad gebruiken) om je (vuile, maar schoon genoeg voor de meeste) product over te houden. Stoomdestillatie van het product zou een goed idee zijn, denk ik.

Als iemand bekend is met de chemie, weet hij of zij dat er een heleboel variaties zijn die je kunt toepassen.

 

[Curiousonion]

Werkt deze methode, heeft iemand dit geprobeerd?
Het lijkt verreweg de eenvoudigste methode en te gemakkelijk.

 

[Curiousonion]

Deze methode is voor pmk CAS 28578-16. Dus je kunt dat in poedervorm krijgen en dan verandert het in olie nadat je klaar bent met de reactie.
Maar dit lijkt extreem gemakkelijk, heeft iemand dit geprobeerd?

 

[Bartholomeus]

De methode is bewezen en dit is waarom het OP het gepost heeft, probeer het zelf en zie

 

[Curiousonion]

Perfect, zal ik doen. Ik wilde het alleen zeker weten omdat er veel verwarring lijkt te bestaan over pmk olie en de verschillende versies.
Bedankt

 

[G.Patton]

Deze post is een goede uitleg, die werd gepost @btcboss2022 (dank u). Ik bevestig dat het een bewezen en werkende methode is.

 

[FredDurst]

Is er een alternatief voor DCM (Tolueen misschien?), omdat het moeilijk te krijgen is in mijn land?

 

[Precursor-supplier]

Ik kan het volgende leveren

 

[Jordan Belfort]

koken van tolueen is een probleem.

 

[Curiousonion]

Dat is fantastisch, misschien moet hier een sticky van worden gemaakt omdat het zo nuttig is?

 

[btcboss2022]

Hallo,

Sorry dat ik het deze dagen erg druk had, alle methoden die ik heb gepost zijn door mijzelf gedaan en getest zoals ik in dezelfde post zeg, het zijn er meer dan genoeg getest en alleen de beste is gepost.
Bedankt.

 

[Handsomerx]

Waarom is er geen verwijzing naar de kleur van de olie- en waterfase?

 

[btcboss2022]

Ik ben niet gewend om ernaar te verwijzen, maar wat moet je precies weten?

 

[Handsomerx]

Zoals wat is de kleur van de olie die naar de bodem scheidt? Mijn pmk is lichtbruin van kleur, dus ik neem aan dat de olie die eruit komt er ongeveer zo uit moet zien.
Wat is de kleur van de waterige laag na scheiding? De mijne is een soort lichtgeel groen.

Ik dacht dat het een standaardprocedure was om de kleur van je product te vermelden.
In ieder geval bedankt! Het zou erg nuttig zijn om iets terug te horen.

Kanttekening... als je zegt "dcm verdampen" bedoel je dan dat je het op een laag vuurtje moet laten zitten om te verdampen? Of heb je het over strippen onder vacuüm.

Bedankt

 

[btcboss2022]

Hallo,

Ten eerste denk ik niet dat je dit proces hebt gemaakt, in feite had ik deze soortgelijke informatie lang geleden van Chinese leveranciers, in ieder geval heb ik enkele wijzigingen aangebracht zoals je kunt zien.
Natriumbicarbonaat is een zachtere wasmethode en in dit geval is het veiliger om het te gebruiken om beschadiging van het product te voorkomen.
Met DCM bedoel ik natuurlijk dat je de onderste laag (DCM-laag) scheidt en verdampt, sorry als mijn uitleg niet duidelijk is.
Om water na het scheiden van de lagen te voorkomen, kun je het drogen met natriumsulfaat en filteren voordat je het oplosmiddel verdampt (dit doe ik eigenlijk altijd in al mijn processen).
Bedankt.

 

[FredDurst]

Is er een alternatief voor DCM (Tolueen misschien?), omdat het moeilijk te krijgen is in mijn land?

 

[btcboss2022]

Tolueen werkt ook, maar ik kan je niet dezelfde opbrengst verzekeren, omdat ik het niet geprobeerd heb.

 

[FredDurst]

Oké, bedankt maat. Ik zal het proberen

 

[Curiousonion]

Mag ik vragen welke methode u gebruikt om het eindproduct te crysyaliseren?

 

[btcboss2022]

Voor het kristalliseren moet je de freebase krijgen, voor freebase gebruik ik de NaBH4 methode en om de freebase te kristalliseren zijn er veel methodes.

 

[MisterAnonymous]

Is deze synthese voor in een 50 of een 100L Reactor?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah ok dus ik was in de war, ik dacht dat het eindproduct dat je uit je reactie kreeg de mdma freebase was.

 

[Curiousonion]

Gebruik je ammoniumacetaat voor de reductie of MeNH2-gas?

 

[Field7]

+ Ammoniumacetaat = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Aan jou de keuze.

 

[Dafunkphenomena]

Ik neem aan dat je niet de hcl-gasroute volgt, maar ik ben benieuwd waarom je de vrije base kristalliseert?