Deze aanpak voor de synthese van fenylaceton (P2P) is een eenvoudige manier om fenylaceton te krijgen uit PMK ethylglycidaat en de synthese daarvan uit benzaldehyde. PMK ethylglycidaat kan worden gehydrolyseerd tot P2P. Deze reactie is niet gevoelig voor water zoals de synthese van BMK-ethylglycidaat. Er is een voordeel, zoals een vrij hoge opbrengst conversie (82% van benzaldehyde naar P2P). Bovendien is voor de reactie geen uitgebreide apparatuur nodig en kan deze eenvoudig worden gescailed.
Apparatuur en glaswerk.
- Rondbodemreactiekolf van 3 liter met vier hals, voorzien van refluxkoeler, bovenroerder en druktrechter van 250 ml met druknivellering.
- Trechter.
- pH-indicatorpapier.
- Water/oliebad.
- Retortstandaard en klem voor het vastzetten van de apparatuur.
- Laboratoriumthermometer (tot 10 - 100°С).
- Glazen staaf.
- Siliconen slangen.
- Maatcilinders voor 100 mL en 1 L.
- Laboratoriumweegschaal (1-200 g is geschikt).
- Glazen staaf.
- Bekers 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Scheitrechter 2 L.
Reagentia.
- Dimethylformamide 900 ml.
- Benzaldehyde 300 ml.
- Ethyl 2-chloorpropionaat 540 g.
- Benzyltriethylammoniumchloride (TEBAC) 32 g.
- Kaliumcarbonaat 780 g.
- Natriumhydroxide (NaOH) 135 g.
- Gedestilleerd water ~1,9 L.
- Geconcentreerd (37%) waterig zoutzuur (HCl) ~250 ml.
..
BMK ethylglycidaat synthese uit benzaldehyde
1. Dimethylformamide 900 ml wordt in een rondbodemreactiekolf van 3 liter met vier hals gegoten, uitgerust met refluxkoeler, bovenroerder en druppeltrechter.
2. Vervolgens wordt benzaldehyde 300 ml toegevoegd. De bovenroerder wordt aangezet.3. Giet ethyl-2-chloorpropionaat 540 g in de reactor. Benzyltriethylammoniumchloride (TEBAC) katalysator 32 g wordt toegevoegd. Vervolgens wordt kaliumcarbonaat 780 g aan het reactiemengsel toegevoegd.
4. Verhitting van het water- of oliebad Het water- of oliebad wordt verwarmd tot 40 °C.
5. Het reactiemengsel wordt 48 uur geroerd. Het reactiemengsel wordt 48 uur geroerd op het warme bad.
6. Natriumhydroxide (NaOH) 30% wateroplossing 450 ml is van tevoren bereid.
7. Na 48 uur wordt de roerder uitgezet. Reactiemengsel (vloeibare laag zonder sediment) wordt overgegoten in een groot bekerglas.
8. Zuiver gedestilleerd water van 1 liter wordt in het bekerglas gegoten en goed gemengd.
9. Een glycidaatesterlaag wordt naar beneden afgescheiden. De lagen worden gescheiden met behulp van een scheitrechter.
Opmerking: Glycidaatester wordt zonder zuivering gebruikt in de volgende reacties. Als een chemicus het als product wil gebruiken, moet hij het destilleren uit nevenreactieproducten vanwege een overmaat ethyl-2-chloorpropionaat.
BMK glycidinezuur (natriumzout) synthese BMK ethylglycidaat
10. Glycidasester wordt terug in de schone reactiekolf geladen.
11. De eerder bereide en afgekoelde NaOH sln. wordt in de druppeltrechter gegoten.12. De roerder wordt aangezet. NaOH 30% aq. oplossing 450 mL wordt langzaam toegevoegd aan het reactiemengsel. De temperatuur van het reactiemengsel moet onder <30°C worden gehouden.
13. Vervolgens wordt het reactiemengsel 12 uur bij kamertemperatuur geroerd.
14. Na enige tijd wordt gedestilleerd water 500 ml toegevoegd en wordt het mengsel een beetje verwarmd (niet meer dan 60°C).
15. Benzeen, tolueen of een ander soortgelijk oplosmiddel 500 ml wordt in het verwarmde reactiemengsel gegoten.
16. De roerder wordt uitgezet. De lagen worden gevormd.
17. Met behulp van de scheitrechter worden de reactiebijproducten geëxtraheerd (niet eerder gedestilleerde esterbijproducten). De waterlaag met opgelost BMK-glycidezuur (natriumzout) wordt weer afgescheiden in de kolf.
Fenylacetonsynthese (P2P) uit BMK-glycidezuur (natriumzout)
18. Met behulp van de druppeltrechter wordt geconcentreerd (37%) waterig zoutzuur (HCl) voorzichtig in de kolf gegoten om pH1 te bereiken.
19. Het mengsel wordt verwarmd tot 60 °C en onder voortdurend roeren gedurende 5 uur gedecarboxyleerd.20. Vervolgens wordt de roerder uitgezet. Daarna wordt de roerder uitgezet en wordt het mengsel in twee lagen gescheiden. De BMK-laag is de bovenste laag.
Opmerking: Als het mengsel wordt afgekoeld, zal de BMK-laag zich op de bodem bevinden.
21. De BMK-laag wordt met behulp van een scheitrechter in een bekerglas afgescheiden voor verdere syntheses.
Opmerking: Na enige tijd wordt het resterende water in het bekerglas volledig gescheiden van de BMK-olie.
De BMK-opbrengst is ~300 ml (82%).
21. De BMK-laag wordt met behulp van een scheitrechter in een bekerglas afgescheiden voor verdere syntheses.
Opmerking: Na enige tijd wordt het resterende water in het bekerglas volledig gescheiden van de BMK-olie.
De BMK-opbrengst is ~300 ml (82%).
