Dextroamfetamine synthese in één stap

[G.Patton]

Inleiding

De methode die is ontwikkeld voor de productie van amfetamine, vermijdt het gebruik van basen, vermijdt het gebruik van toxische en gevaarlijke reagentia, vereist milde reactieomstandigheden, produceert in wezen geen bijproducten of onzuiverheden in de eindproducten waardoor afzonderlijke zuiveringsstappen niet nodig zijn, is kort, maakt geen gebruik van gereguleerde stoffen, is zeer robuust en is geschikt voor productie op grote schaal. Deze methode maakt ook gebruik van de aangeboren stereochemie van de uitgangsmaterialen, waardoor er geen resolutiestappen nodig zijn.

Apparatuur en glaswerk:

• Rondbodemkolf met drie hals 150 ml.
• Retortstandaard en klem om de apparatuur vast tezetten.
• pH-indicatorpapier.
• Bekers (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Vacuümbron.
• Laboratoriumweegschaal (1-100 g is geschikt).
• IJs-/waterbad.
• Glazen staaf en spatel.
• Thermometer voor laboratoriumgebruik.
• Buchner-kolf en trechter.
• Hirsch trechter.
• filtreerpapier.
• TLC-plaat.
• Celiet.
• Druppeltrechter.
• Waterstofgasbron(H2).
• ballon.

Reagentia.

• (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-fenyl-2-oxazolidinon 6,00 g (33,9 mmol).
• Palladium op koolstof (50% water nat) 10% 0,34 g.
• SDA-3A (een oplosmiddel bestaande uit 95% ethanol en 5% methanol) 60 ml.
• Zwavelzuur (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• Isopropylalcohol IPA (of ether).

Procedures

1. Een mengsel van 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-fenyl-2-oxazolidinon, 0.34 g 10% palladium op koolstof (50% water nat), en 60 mL SDA-3A (een oplosmiddel bestaande uit 95% Ethanol en 5% Methanol) wordt geroerd in een 150 mL rondbodemkolf met drie flessenhals onder een met waterstof gevulde ballon bij omgevingstemperatuur (ongeveer 20°C) totdat er geen oxazolidinon meer werd gedetecteerd door TLC, ~4u.
2. Het reactiemengsel wordt vervolgens gefiltreerd door een filter. Het reactiemengsel wordt vervolgens gefiltreerd door een celietkussentje op een Hirsch trechter om de katalysator te verwijderen.
3. Vervolgens werd in totaal 7 mL 25% H2SO4 (aq) druppelsgewijs toegevoegd aan het filtraat gedurende 3 minuten tot een neutrale pH.
4. Na 15 minuten afkoelen in een ijs/waterbad wordt het mengsel gefiltreerd om het dextroamfetaminesulfaat op te vangen met behulp van koude droge IPA (of ether) als kolf- en cakespoeling.
5. Na het drogen wordt in totaal 5,5 % van de dextroamfetaminesulfaat afgefiltreerd. Na het drogen wordt een totaal van 5,79 g dextroamfetaminesulfaat verkregen, 93% opbrengst. Dit materiaal wordt geanalyseerd op 100% door HPLC.

Bron

Verenigde Staten (12) Octrooiaanvraagpublicatie US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Ik hoop dat je op deze manier een video maakt

Hartelijk dank

 

[handle]

Kan een 'Adams-katalysator' worden gebruikt in plaats van Palladium op koolstof?
Pd/C is hier moeilijk te verkrijgen.

 

[G.Patton]

Waarschijnlijk wel

 

[ZMI_AA0B]

Idol, is synthetisch methamfetaminesulfaat een eindproduct van methamfetamine?

 

[Pororo]

Ontzagwekkend.
CAS 16251-45-9. Beschikbaar in Europa?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Het lijkt erop dat je aminorex in methamfetamine hebt veranderd? Als ik aan die chemische stof kon komen, zou ik waarschijnlijk iets anders maken.

 

[Pororo]

Is het aminorex? Het lijkt er meer op dat het tot de antibioticagroep behoort.

 

[G.Patton]

Het is niet Aminorex. Het is CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Wat is de productnaam van dit cas? Waarschijnlijk antibioticum. Makkelijk te vinden op de gewone markt?

 

[G.Patton]

De naam staat in dit onderwerp Reagentia. Ik heb geen gegevens over de huidige situatie met dit reagens.

 

[Pororo]

Natuurlijk ben ik niet zo dom om te vragen naar "(4S,5R)-(-)-4-methyl............." Naam die ik bedoel klaar product naam, hetzelfde als "aminorex" bijvoorbeeld. Kort zoeken geeft geen resultaat, maar het lijkt een soort antibioticum.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Dit patent heeft betrekking op het omzetten van die precursor in 5 soorten amfetamine en ook meth https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

voor meth gebruiken ze een andere prec: ephedroxaan, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Meneer, is er een manier om waterstof te vervangen? Kan NaBH4 worden gebruikt?

 

[G.Patton]

Ik denk het niet. Je moet een onderzoek uitvoeren om je vraag zeker te beantwoorden. Je kunt dat doen en ons je resultaat laten zien.

 

[Pororo]

Ik denk dat Hg/Al zou kunnen worden gebruikt in plaats van Pd/C en H2.

 

[handle]

Vervelend als de reagentia duurder zijn dan het eindproduct.
Product: (4S,5R)-(-)-4-METHYL-5-PHENYL-2-OXAZOLIDINONE
Hoeveelheid: 5 kg
Prijs: USD 8597,00

 

[Pororo]

Chinezen bieden het aan voor 500$ per 1 kg. Maar de zuiverheid kan twijfelachtig zijn.

 

[handle]

Beste, hier is onze beste offerte voor u:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2.Price:USD1739.6/kg met inbegrip van het verschepen prijs, huis-aan-huis die op 5kg wordt gebaseerd. (De totale prijs is USD8695)

3.Package: 5kg/bag*1 zak, 1 karton

(2layers *0.24mm/de binnenzakken+1layer*0.24mm/de binnenzakken van het voedselrang/farma rangpet van het 2layers *0.24mm/de laag

de foliebag+5ply van het voedselrang/farma de golfkarton van het rangPET Aluminium)

4.Delivery: Onmiddellijk van ons pakhuis na het ontvangen van de betaling.

5.Payment: T/T vooraf.

6. Geldigheid: 10 werkdagen.

 

[Pororo]

Uit 1 kg kun je 1320 gram D-amph sulfide farmaceutische kwaliteit halen (als de prec in orde is). Is dat een slechte opbrengst?

Maar meth prec efedroxaan is misschien niet zo makkelijk te krijgen.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane