Reagentia en materialen
- 6 g Synthetisch efedrinehydrochlorideracemaat
- 1,8 g Rode fosfor (P)
- 12 g Jodium (I2)
- 100-150 ml H2O
- 3 g Natriumthiosulfaat (Na2S2O3)
- 24 ml 25% NaOH
- 250-300 ml DCM
- 100 ml Petroleumether
- HCl-gas
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Kolven 250 en 500 ml
- Bekers
- Watervrij natriumsulfaat
- Trechters
- Scheitrechter
- Magneetroerder met verwarming
- Verwarming voor kolf
- Terugvloei
- Papieren filters
- Pipetten
- Porseleinen filter voor vacuümfiltratie
- Reagentia van Chen
- Simons reagentia
- pH-indicatorpapier
De procesmanier wordt weergegeven in schema 1.
Startreagentia voor meth synthese: synthetisch efedrinehydrochlorideracemaat, rood P, I2 en H2O. Fig. 1
Efedrinehydrochloride tot poeder vermalen in een vijzel. Fig. 2
Het poeder van efedrinehydrochloride wordt in de erlenmeyer gegoten. Fig 3
Aan het poeder van efedrinehydrochloride wordt rode P toegevoegd. Fig 4
Efedrinehydrochloride wordt grondig gemengd met rode P tot een homogene massa. Fig 5
Jodium (I2) wordt vermalen tot een poeder. Fig 6
Het poeder van I2 wordt in porties toegevoegd aan het mengsel in de erlenmeyer onder voortdurend roeren. Fig 7
Alle componenten worden gemengd tot een homogene massa is verkregen. Fig 8
Voeg vervolgens snel water (6 ml) toe. Fig 9
Sluit een terugvloeikoeler aan op de kolf en verwarm het mengsel gedurende 24 uur bij een temperatuur van 60-80 °C. Fig 10
Aan het resulterende reactiemengsel wordt 15-20 ml water toegevoegd. Fig 11
Het reactiemengsel wordt gefiltreerd door een papieren filter. Het filter wordt bovendien met water gewassen. Fig 12
NaOH-oplossing toegevoegd aan de gefiltreerde oplossing van RM. Fig 13
Vervolgens wordt een oplossing van natriumthiosulfaat toegevoegd. Fig 14
Vervolgens wordt 100 ml DCM toegevoegd. Fig 15
Het DCM-extract wordt afgescheiden. Verder ondergaat de oplossing 2-3 extracties met verse porties DCM, elk variërend van 20 tot 50 ml. Fig 16
De DCM wordt gedroogd boven watervrij natriumsulfaat. Fig 17
Het gedroogde DCM wordt gedestilleerd bij een temperatuur van 90-110 °C totdat al het DCM is gedestilleerd. Fig 18
Aan de verkregen olie wordt 30 ml petroleumether toegevoegd. Fig 19
De oplossing wordt gefiltreerd door een papieren filter en de kolf wordt gespoeld met nog eens 20-30 ml petroleumether. Fig 20
Onzuiverheden in de vorm van hars blijven achter op de wanden van de erlenmeyer. Fig 21
De gefiltreerde oplossing wordt verzadigd met gasvormig HCl totdat het een zure pH bereikt en er een wit neerslag ontstaat. Fig 22
De Simon's test voor het witte neerslag is positief voor meth. Fig 23
De Chen's reactie voor efedrine is negatief in het verkregen materiaal. Rechts is de test met zuivere efedrine - controletest. Fig 24
Aan het neerslag wordt 30 ml petroleumether toegevoegd en het wordt gefiltreerd door een poreus filter. Indien nodig wordt het extra gewassen met een deel petroleumether en vervolgens gedroogd. Fig 25
Het droge poeder van methamfetaminehydrochloride. Fig 26
De reactieopbrengst is 4,16 g of 75%.
Last edited by a moderator:
vrede 
