Oxidatieve splitsing van piperine tot piperonal door ozonolyse

[halohydrin]

Na de grote safroldroogte verschenen er veel andere precursor- en synthesemethoden. Dit is er één van, beginnend met piperine (geëxtraheerd uit zwarte peper). Persoonlijk beschouw ik dit als de gemakkelijkste bron voor MDMA-precursor. Maar het heeft een aantal onzuiverheden in het product en gebruikt een ozongenerator als oxidatiebron - wat veel elektriciteit verbruikt.
Algemene procedure :
1. Piperine-oplossing wordt bereid door piperine op te lossen in een 5% oplossing van water in aceton.
2. De ozongenerator wordt ingeschakeld en de stroom wordt door de oplossing van 1 geleid.
3. Na enkele uren wordt de ozongenerator uitgeschakeld en wordt de oplossing 2 keer geëxtraheerd met ether.
4. De gecombineerde etherextracten zijn gedroogd boven watervrij NaSO4 en de ether is verwijderd door destillatie.
5. De resterende olie stolt door afkoeling.

Het belangrijkste onderdeel van de reactie is de reactietijd. Men zou een ozongenerator met een hoger rendement en een gelijkmatige gasbubbler kunnen gebruiken om het reactieoppervlak groter te maken.
De reactietijd wordt bepaald door de grootte van de batch. Bij de kleinere batches die ik deed (ongeveer 1~2 g piperine), liet ik de reactie een nacht doorgaan - ongeveer 8~10 uur en alle piperine was omgezet (gecontroleerd door TLC en GC/MS). Ik heb de omzettingssnelheid halverwege de reactie niet gecontroleerd, dus de reactie kan eerder afgelopen zijn.
Ik heb geen ervaring met grotere processen, dus ik kan de reactietijd niet bepalen. Maar ik weet zeker dat er meer reactietijd nodig is vanwege de grotere hoeveelheid piperine die aanwezig is.

De onzuiverheden van het product zijn verschillende splitsingsproducten bij verschillende koolstofverbindingen. Maar piperonal is de meest dominante. - ongeveer 80%.
Het scheidingsproces is vrij moeilijk omdat de oplosbaarheid en samenstelling van de onzuiverheden en piperonal vergelijkbaar zijn. Gefractioneerde destillatie of precieze kolomchromatografie zou kunnen helpen.

 

[Sneaky.Base]

Ozonolyse van piperine tot piperonal, dat is wat ik zoek voor een tijdje, maar volledig gedetailleerd, ik las een artikel sci im sure you too,
Heb je de reactie gedaan? Geen theorie
Of een andere manier om piperonal uit piperinezuur (oxidatie met kmno4 zonder kaliumperiodaat)?

 

[Macondor]

Gebruik je veel elektriciteit? Misschien om 100 kg piperine om te zetten.
Ik denk dat met een generator van 10 gram per uur het injecteren van zuurstof kan leiden tot 50 gram per uur ozon. en 500 gram piperine in 8 uur kan slachten.

 

[Sneaky.Base]

Ja, het werkt goed en een krachtige ozongenerator is de sleutel om deze routine waardig te maken.

 

[Macondor]

Ik wil alleen weten of kan meer concetrade maken, zoals 100 grm van piperine in 500ml omdat .. is een pijn in de kont of te veel volume oplosmiddel te gebruiken .. of op minder 500 g in 10 liter aceton.

 

[arundo]

Heeft iemand van jullie de ozongeneratoren voor water van ali**press geprobeerd? Sommigen beweren 10 g/u.

 

[The-Hive]

Er staat een video op YT

 

[arundo]

Ik weet niet of dat degene is die ik heb gezien, en uiteindelijk heeft hij niet bepaald welke verbinding hij heeft verkregen.

 

[The-Hive]

Hij legt duidelijk uit wat hij heeft verkregen en hoeveel ozon hij moet gebruiken.

 

[arundo]

Waarschijnlijk heeft hij zuivere O2 nodig en een krachtigere O3-generator. Daarom vraag ik naar degenen die 10 g/u beloven.

Zou o3 trouwens reageren met N2 en het proces verstoren?

 

[The-Hive]

Heb je wel begrepen wat hij zei in de video?

 

[arundo]

Ik denk dat ik, nadat ik in de loop der jaren 2cb, alkylnitrieten en verschillende routes naar p2p heb gesynthetiseerd en met succes verschillende soorten alkaloïde-extracties heb gemaakt, in staat ben om het proces in de video te begrijpen. Ik zie dat hier veel mensen staan die niets van scheikunde begrijpen, maar als je me antwoord kunt geven op mijn specifieke veronderstelde oorzaken waarom hij nauwelijks sporen van piperonal verkrijgt, hoef ik mijn tijd niet te verdoen met het geven van uitleg over wat ik wel of niet begrijp.

 

[The-Hive]

Hij zegt letterlijk in de video waar hij fout zat

 

[arundo]

Nou, ik zal het nog eens moeten bekijken, want ik zag het weken geleden, en ik herinner me alleen dat hij de exacte oorzaak niet wist, en moest kijken naar iemand die de verkregen verbinding analyseert.