WAARSCHUWING: Fentanyl is extreem gevaarlijk. PROBEER deze synthese NIET zonder de aanwezigheid van naloxon!
DISCLAIMER: Deze methode produceert geen fentanyl met een hoge zuiverheidsgraad (gemiddelde is 13,6%, bereik 0,2% tot 36,4%).
Het originele artikel over deze procedure is hier te vinden.
Fentanyl is een zeer krachtige opioïde, veel krachtiger dan morfine en heroïne.
De onderstaande procedure is een één-pot synthese. Het is aantrekkelijk voor de clandestiene chemicus omdat het in 3 stappen kan worden gedaan, allemaal bij kamertemperatuur. Het enige nadeel is dat er N₂-gas nodig is.
Het reactieschema staat hieronder:
Aan een geroerde suspensie van 4-piperidonhydrochloride (15,36 g, 0,1 mol) in dichloorethaan (450 ml) werden triethylamine (27,87 ml, 0,2 mol) en fenylacetaldehyde (11,17 ml, 0,1 mol) toegevoegd en een half uur geroerd bij kamertemperatuur onder N2. Daarna werd natriumtriacetoxyborohydride (30 g, 0,14 mol) toegevoegd aan het reactiemengsel onder voortdurend roeren. Het reactiemengsel werd verder geroerd gedurende 24 uur. Aniline (9,12 ml, 0,1 mol), azijnzuur (11,53 ml, 0,2 mol) en natriumtriacetoxyborohydride (30 g, 0,14 mol) werden vervolgens toegevoegd en opnieuw geroerd gedurende 24 uur. Propionylchloride (26 .16 ml, 0,3 mol) werd vervolgens druppelsgewijs toegevoegd en het mengsel werd 2 uur geroerd. Het reactiemengsel werd vervolgens verdund met dichloormethaan en gewassen met 4% waterige natriumhydroxideoplossing, gevolgd door water. De organische fase werd vervolgens geschud met 2N HCl. De organische laag werd gescheiden en de waterige laag werd geëxtraheerd met DCM. De gecombineerde organische fase werd gedroogd boven natriumsulfaat en geconcentreerd tot ruwe HCl-zout van fentanyl. Het ruwe product werd geherkristalliseerd met aceton om wit poeder van fentanylhydrochloride te verkrijgen. Het zout werd behandeld met 20% NaOH om fentanyl te verkrijgen dat werd geherkristalliseerd uit petroleumether (60-80°).
Opbrengst: 13,44 g (40%)
m.p. 82-83 °C.
Literatuur
Het artikel over de synthese van fentanyl op deze manier is hier te vinden.
DISCLAIMER: Deze methode produceert geen fentanyl met een hoge zuiverheidsgraad (gemiddelde is 13,6%, bereik 0,2% tot 36,4%).
Het originele artikel over deze procedure is hier te vinden.
Fentanyl is een zeer krachtige opioïde, veel krachtiger dan morfine en heroïne.
De onderstaande procedure is een één-pot synthese. Het is aantrekkelijk voor de clandestiene chemicus omdat het in 3 stappen kan worden gedaan, allemaal bij kamertemperatuur. Het enige nadeel is dat er N₂-gas nodig is.
Het reactieschema staat hieronder:
Aan een geroerde suspensie van 4-piperidonhydrochloride (15,36 g, 0,1 mol) in dichloorethaan (450 ml) werden triethylamine (27,87 ml, 0,2 mol) en fenylacetaldehyde (11,17 ml, 0,1 mol) toegevoegd en een half uur geroerd bij kamertemperatuur onder N2. Daarna werd natriumtriacetoxyborohydride (30 g, 0,14 mol) toegevoegd aan het reactiemengsel onder voortdurend roeren. Het reactiemengsel werd verder geroerd gedurende 24 uur. Aniline (9,12 ml, 0,1 mol), azijnzuur (11,53 ml, 0,2 mol) en natriumtriacetoxyborohydride (30 g, 0,14 mol) werden vervolgens toegevoegd en opnieuw geroerd gedurende 24 uur. Propionylchloride (26 .16 ml, 0,3 mol) werd vervolgens druppelsgewijs toegevoegd en het mengsel werd 2 uur geroerd. Het reactiemengsel werd vervolgens verdund met dichloormethaan en gewassen met 4% waterige natriumhydroxideoplossing, gevolgd door water. De organische fase werd vervolgens geschud met 2N HCl. De organische laag werd gescheiden en de waterige laag werd geëxtraheerd met DCM. De gecombineerde organische fase werd gedroogd boven natriumsulfaat en geconcentreerd tot ruwe HCl-zout van fentanyl. Het ruwe product werd geherkristalliseerd met aceton om wit poeder van fentanylhydrochloride te verkrijgen. Het zout werd behandeld met 20% NaOH om fentanyl te verkrijgen dat werd geherkristalliseerd uit petroleumether (60-80°).
Opbrengst: 13,44 g (40%)
m.p. 82-83 °C.
Literatuur
Het artikel over de synthese van fentanyl op deze manier is hier te vinden.