Hallo jongens, ik heb echt moeite om het tartraat uit de vrije base te vormen.
Dit was mijn derde poging, de eerste twee waren nogal rommelig en het oplosmiddel was waarschijnlijk niet watervrij, de hoeveelheid wijnsteenzuur was ook nauwkeurig bepaald om verliezen te voorkomen bij het overbrengen van de freebasevlokken in een container om te worden gewogen. Ik denk dat de vorming van hemi en ditartraat elkaars kristallisatie kunnen hebben geremd, dus voor mijn laatste poging werden stechiometrische hoeveelheden gebruikt.
Ik begon met 1060 mg crèmekleurige freebase die was opgelost in 4 ml watervrije warme methanol, 245 mg wijnsteenzuur werd toegevoegd en was binnen een paar seconden opgelost. De oplossing werd een paar minuten geroerd, waarna druppelsgewijs ether werd toegevoegd om ervoor te zorgen dat het neerslag dat door een druppel werd veroorzaakt, oploste voordat er nog een druppel werd toegevoegd.
Heel langzaam werd de oplossing troebel, er werden nog een paar druppels toegevoegd en de oplossing werd nog een paar minuten geroerd.
Na 10 minuten controleerde ik het proces en helaas was er net als bij de vorige mislukte runs een olieachtig residu
neergeslagen zonder enig kristal. Als iemand advies heeft, zou dat enorm gewaardeerd worden.
Hieronder de foto van de freebase.
Dit was mijn derde poging, de eerste twee waren nogal rommelig en het oplosmiddel was waarschijnlijk niet watervrij, de hoeveelheid wijnsteenzuur was ook nauwkeurig bepaald om verliezen te voorkomen bij het overbrengen van de freebasevlokken in een container om te worden gewogen. Ik denk dat de vorming van hemi en ditartraat elkaars kristallisatie kunnen hebben geremd, dus voor mijn laatste poging werden stechiometrische hoeveelheden gebruikt.
Ik begon met 1060 mg crèmekleurige freebase die was opgelost in 4 ml watervrije warme methanol, 245 mg wijnsteenzuur werd toegevoegd en was binnen een paar seconden opgelost. De oplossing werd een paar minuten geroerd, waarna druppelsgewijs ether werd toegevoegd om ervoor te zorgen dat het neerslag dat door een druppel werd veroorzaakt, oploste voordat er nog een druppel werd toegevoegd.
Heel langzaam werd de oplossing troebel, er werden nog een paar druppels toegevoegd en de oplossing werd nog een paar minuten geroerd.
Na 10 minuten controleerde ik het proces en helaas was er net als bij de vorige mislukte runs een olieachtig residu
neergeslagen zonder enig kristal. Als iemand advies heeft, zou dat enorm gewaardeerd worden.
Hieronder de foto van de freebase.
