mooie en efficiënte route voor zelf 2b4m synthese (avg 50 usd per kg)

[Dr. MMX]

Hey ik zal gewoon typen reagentia gebruikt door verstandige keuze (prijs / moeite) beschikbaar om te kopen in europa
dus 1e
PCL5 met elementaire zwavel > thionylchloride

thionylchloride + propionzuur > priopionykl chloride

4mp synthese (hier is een topic dus ik zal gewoon linken):
Propionylchloride
Tolueen
AlCl3 watervrij

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/synthesis-of-4-methylpropiophenone-from-toluene-by-friedel-crafts-reaction-1kg-scale.209/

Sommige mensen hebben problemen om het te bromineren
zwavelzuur dat nodig is om Hbr te krijgen dat is een beetje duur en niet vaak beschikbaar. In plaats daarvan gebruiken we
fosforzuur en NaBh voor reactie > krijgen we HBR
H2O2 12% kan worden gekocht en gedestilleerd tot een hoger percentage zoals 25-30%.

dus
4 methylopropione + HBR + h2o2 > 2b4m

ik heb de kosten niet berekend, maar ze zijn erg laag en je hoeft niet te wachten op verzending of verrast te worden door een lage kwaliteit van de precursor.

 

[chost]

Kunt u in meer detail uitleggen hoe je HBR maakt?

 

[Dr. MMX]

Het spijt me echt dat ik een fout heb gemaakt. Het is correct:
Om uit fosforzuur (H₃PO₄) en natriumbromide (NaBr) waterstofbromide (HBr) te maken, kun je een dubbele verdringingsreactie gebruiken. De reactie kan als volgt worden weergegeven:

1. Reactanten: Fosforzuur (H₃PO₄) en natriumbromide (NaBr).
2. Producten: Fosforzuur (HBr) en natriumfosfaat (Na₃PO₄).

De gebalanceerde chemische vergelijking voor de reactie is:


H3PO4+3NaBr→3HBr+Na3PO4


In deze reactie reageert fosforzuur met natriumbromide tot broomwaterstofzuur en natriumfosfaat.

 

[chost]

Is destillatie nodig?
En in hoeveel water moet ik het natriumbromide oplossen?

 

[Dr. MMX]

Hoe wil je anders iets krijgen dat in wezen een gas is?

Het hangt ervan af welk % je wilt hebben, het maximum is 47% als ik het me goed herinner en het zou al zo moeten zijn.

 

[Benz88]

is it Safe to Distille the h2o2 to maybe 30-35% from 12%?

 

[TheVacuumGuy]

H3po4 met NaBr om HBr te maken? Ik ga dit zo proberen.

Ik heb genoeg HBr, maar ben benieuwd of de 2 reageren.

 

[Dr. MMX]

ja en Na3PO4

 

[Dr. MMX]

thats wonderful

 

[TheVacuumGuy]

Didn't work. I think it would be easier to add sulfuric acid to a solution of KBr (or NaBr) , which would readily yield HBr at 125c

 

[Dr. MMX]

I tried to override having sulfuric acid becasue here is troubles to get it. It was very extreme attempt
if there is access to sulfuric acid its easy job

 

[Dr. MMX]

you can get elemental bromine from potasium bromide, dont need to use acids.
it was quite cheap as i remember

 

[Toddler]

Hbr2 48% can work ?
(CAS.No: 10035-10-6)

how much ration use for bromination
Hbr2
H2O2
for 100g of 4MPP

 

[TheVacuumGuy]

Roughly,

H2o2 50ml
HBr 100ml

 

[Toddler]

for 100g of 4MPP

 

[w2x3f5]

Instead of propionyl chloride, can use propionic anhydride (obtain phosphorus oxide from propionic acid), can also use propionic acid directly with polyphosphoric acid (there are many options for this reaction, you can choose the best one). If propionyl chloride is used with anhydrous aluminum chloride (can be replaced with cheaper and simpler options). Then it is best to carry out a bromination reaction before hydrolysis in Fridel-Crafts (the complex of 2b4m and aluminum chloride is very active for bromination with a high yield).

 

[Dr. MMX]

In chemistry trade buissness in europe propionic acid is considered with "silent restriction" with reason it can be used as biological weapon, so should be avoided there.

very interesting choice of propionic anhydride

 

[Osmosis Vanderwaal]

@TheVacuumGuy you gave him bad figures and he used them and probably ruined 100G 2B4-MP. I dont know what he paid, but I got $200 all day for 10g if it's domestic . In th rules there are a few gold nuggets. "Use the fucking search engine." That's a rule. Another one is " a good chemist i an accurate chemist." Make sure that you clearly state you are guessing when you don't know. You could say nothing at all, you could show your math or you could tell him he needs to figure it himself, but please, dont just throw out random numbers, with no disclaimer.

 

[TheVacuumGuy]

Show me what's wrong then. I used these figures with success. note that hydrogen peroxide is a solution of 35%.

 

[TheVacuumGuy]

i stated roughly , not stoicimeticly

reactants	Coeff	Molar Mass	Moles (g/mol)	Weight (g)
C10H12O	1	148.20168	0,67	100
HBr	1	80.91194	0,67	54,595831842122166
H2O2	1	34.01468	0,67	22,951615663196257
products	1
C10H11BrO	1	227.09774	0.67	153,23560434672535
H2O	2	18.01528	1,35	24,311843158593074

HBr 48% = 8.77 mol/L => for required 0.67m corresponds to 0,0764L (76ml)
h2o2 35% = 11.63 mol/L => for required 0.67m corresponds to 0,0576L (57ml)

Yes that's a bit off from 100 and 50, but these numbers are theoretically, which almost never applies in practice. ( like a mephedrone synthesis is given methylamine x2 but theoretically only needs x1/5 )

furthermore excess reagents are neutralized afterwards.

 

[w2x3f5]

You have not taken into account the purity of precursors, at the end of the reaction you will not have acid. No acid = no protonation

 

[TheVacuumGuy]

.