Hulp nodig met P2P Synthese - Natriumcyanide

[Needtolearn]

Hallo, allereerst wil ik de mensen bedanken die dit forum hebben gemaakt en die kennis levend houden in de wereld. Ik heb de afgelopen paar jaar gezocht naar een manier om P2P te maken vanuit het niets en ik ben gekomen met deze lijst en dit recept. Mijn grootste probleem is dat ik in een land woon waar tandpasta, zeep en wasmiddelen in principe alle chemische stoffen zijn die legaal zijn.

Ik heb gelezen dat ik alle chemicaliën op deze lijst kan verzamelen/maken. Maar toen ik natriumcyanide bereidde, was het niet zuiver genoeg om te reageren met benzylchloride. Ik heb de methode van Nurdrage gevolgd =.

Dus mijn vraag is hoe kan ik zuiver (98%) natriumcyanide maken of zuivering van ruwe natriumcyanide uit bovenstaande video om benzylcyanide te maken? of nog beter is er een manier waarop ik helemaal geen cyanide kan maken. ik haat het absoluut dat ik ermee zal werken.

Iedereen hier die deze lijst ziet zal ook begrijpen dat het een aanzienlijke hoeveelheid chemicaliën is om 1,3 kg P2P te maken die - gebruikt zal worden om 1 kg Amfetaminesulfaat te maken. het probleem voor mij is nu dat dit de totale kosten voor mij in mijn land rond de 3200 USD zal brengen (voor de P2P) en 1200 USD om P2P om te zetten in Amfetaminesulfaat. (4400 USD/kg)

Elk advies om kosten te besparen en misschien kortere wegen te bewandelen zal zeer op prijs worden gesteld. Het "recept" en de lijst met chemicaliën staat hieronder

Fenyl-2-propanon uit benzylcyanide

alfa-fenylacetoacetonitril



Een oplossing van natriumethoxide wordt bereid uit 60 g (2,6 mol) schoon natrium en

700 ml 100% alcohol (gedroogd over calciumoxide of natrium) in een rondbodemkolf van 2000 ml met terugvloeikoeler. Aan de hete oplossing wordt een mengsel toegevoegd van

234 g (2 mol) zuiver benzylcyanide "C₆H₅CH2CN" en

264 g (3 mol) droog ethylacetaat "CH₃CH₂OCCH₃" (gedroogd door 30 minuten refluxen boven P2O5 gevolgd door destillatie). Het mengsel wordt goed geschud, de condensor wordt afgesloten met een calciumchloridebuis en de oplossing wordt twee uur lang op het stoombad verhit voordat het een nacht blijft staan.


De volgende ochtend wordt het mengsel geroerd met een houten staaf om klonters te breken, afgekoeld in een vriesmengsel tot -10°C en twee uur op deze temperatuur gehouden.


Het natriumzout wordt opgevangen in een 6 inch Buchner trechter en vier keer gewassen op de trechter met 250 ml porties Ether. De filterkoek is vrijwel kleurloos en komt overeen met 250-275 g droog natriumzout, of 69-76% van het berekende beslag.


De gecombineerde filtraten worden in het vriesmengsel geplaatst totdat ze kunnen worden opgewerkt zoals hieronder aangegeven.


Het natriumzout dat nog nat is met ether wordt opgelost in 1,3 liter gedestilleerd water bij kamertemperatuur, de oplossing wordt afgekoeld tot 0 °C en het nitril wordt neergeslagen door langzaam, onder krachtig schudden, 90 ml ijsazijn toe te voegen terwijl de temperatuur onder 10 °C wordt gehouden.



Het neerslag wordt afgescheiden door zuigfiltratie en vier keer gewassen op de trechter met porties water van 250 ml. De vochtige cake met een gewicht van ongeveer 300 g komt overeen met 188-206 g (59-64%) droog kleurloos alfa-fenylacetoacetonitril, mp 87-89°C.


Fenyl-2-propanon


350 ml geconcentreerd zwavelzuur wordt in een kolf van 3000 ml gedaan en afgekoeld tot -10 °C. De totale eerste oogst vochtige alfa-fenylacetoacetonitril verkregen volgens bovenstaande procedure (overeenkomend met 188-206 g of 1,2-1,3 mol droog product)


wordt langzaam en onder schudden toegevoegd, waarbij de temperatuur onder 20 °C wordt gehouden (Als zuiver droog alfafenylacetoacetonitril wordt gebruikt, moet de helft van het gewicht aan water aan het zwavelzuur worden toegevoegd, anders treedt verkoling op in het stoombad).


Nadat alles is toegevoegd wordt de kolf verwarmd op het stoombad tot de oplossing compleet is en daarna nog vijf minuten.


De oplossing wordt afgekoeld tot 0 °C, er wordt snel 1750 ml water toegevoegd en de erlenmeyer wordt op een sterk kokend waterbad geplaatst en gedurende twee uur verwarmd onder af en toe schudden.


