LSD synthese uit lyserginezuur via PyBOP

[WillD]

Reagentia:

• Lyserginezuur (cas 82-58-6) 2,80 g.
• Methyleenchloride (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
• N,N-diethylmethylamine (cas 616-39-7) 1,81 g.
• PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
• Diethylamine (cas 109-89-7) 0,84 g.
• Ammoniumhydroxide (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
• Natriumbicarbonaat (koude verzadigde aq oplossing) NaHCO3 40 ml.
• ethylacetaat (EtOAc) 60 ml.
• Natriumsulfaat (MgSO4) ~50 g;
• Gedeïoniseerd H2O ~200 ml;

Apparatuur en glaswerk.

• Rondbodemkolf 250 ml;
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
• Magneetroerder;
• Scheitrechter 500 ml (optioneel);
• Glazen staaf en spatel;
• Laboratoriumweegschaal (0,1-100 g is geschikt);
• Maatcilinder 100 mL;
• Trechter;
• filtreerpapier;
• Rotovapmachine (optioneel);
• Vacuümbron;
• Buchnerkolf en trechter;
• Bekers van 100 ml x2 en 250 ml x2;

Lyserginezuur 2,80 g wordt onder voortdurend roeren toegevoegd aan methyleenchloride (DCM; CH2Cl2) 100 ml. N,N-diethylmethylamine 1,81 g wordt toegevoegd aan het reactiemengsel en de oplossing wordt 5 minuten geroerd. Vervolgens wordt PyBOP 5,70 g toegevoegd en de oplossing wordt nog 5 minuten geroerd. Dan wordt diethylamine 0,84 g toegevoegd en de reactie wordt geroerd bij kamertemperatuur gedurende 60 min.

Het reactiemengsel wordt afgeblust met geconcentreerd ammoniumhydroxide (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Lagen worden gescheiden, de waterige fase wordt geëxtraheerd met 3x30 ml DCM. De organische lagen worden gecombineerd en verdampt in een rotovapmachine bij 35 °C onder hoog vacuüm.

Het residu wordt opgelost in natriumbicarbonaat (koude verzadigde aq oplossing) NaHCO3 40 ml en geëxtraheerd met 3x20 ml EtOAc. De organische lagen worden gecombineerd en gewassen met gedeïoniseerd H2O, pekel en gedroogd boven MgSO4. De oplossing wordt gefiltreerd en verdampt in een rotovapmachine bij 40 °C onder vacuüm tot een constant gewicht. De opbrengst is 3,13 g vóór chromatografische zuivering (optioneel), 93% zuiverheid.

 

[MrChan]

Wat wordt bedoeld met wassen met gedeïoniseerd water en pekel? Gewoon een supergeconcentreerde oplossing van natriumchloride en water? Wat is het doel van de pekel?

 

[G.Patton]

Je kunt gedestilleerd water gebruiken om het in een scheitrechter te wassen, dan geconcentreerde NaCl-oplossing gebruiken om te wassen en ten slotte de lagen verdelen en de organische laag over MgSO4 drogen.
Het heeft een hogere dichtheid en kan gemakkelijk van de organische laag worden gescheiden dan gedestilleerd water.

 

[Gale]

Dit lijkt te gemakkelijk lol...maar ik heb al te veel projecten die me niet temperen lol

 

[HerrHaber]

dit ziet er fenomenaal uit en is volkomen logisch... er is niets waar ik me meer op zou kunnen verheugen dan deze voorbereiding... het moeilijk te verkrijgen ding vinden is het grootste nadeel, maar zodra ik het heb, zal ik het opnemen in een boek genaamd "Heer van de fantastische moleculen en hoe ze te maken" van J.K. Rowlkien dat ik zal schrijven (meer als een redacteur dan een auteur).

 

[Nicoino]

Werkt de gehydrateerde vorm van LA hetzelfde of moet het gedroogd worden?

 

[psy]

Het moet gedroogd worden. Het drogen van LA is vrij eenvoudig. Gewoon warmte en een sterk vacuüm.

 

[Nicoino]

Ik rapporteer dat watervrije toestand niet nodig is

 

[CH3Tryptamental]

Leidt deze synthese tot een hoeveelheid ISO-LSD?

 

[psy]

Ja, maar alle iso kan worden omgezet met KOH.

