Inleiding
Hydrolyse van BMK-glycidaatethers wordt in dit onderwerp voorgesteld. De procedure is hetzelfde voor ethyl (Et) [cas 41232-97-7] en methyl (Me) [cas 80532-66-7] esters van glycidinezuur. In het geval van natrium (Na) zout van dit zuur [cas 5449-12-7] kun je de eerste fase van NaOH toevoeging overslaan en beginnen met zure hydrolyse. Daarnaast wordt de zuiveringsmethode van het verkregen P2P beschreven. Deze procedure moet worden uitgevoerd om zuiver Fenylaceton (P2P) te krijgen voor verdere syntheses van methamfetamine of amfetamine.
Leveranciers van BMK-glycidaatethers kunnen worden gevonden in BB Listing.
Moeilijkheidsgraad: 2/10
Leveranciers van BMK-glycidaatethers kunnen worden gevonden in BB Listing.
Moeilijkheidsgraad: 2/10
Apparatuur en glaswerk:
- Rondbodemkolf van 1000 ml;
- Terugvloeikoeler;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
- pH-indicatorpapier;
- Vacuümbron (optioneel);
- Rotovapmachine (optioneel);
- Glazen staaf en spatel;
- 100 mL x2; 250 mL x2; 500 mL x2 Bekerglazen;
- Magneetroerder of bovenroerder met verwarmingsplaat;
- Waterbad;
- Funel;
- 1000 mL scheitrechter;
- Vacuümdestillatieopstelling (optioneel);
Reagentia.
- 100 g BMK-glycidaatethers (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH of KOH;
- ~80 ml HCl (35%) of 100 ml H2SO4 (45%);
- ~600 ml DCM of petroleumether;
- ~100 g MgSO4 of Na2SO4;
- ~500-600 ml gedestilleerd water;
- ~50 g NaCl (optioneel);
Hydrolyse van BMK-glycidaten
1. NaOH (of KOH) 20 g wordt al roerend opgelost in 250-300 ml gedestilleerd water. Het reactiemengsel (Rm) moet worden afgekoeld tot kamertemperatuur. BMK-glycidaat 100 g (methyl- of ethylester) wordt toegevoegd en volledig opgelost. Een deel van BMK wordt tijdens deze procedure gehydrolyseerd en drijft als olie in het oppervlak van Rm. Rm wordt 1 uur gestookt bij 75-80 °C met eenterugvloeikoeler.
2. Vervolgens wordt 200 ml HCl (35%) of 240 ml H2SO4 (45%) in kleine porties toegevoegd aan Rm en verhit tot 80-90 °C en gedurende 3 uur verhit. Rm moet worden afgekoeld tot kamertemperatuur en het neerslag wordt gefilterd.
3. De reactieoplossing wordt geëxtraheerd met 3 x 100 ml DCM of petroleumether. Het extract wordt verschillende keren gewassen met pekel tot pH 7 neutraal is. Het extract wordt gedroogd met MgSO4 (of Na2SO4) (facultatief) en van vaste deeltjes afgefiltreerd.
4. De reactieoplossing wordt met een organisch oplosmiddel (DCM of petroleumether) 3 x 100 ml. Een organisch oplosmiddel (DCM of petroleumether) wordt gedestilleerd tot 65 ml P2P.
2. Vervolgens wordt 200 ml HCl (35%) of 240 ml H2SO4 (45%) in kleine porties toegevoegd aan Rm en verhit tot 80-90 °C en gedurende 3 uur verhit. Rm moet worden afgekoeld tot kamertemperatuur en het neerslag wordt gefilterd.
3. De reactieoplossing wordt geëxtraheerd met 3 x 100 ml DCM of petroleumether. Het extract wordt verschillende keren gewassen met pekel tot pH 7 neutraal is. Het extract wordt gedroogd met MgSO4 (of Na2SO4) (facultatief) en van vaste deeltjes afgefiltreerd.
4. De reactieoplossing wordt met een organisch oplosmiddel (DCM of petroleumether) 3 x 100 ml. Een organisch oplosmiddel (DCM of petroleumether) wordt gedestilleerd tot 65 ml P2P.
Fenylaceton (P2P) synthese via BMK ethylglycidaat
...
P2P zuivering
1. Het verkregen fenylaceton (P2P) wordt overgebracht in een rondbodemkolf met gedestilleerd water 1:1 (m/m) en gedestilleerd met stoom onder vacuüm.
2. Gezuiverde P2P uit de opvangkolf wordt geëxtraheerd uit het watermengsel met DCM (of petroleuumether) 3 x 100 mL. Het extract wordt gedroogd met MgSO4 (of Na2SO4).
3. De resulterende oplossing wordt gefiltreerd van de vaste deeltjes (droogmiddel) en vervolgens wordt een organisch oplosmiddel gedestilleerd.
2. Gezuiverde P2P uit de opvangkolf wordt geëxtraheerd uit het watermengsel met DCM (of petroleuumether) 3 x 100 mL. Het extract wordt gedroogd met MgSO4 (of Na2SO4).
3. De resulterende oplossing wordt gefiltreerd van de vaste deeltjes (droogmiddel) en vervolgens wordt een organisch oplosmiddel gedestilleerd.
..
Fenylaceton kan lang bewaard worden in een afgesloten vat in een vriezer. Het wordt aanbevolen om het te destilleren voor verdere syntheses van methamfetamine of amfetamine. Vermijd direct zonlicht op fenylaceton en blootstelling aan hoge temperaturen.
Last edited:
