Bereiding methylamine-vrije base-oplossing

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1

Inleiding

Deze post is geschreven met het doel om uit te leggen hoe je een methylamine freebase waterige (cas 74-89-5) en methanol (cas 74-89-5) oplossing met bekende concentratie kunt bereiden uit methylaminehydrochloride (cas 593-51-1). Dit probleem komt vaak voor bij klanten in de EU en andere landen, omdat methylamine freebase wordt gereguleerd door lokale regels. Daarom wordt methylamine gekocht in de beschikbare en legale vorm van hydrochloride.

MgwrkC532q

Methylaminehydrochloride

Procedures

Alle berekeningen zijn gemaakt voor 1 kg van de uiteindelijke oplossing.

Bereiding van de methylamineoplossing in water van 40% massa

1. Methylaminehydrochloride CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) en gedestilleerd water ~700g worden gewogen.
2. Gedestilleerd water ~700 g wordt in een vat van 2 liter gegoten, dat goed kan worden afgesloten, zoals een platbodemkolf met geslepen glazen dop.

3. NaOH 514,5 g wordt erbij gegoten en lost volledig op tot een transparante oplossing met een temperatuur van ~50-60°C (exotherme reactie).
4. Methylaminehydrochloride 869,5 g wordt in een maatkolf gegoten. Methylaminehydrochloride 869g wordt in porties in de alkali-wateroplossing gegoten en de kolf wordt onmiddellijk gesloten. De oplossing wordt goed geroerd tot volledige oplossing en kamertemperatuur. Er wordt NaCl-precipitaat gevormd.

5. Siliconen slang met kolfconnector wordt bevestigd aan de reactiekolf met methylaminevrije base.
6. In een andere 2L kolf met 600 g water wordt een siliconenslang voorbereid om ondergedompeld te worden in het water.
7. De verwarming wordt aangezet. De verwarming wordt aangezet, de methylamineoplossing wordt gesudderd en het methylaminegas wordt door de tweede wateroplossing geblazen. Belangrijk om te zeggen is dat de slang met methylamine in de waterlaag moet worden ondergedompeld na verhitting bij ongeveer 50-60 °C om terugzuigen te voorkomen.

8. Na ongeveer 15 minuten kan de verwarming van de eerste kolf met NaCl worden gestopt en wordt de tweede wateroplossing gewogen. Het gewicht moet 1 kg bedragen.
9. Als er minder dan 1 kg oplossing is, blijf dan de eerste oplossing verwarmen en laat gas door de tweede oplossing borrelen.
2C1s7eP8dB
Opmerking: Deze methode is zeer benaderend omdat methylaminegas vluchtig is en een deel van dit gas verloren zal gaan. De tweede kolf met de oplossing moet verbonden zijn met de atmosfeer. De beste optie is een terugvloeikoeler op een tweede kolf die het verlies van methylamine vermindert.

De methylamine ⩽40% wateroplossing is klaar voor gebruik.


Bereiding van methylamine 30% massa methanoloplossing
1. Methylaminehydrochloride CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) en methanol 526,1 g worden gewogen.
2. Methanol 526,1 g wordt gewogen. Giet 526,1 g methanol in een vat van 2 liter, dat goed afgesloten kan worden, zoals een platbodemkolf met geslepen glazen dop.
3. NaOH 385,9 g wordt afgewogen. NaOH 385,9g wordt erbij gegoten en volledig opgelost tot een transparante oplossing en kamertemperatuur (exotherme reactie).
4. Methylaminehydrochloride 652,2 g wordt in porties in de alkalimethanoloplossing gegoten en de kolf wordt onmiddellijk gesloten. De oplossing wordt goed geroerd totdat deze volledig is opgelost en op kamertemperatuur is.
5. NaCl
NaCl 564,5 g slaat neer en moet worden gefiltreerd (zonder vacuüm).

De methylamine ~30% methanoloplossing met een deel water is klaar voor gebruik.
CAyxLm8wBF
Opmerking: Water kan verwijderd worden met behulp van moleculaire zeven 3A. In dit geval moet je 700 g methanol in de tweede fase toevoegen om een ~30% oplossing te krijgen.
 