 

[HerrHaber]

Dat is waar, maar het is chirale zuivere koppeling, dus als het correct wordt gedaan, zou het alleen in kleine hoeveelheden moeten zijn en wordt kolomelutie aanbevolen. ISO kan worden geracemiseerd en de overblijvende iso opnieuw enzovoort, maar dit geldt meer voor de oudere methoden.

 

[psy]

Dat hangt af van je lyserginezuur. Als je puur d-lyserginezuur gebruikt, geloof ik niet dat er iso-lsd wordt gevormd.

 

[HerbalHerb]

Heeft iemand deze manier gemaakt? Werkt het?

 

[psy]

Het werkt. Dit is het werk van Casey Hardison die veroordeeld werd voor de productie van LSD met behulp van deze methode.

 

[HerrHaber]

Bedankt, ik zal onderzoek doen naar de man.

 

[mycelium]

This was first published in ER after his arrest, he is a hero!
The diethylmethylamine, according to the article, grabs all the excess diethylamine, called a scavenger amine...I'm not a chemist so this part is pretty interesting

 

[eu.lab]

Heeft iemand een video gemaakt van deze methode? Dat zou me enorm helpen.

 

[HerrHaber]

Het zou iedereen helpen, dus ik ben van plan om de synthese uit te voeren en een video te maken afhankelijk van het resultaat. Ik heb nog geen inhoud gepost, dus als ik toevallig de eerste ben, kan dat een prestatie zijn. Zo niet, dan zal het experiment zelf dat wel zijn, ongeacht het resultaat. Negatieve gegevens zijn ook wetenschap.

 

[Molecula25]

Hallo jongens, weet iemand iets over hydrolyse van ergotamine met natriumdithioniet en KOH?

 

[psy]

Waarom zou je dithioniet gebruiken? Je probeert het te hydrolyseren, niet te reduceren. Je hebt 2 dubbele bindingen die zeker gereduceerd kunnen worden, en hoe denk je een pH van 5 te krijgen met KOH?

 

[Nicoino]

Een paar mg dithioniet wordt in sommige patenten gebruikt als antioxidant.

 

[The Alchemist]

Dit onderwerp lijkt zwaar onderschat. Het lijkt ronduit revolutionair vergeleken met hoe ik het heb leren maken.

Ik las een uitwisseling waarin iemand suggereerde dat de methylester kan racemiseren tijdens hydrolyse. Is dit een probleem met het entiopure d-isomeer? Ik zie dat TLC niet is opgenomen in het proces.

Is een rotovap echt optioneel? Deze methode lijkt op een badkuipsynthese zonder rotovap. Geen warmte? Dit klinkt eenvoudiger dan mdma of amfetamine.

Wat mis ik hier? Werken we onder geel of rood licht? Wat zijn de belangrijkste complicaties? Levert het eindproduct überhaupt isolsd op?

 

[HerrHaber]

Licht moet worden vermeden of rood zijn. Rotavap heb ik het liefst van tevoren (heb een kit met zijn glaswerk maar de machine is zoek). Ik raad kolomchromatografie als laatste stap sterk aan, evenals TLC tijdens de reactie.

 

[Nicoino]

Redelijk zuiver LA krijgen is lastig, bijna alle hydrolyse leidt tot een bruin/zwart product dat gezuiverd moet worden.
Zelfs met goede kwaliteit LA wordt het koppelingsreactiemengsel bruinzwart en is het niet zo eenvoudig als wordt beweerd (misschien als je begint met 100% zuivere precursors, ontgaste oplosmiddelen en professionele apparatuur heb je een kleine kans dat dit niet gebeurt, maar voor de thuischemicus is een donkere oplossing te verwachten).
Zuivering van het product is geen grap als je geen toegang hebt tot kolomchromatografie of als je geen liters oplosmiddel onder vacuüm wilt verwijderen.

 

[PlanckB1]

Dit is ook mijn ervaring, herhaalde herkristallisaties van lyserginezuur uit hydrolyse resulteren in een poeder dat elke keer lichter bruin wordt, maar nog steeds niet zo licht/zuiver als je zou verwachten. Adviseer je kolomchromatografie van de LA of alleen kolomchromatografie van de uiteindelijke vrije LSD?

 

[Nicoino]

Ik denk niet dat het de moeite waard is voor de LA, waarschijnlijk is het met een goede uitwerking en genoeg experimenten niet eens nodig voor het eindproduct.
Grote zuurchemici zoals Pichard synth produceerden kilo's per maand, en ik betwijfel of ze in staat waren om die hoeveelheid product te chromatograferen, bijna onmogelijk met een fabriek.