Inleiding
Dit onderwerp is een gedetailleerde beschrijving van procedures die moeten worden uitgevoerd om racemische methamphetaminehydrochloride kristallen te vormen. Racemisch methamfetaminehydrochloride (d,l-meth) kan niet worden geherkristalliseerd tot grote scherven zoals d-methamfetaminehydrochloride. Voor een scheiding van d,l-methamfetamine-isomeren moetje andere procedures uitvoeren.
Apparatuur en glaswerk.
- Bekers 800 ml x2; 150 ml x2.
- Pyrex schaal (kristallisatieplaat).
- trechter.
- filtreerpapier.
- Verwarmingsplaat.
- Buchner-kolf en trechter.
- Vacuümpomp.
- Spatel.
- Glazen staaf.
- Maatcilinder 100 ml.
- Laboratoriumweegschaal (optioneel).
Reagentia.
- Methamfetaminehydrochloride (150 g) waterige oplossing.
- Gedestilleerd water ~400 mL.
- Ethanol 88% 50 mL.
- ethylacetaat ~70 mL.
- Aceton ~70 ml.
Procedure
1. Een verzadigde waterige oplossing van methamfetaminehydrochloride (150 g) wordt verdund met water (150 ml) in een bekerglas van 800 ml. Een meer vloeibare oplossing wordt beter gefiltreerd met een papieren filter.
2. De oplossing wordt gefilterd door een papieren filter in een kristallisatieplaat.
3. De oplossing wordt ingedampt tot een methamfetaminehydrochloridekristal bij constante verwarming van 50-70℃ gedurende 3 dagen. Deze methode maakt het niet mogelijk om methamfetaminehydrochlorideschilfers (ijs) te krijgen.
4. De resulterende methamfetaminehydrochloridekristallen worden gekristalliseerd. Het resulterende methamfetaminehydrochloride wordt overgebracht in een bekerglas van 800 ml en overgoten met een mengsel van 88% ethanol 50 ml met water 50 ml tot het opgelost is.
5. Vervolgens wordt de oplossing op 250-300 ml gebracht met een waterige alcoholoplossing (1:1; H2O:EtOH).
6. De oplossing wordt ingedampt bij kamertemperatuur. De oplossing wordt ingedampt bij kamertemperatuur.
7. De verdamping kan ~1,5 maand duren.
8. Een mengsel van ethylacetaat met aceton (1:1) 80 ml wordt toegevoegd aan de kristallen en gemengd.
9. Methamfetaminehydrochloridekristallen worden gefilterd door een poreus Schott-filter.
10. Het wordt gewassen met een deel van een mengsel van ethylacetaat en aceton.
11. Methamfetaminehydrochloride wordt gedroogd tot een constant gewicht.
2. De oplossing wordt gefilterd door een papieren filter in een kristallisatieplaat.
3. De oplossing wordt ingedampt tot een methamfetaminehydrochloridekristal bij constante verwarming van 50-70℃ gedurende 3 dagen. Deze methode maakt het niet mogelijk om methamfetaminehydrochlorideschilfers (ijs) te krijgen.
4. De resulterende methamfetaminehydrochloridekristallen worden gekristalliseerd. Het resulterende methamfetaminehydrochloride wordt overgebracht in een bekerglas van 800 ml en overgoten met een mengsel van 88% ethanol 50 ml met water 50 ml tot het opgelost is.
5. Vervolgens wordt de oplossing op 250-300 ml gebracht met een waterige alcoholoplossing (1:1; H2O:EtOH).
6. De oplossing wordt ingedampt bij kamertemperatuur. De oplossing wordt ingedampt bij kamertemperatuur.
7. De verdamping kan ~1,5 maand duren.
8. Een mengsel van ethylacetaat met aceton (1:1) 80 ml wordt toegevoegd aan de kristallen en gemengd.
9. Methamfetaminehydrochloridekristallen worden gefilterd door een poreus Schott-filter.
10. Het wordt gewassen met een deel van een mengsel van ethylacetaat en aceton.
11. Methamfetaminehydrochloride wordt gedroogd tot een constant gewicht.
Help me alsjeblieft, wat is dit oplosmiddel, want ik heb gefaald en veel geld en materiaal uitgegeven Het probleem is dat voor route [1] Moskou het resultaat: we krijgen meth hy in poedervorm. Is er een sequentieel proces dat ik heb gemist nadat ik de [1] Moskou-route heb voltooid? Nogmaals bedankt als een senior expert me kan helpen met deze vraag. 