Last edited:

inno

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 8, 2024
Messages
9
Reaction score
0
Points
1
Geachte heer, kunt u mij alstublieft vertellen hoe ik de 40% methylamineoplossing, gemaakt van methylaminehydrochloride, moet bewaren zodat deze niet verloren gaat?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Hoi, koude donkere plaats in een goed afgesloten vat.
 

alex12112

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 12, 2024
Messages
30
Reaction score
9
Points
8
Als de fles met de eerste oplossing een gewicht van 1 kilo heeft bereikt, is het dan mogelijk om er een andere fles voor in de plaats te zetten (met 600 gram water) en de reactie voort te zetten?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
De tweede fles oplossing moet 1kg bereiken, de eerste is een reactieoplossing die zijn gewicht zal verliezen met methylamine vrije base dampen.
Ja, je kunt de fles vervangen door water methylaminevrije baseoplossing en doorgaan met de verzadiging.
 

alex12112

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 12, 2024
Messages
30
Reaction score
9
Points
8
Dus je moet meer water met natronloog toevoegen aan de fles met methylamine om de reactie voort te zetten, toch?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Als je een glas appelsap hebt en je giet dit sap in een ander glas, zal het eerste glas dan meer sap bevatten als je er water en natronloog aan toevoegt?
 

Albert13

Don't buy from me
Member
Language
🇷🇺
Joined
May 15, 2024
Messages
11
Reaction score
0
Points
1
Is het mogelijk om een waterige oplossing van methylamine te maken zoals in de technologie met methanol (in één kolf gevolgd door filtratie)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Je krijgt een NaCl-oplossing en MeNH3 gaat verdampen uit een oververzadigde pekeloplossing. In het geval van methanol is NaCl niet oplosbaar in dit oplosmiddel in vergelijking met water.
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Hallo meneer, kunt u alstublieft een foto of diagram delen van de opstelling van het glaswerk om methylamine HCL vrije base te maken?
Dat zou voor mij gemakkelijk te begrijpen zijn.
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Hallo @G.Patton Meneer
Leg dit probleem alstublieft uit, mijn werk stopt hier
 
Last edited by a moderator:

mrnobody

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
bedankt g.patton
 

Albert13

Don't buy from me
Member
Language
🇷🇺
Joined
May 15, 2024
Messages
11
Reaction score
0
Points
1
Na het koken van een oplossing met vrije methylamine base gedurende ongeveer 30 minuten bij 65C graden, trad omgekeerde zuiging op. Ik vraag me af hoe dit komt?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Hallo, doordat de temperatuur daalt, wordt gas samengeperst.
 

Albert13

Don't buy from me
Member
Language
🇷🇺
Joined
May 15, 2024
Messages
11
Reaction score
0
Points
1
Hallo, ik begrijp het. Hartelijk dank voor de uitleg.
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Hallo meneer,
Kan methamfetamine worden gemaakt met behulp van methylamine 30% massa methanol oplossing?
 

Seekinglife01

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 8, 2024
Messages
10
Reaction score
4
Points
3
Ik heb het geprobeerd, maar halverwege opgegeven. Het duurde te lang om de laatste 20 procent te halen, ik had maar 20 procent gehaald in plaats van 40 procent. 8 uur later. Ik roerde met de hand. Ik zou de volgende keer een bovenroerder toevoegen, omdat de plaatroerder niet veel deed met al het zout dat zich op de bodem van de erlenmeyer had opgehoopt. Ik wou dat er een andere manier was.

Ik weet dat er een methanol is. Je voegt de naoh/water en methylamine allemaal in één kolf toe, maar dat zorgt voor veel zout. Kan dit methord nog gebruikt worden voor het maken van meth met het nabh4 methord zoals te zien is in de video's op deze site of moet het schoner methlamine 40% zijn( net als bovenstaand methord, gas borrelen in water) om het te laten werken met nabh4 methord.
 

real4

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 12, 2024
Messages
6
Reaction score
1
Points
3
Pl
Hartelijk dank voor deze gratis kennis, kunt u alstublieft
Deze methylamine-oplossing worden gemaakt in 60%, en kan het werken voor

Hydrogenatie methode. bedankt voor het beantwoorden

 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Hallo, welke oplossing vraagt u en wat is hydrogeneringsmethode? Kunt u preciezer zijn?
 
View previous replies…

real4

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 12, 2024
Messages
6
Reaction score
1
Points
3
Ik bedoel waterstofgas gebruiken in plaats van aluminiumfolie
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Gast, ik kan je gedachten niet lezen. Hydrogenatie van wat?
Ja
 
Top