Het keton vormt een laag en wordt na afkoelen gescheiden en de zure laag geëxtraheerd met 600 ml ether. De olie- en etherlagen worden achtereenvolgens gewassen met

100 ml water, de ether gecombineerd met de olie en gedroogd boven 20 g watervrij natriumsulfaat. Het natriumsulfaat wordt verzameld op een filter, gewassen met ether en weggegooid. De ether wordt uit de filtraten verwijderd en het residu wordt gedestilleerd uit een gemodificeerde Claisen-kolf met een fractionerende zijarm van 25 cm.

De fractie die kookt bij 110-112°C bij 24 mmHg wordt verzameld; deze weegt 125-150g (77-86% van de theoretische hoeveelheid).

Natriummetall (1)
Mengde	Norsk Navn	Engels	Vorm
1600g	Natriumhydroksid	Natriumhydroxide	NaOH
500g	Metallisch magnesium	Magnesium	MG
1L	Dioksan	Dioxaan	C4H8O2
	=600g Natriummetaal	= 600g Natriummetaal
Natriumcyanide (NaCN) Natriumcyanide 98 % (2)
8800g	Natriumhydrokside	Natriumhydroxide	NaOH
3520g	Ureum	Ureea	CON₂H₄
960g	Koolstof	Koolstof	C
10 L	Methanol	Methanol	CH3OH
8480g	Natriumbikarbonaat	Natriumbicarbonaat	NaHCO₃
	=1,6 kg Natriumcyanide	=1,6 kg Natriumcyanide
Benzylkloride (C3H3CH2CI) - Benzylchloride (3)
2300g	Natriumhydrokside	Natriumhydroxide	NaOH
3400g	Tolueen	Tolueen	C7H8
	=3125g Benzylkloride	= 3125g Benzylchloride
Benzylcyanide (C6H5CH2CN) - Benzylcyanide (4)
1600g	Natriumcyanide 98 % (2)	Natrium Cyanide	NaCN
3125g	Benzylkloride (3)	Benzylchloride	C6H5CH2Cl
900ml	Destillatie Vann	Gedestilleerd water	H2O
3,5L	Etanol 100% (Sprit)	Ethanol	C2H5OH
	= 2343g Benzylcyanide	= 2343g Benzylcyanide
Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Watervrij ethylacetaat (5)
2,9L	Etylacetaat	Ethylacetaat	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Fosforpentoxide	P2O5
	=2,7L Tørr Etylacetaat	=2,7L Watervrij ethylacetaat
Iseddik ( CH₃COOH ) ijsazijn (6)
1,3kg	Natriumacetaat	Natriumacetaat	C2H3NaO2
1950ml	Zwavelzuur	Zwavelzuur	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml IJsazijn
P2P- Fenylaceton (C6H5CH2COCH3) - Fenylaceton
600g (26mol)	Natriummetaal (1)	Natriummetaal	NA
7L	Etanol 100% (Sprit)	Ethanol	C2H5OH
1,5kg	Kalsiumkloride (7)	Calciumchloride	CaCl2
2,4L (20mol)	Benzylcyanide (2,3,4)	Benzylcyanide	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etylacetat (5)	Ethylacetaat	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destillatie Vann	Gedestilleerd water	H2O
6L	Diethylether (8)	Diethylether	(C2H5)2O
500g	Natriumsulfaat (9)	Natriumsulfaat	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	IJsazijn	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Zwavelzuur	H2SO4
	= 1300g Fenylaceton		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Heb je nagedacht over P2P-synthese via Grignard-reagens? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Je kunt tolueen maken van benzeen en daarna benzeenchloride maken. Of tolueen oxideren tot benzaldehyde.

 

[G.Patton]

Om NaCN verder te zuiveren, zijn er twee manieren.

• De veilige, langzame manier: zet het onzuivere NaCN om in Pruisisch blauw, filter het uit de oplossing, calcineer het Pruisisch blauw met gesmolten natriumhydroxide om het weer om te zetten in NaCN en zuiver het door het te herkristalliseren uit ethanol en water.
• De gevaarlijke, snelle manier: zet het NaCN om in Pruisisch blauw, voeg dan conc. zwavelzuur toe en verwarm de erlenmeyer zachtjes om het resulterende HCN te destilleren en het te laten borrelen in een afgekoelde alcoholische oplossing van NaOH (methanol is een goede keuze). Aangezien je bij deze route met gasvormig HCN moet werken, doe dit alleen als je ervaring hebt en dit moet absoluut buiten of onder een dampkap gebeuren. Onzuiver NaCN heeft de neiging om wat natriumcyanaat te bevatten dat in contact met een sterk zuur isocyanisch zuur vrijmaakt, wat je destillaat kan verontreinigen, maar ook veel natriumcarbonaat bevat, dat koolstofdioxide vrijmaakt bij reactie met een zuur, dat zal reageren met je natriumhydroxide en opnieuw natriumcarbonaat vormt, waardoor je eindproduct verontreinigd raakt.

