MgSO4 binden aan amines (dodelijk rendement?!)

[Mr Gargamel]

Hallo, tijdens het zuiveren van 1n en 2n amines krijg ik 0% opbrengst tijdens het borrelen van hcl in tolueen +amine product (50g amine in 300ml tolueen) -(ik gebruikte 20-30 MgSO4 om organische fase voor te drogen)

Ik heb een beetje gegoogeld en ik vond dat MgSO4 onverenigbaar is met zuurgevoelige verbindingen.

Kijk op :

4.7: Reactie Work-Ups

Een belangrijke stap in het uitvoeren van een reactie en het isoleren van het product komt onmiddellijk nadat de reactie is voltooid, en wordt de reactie "work-up" genoemd. De work-up verwijst naar methoden gericht op ...

chem.libretexts.org

kan het zijn dat de MgSO4 al mijn product absorbeert en mijn opbrengst verpest????
en zo ja, hoe is het mogelijk dat dit MgSO4 absorberende middel dat ik zo vaak gebruikt in de tutorial om product en gas uit mdma + meth?

 

[Osmosis Vanderwaal]

U zegt: "Ik gebruikte 20-30 MgSo4...", 20-30 gram?! Met hoeveel oplosmiddel? 300 ml? 30 gram sulfaat kan 15 gram water absorberen, dat is 5% van je organische oplosmiddel....

 

[Mr Gargamel]

Ja, er wordt bijna 20 gram van dit spul gebruikt voor 400 ml tolueen solvent.....
ik zie dat veel van de tutorials zoveel gebruiken.... (20-50g per +-0,5L oplosmiddel)
Waarom gebruiken mensen de MgSO4 als het amine aantrekt?
NaOH zou meer geschikt moeten zijn voor droge amines ..... niet?
Of zie ik hier iets over het hoofd?

 

[Mo0odi]

Gaaf

 

[Osmosis Vanderwaal]

Natriumhydroxide om iets te drogen? Ik ben geen chemicus, maar ik gebruik het om zuur te neutraliseren, mijn afvoer schoon te maken enz. Ik heb ooit een A/B extractie gedaan en plantaardige olie gebruikt als mijn apolaire olie. Ik neutraliseerde het met loog en raad eens wat er gebeurde .... Het veranderde in zeep 🫧. Het kan een goed droogmiddel zijn, maar ik zou het niet gebruiken als droogmiddel. Het scheidt in water in Na+ en Oh-, dus nee, het kan geen droogmiddel zijn.

 

[Mr Gargamel]

Ik zie bijvoorbeeld dat ze KOH gebruiken om aniline te drogen (wat trouwens een primair amine is) voor een reden denk ik... (kijk naar nile red tutorial op youtube)
Ik vind in 2-3 bronnen dat MgSO4 zuur is en niet wordt aanbevolen voor amine.

btw ik heb net met succes de tolueen gedroogd met NaOH, ik gebruik het als droogmiddel omdat ik momenteel geen KOH heb wat een sterker droogmiddel is.

Ondanks al mijn onderzoek begrijp ik niet waarom ze in de meeste tutorials het droogmiddel MgSO4 gebruiken.
Hebben ze een gebrek aan kennis of zie ik iets over het hoofd?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ik ga stoppen met commentaar geven en plaats maken voor iemand die meer weet dan ik, maar in die lijst ontbreekt het beste droogmiddel dat er is,

Spoiler:

niet

gluren :)

Moleculaire zeef

het is inert, herbruikbaar, kan in het oplosmiddel gelaten worden werkt onder het vriespunt en absorbeert niets dat groter is dan water (3ã)

 

[Ortist]

onwaarschijnlijk dat 20gr MgSO4 zo'n ramp heeft veroorzaakt.

Is je rolueenmengsel nog steeds basisch of neutraal?

Ethylacetaat werkt perfect voor begassing.

 

[Mr Gargamel]

ja ... ik zuiver dimethylamylamine eerste run geen MgSO4 ik krijg mooie oogst van witte sneeuwvlokken plotseling na gas (droog door gefractioneerde destillatie).
tweede run ik MgSO4 gebruikt zodra ik de natte freebase toegevoegd aan de tolueen + MgSO4 oplossing was het troebel, nadat ik filteren en gas het niets.
(Alleen lichtroze zure oplossing ziet eruit als SLP)

in een andere kleine test run ik NaOH gebruiken om te drogen krijg ik sneeuwvlokken ... zodra ik gas het aan zeer zuur niveau de vlokken opnieuw oplossen om duidelijke tolueen oplossing, ik probeer te blazen met veel lucht tijdens het roeren en de vlokken komen terug, het lijkt erop dat de zure oplossing van HCL-Tolueen in staat om het product op te lossen. iemand weet over dit? ?
In ieder geval kon ik het kristal terugkrijgen door gewoon de HCL uit de tolueen te blazen met lucht uit mijn mond.

 

[Raz]

Ik heb dezelfde problemen gehad bij het drogen van mijn post-reactie oplossing met MgSO4. Slechte resultaten. Mijn gok is dat MgSO4 eigenlijk niets doet met de amines, maar omdat de amines meer worden aangetrokken door water in de oplossing zouden ze vast komen te zitten in het zwellende MgSO4 omdat het samenklontert en al het water absorbeert.
Het meeste van wat je online leest en vindt is puur theoretische of herhaalde informatie die mensen lezen. Ik heb gemerkt dat bijna niets ervan uit praktische ervaring komt. Dus een persoon moet alle informatie die hij leest dubbel controleren om te zien of het zinvol genoeg is om waar te zijn. Zoals het gebruik van MgSO4 om oplossingen te drogen na reflux. Natuurlijk werkt MgSO4 prima voor grote batches, alleen omdat het niet alle amines kan opvangen omdat er maar een klein beetje water is dat vol amines zit. Dit is waarschijnlijk de reden voor de constante lage opbrengsten die in alle oudere artikelen worden vermeld. Dus in kleine verminderingen van testruns zodra de MgSO4 wordt toegevoegd om de oplossing te drogen is bijna al het product in de kleine hoeveelheid water en eindigt dan gevangen in de zwellende MgSO4.