 

[Needtolearn]

Heel erg bedankt. Ik verontschuldig me op voorhand dat ik wat achterlijk ben en veel vragen stel, maar er zijn zoveel mogelijke routes om te nemen, maar ze bevatten allemaal ten minste een of meer chemicaliën die bijna onmogelijk te krijgen zijn. Maar ik zou graag de Grignard-regent proberen, maar ik kan geen droogijs krijgen omdat dit een gecontroleerde substantie is in mijn land. Ik kan droogijs kopen voor "zandstralen" (kleine korrels vast CO2), maar het is een beetje duur en de laatste keer dat ik het controleerde was de minimumbestelling zoiets stoms als 600 kg/bestelling. Dit zou geen probleem zijn als ik de materiaallijst heb gesorteerd en de synthese heb geperfectioneerd en klaar ben om de productie te starten.

Hoe oxideer je tolueen om benzeldehyde te maken? Als deze methode een hoge opbrengst heeft, kan ik P2NP maken en dat gebruiken. Maar het is nog steeds een beetje lastig om nitroethaan te maken. Natriumnitraat is onmogelijk te koop (ik kan vleesverouderingszout kopen met 3% nitraat erin), maar dit is ook belachelijk duur en voor zover ik weet is het onmogelijk om de zouten te scheiden? Dat betekent dat, tenzij ik apparatuur kan maken en mijn eigen zout kan maken, de enige optie om het te krijgen is om het uit een ander land te smokkelen, wat betekent dat ik in plaats daarvan gewoon het eindproduct zou kunnen smokkelen.

"De veilige, langzame manier: zet het onzuivere NaCN om in Pruisisch blauw, filter het uit de oplossing, calcineer het Pruisisch blauw met gesmolten natriumhydroxide om het weer om te zetten in NaCN, en zuiver het door het te herkristalliseren uit ethanol en water."

Ik heb deze online gevonden. Ik begrijp niet hoe dit werkt. En als deze methode werkt - zou het dan niet eenvoudiger/zinvoller zijn om Pruisisch blauw van een bedrijf te kopen? Voor zover ik weet is dit een textielkleurstof, dus het zou geen beperkte chemische stof moeten zijn? Weet iemand hier of Pruisisch blauw op een controlelijst staat?

 

[G.Patton]

Hallo, ik denk het niet.
Het vrijkomen is helemaal niet gewelddadig. De cyanide-liganden zitten heel stevig vast aan de ijzeren kernen. Als je HCN wilt vrijmaken uit deze verbinding, dan moet je het toevoegen aan verdund zwavelzuur (30% of zo) en verhitten. In dat geval komt HCN vrij, maar zelfs dan gaat het langzaam. Een hoge concentratie fosforzuur zal waarschijnlijk ook HCN vrijmaken, maar ook hiervoor is verhitting nodig.

Als je HCN door een waterige oplossing van NaOH of KOH borrelt, krijg je geen cyanide als de oplossing is ingedampt. Veel van het HCN komt onder dergelijke omstandigheden weer vrij en in het beste geval krijg je een sterk alkalisch NaCN/NaOH-mengsel. Er zullen ook nevenreacties optreden, waarbij HCN/CN(-) wordt geoxideerd en je hoogstwaarschijnlijk bruine troep krijgt.

Je kunt proberen NaCN te krijgen uit een ethanol- of methanoloplossing van NaOH.

Pas op, werken met HCN is HEEL gevaarlijk. Zo'n 50 mg van het gas kan je al neerknallen! Als je geen uitgebreide ervaring hebt met complexe chemische apparatuur, maak dan GEEN HCN zoals je voorstelde.

Houd een tegengifkit in de buurt (amylnitraat, IIRC natriumthiosulfaat met wat nitriet werkt ook) en werk nooit alleen met HCN. Zorg er ook voor dat je weet hoe je het tegengif moet toedienen als dat nodig is. Bestudeer dit voordat je met HCN gaat werken, zowel jij als de andere persoon die in de buurt is.

 

[Needtolearn]

Dank u voor uw antwoord. Ik gebruik een ademhalingssysteem onder druk met een pak met positieve druk en de reactiebox/kamer staat ook onder negatieve druk met een stomme redundante luchtstroom die naar een filtratiesysteem leidt. maar ik heb gekeken naar andere manieren om de synthese uit te voeren om de behoefte aan chemicaliën te verminderen. op dit moment is het volume dat nodig is om 1 kg te produceren veel te hoog. het laagste huidige berekende gewicht van alle chemicaliën inclusief zuren is 67 kg om 1 kg amfetamine te maken.