Ik kan NaBH4 opgelost in methanol brengen.
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P moet worden gereageerd met methylamine om een imine te vormen die vervolgens kan worden gereduceerd met NaBH4 (nog beter is Na triacetoxy borohydride).
Welke verhouding moet ik gebruiken voor triacetoxyborohydride?
En welke methode moet ik gebruiken om mdp2p te reduceren tot mdma?
Hartelijk dank voor uw hulp.
En welke methode moet ik gebruiken om mdp2p te reduceren tot mdma?
Hartelijk dank voor uw hulp.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Natriumtriacetoxyborohydride is natriumborohydride gereageerd met ijsazijn, hoewel het inderdaad beter is als selectief reductiemiddel, maar wat herr vergat te vermelden was dat natriumtriaxetoxyborohydride gemakkelijk hydroliseert wanneer het met water wordt gepresenteerd, dus elke waterige methylamine zal reageren, Ik raad aan om ofwel het borohydride met een lepel in kleine porties in het reactiemengsel te scheppen, met veel stoken en in een gekoeld bad, of in plaats daarvan natriumcyanoborohydride methylamine HCl te gebruiken. Natriumcyanoborohydride geeft een rendement van 95%, maar door het opschrijven ontstaat HCN, dus dat is het probleem.
Kan ik natriumcyanoborohydride in dezelfde mate gebruiken als natriumborohydride?
Voor 1000 g mdp2p wordt bijvoorbeeld 100 g natriumborohydride gebruikt.
Kan ik met 1000 g mdp2p 100 g natriumcyanoborohydride gebruiken?
En kan ik de methode gebruiken met een lepel in kleine porties aan het reactiemengsel met zware stoken en in een gekoeld bad?
Hartelijk dank voor het antwoord en de hulp.
Voor 1000 g mdp2p wordt bijvoorbeeld 100 g natriumborohydride gebruikt.
Kan ik met 1000 g mdp2p 100 g natriumcyanoborohydride gebruiken?
En kan ik de methode gebruiken met een lepel in kleine porties aan het reactiemengsel met zware stoken en in een gekoeld bad?
Hartelijk dank voor het antwoord en de hulp.
- By OrgUnikum
Je kunt het gebruiken, het is eigenlijk heel geschikt voor de taak, maar je krijgt te maken met het probleem van cyanidevorming bij contact met zuren en zonder een ZEER goede post-reactie workup zullen er altijd op zijn minst sporen van cyanide in het eindproduct zitten, wat klanten meestal in hysterische aanvallen gooit als ze Cyanide in de test vinden, zelfs als het in volstrekt onbeduidende hoeveelheden is.
Het is ook erg duur, terwijl je STAB zelf kunt maken voor de prijs van azijnzuur. Natuurlijk heb je veel meer nodig van Cyano of STAB dan van NaBH4 zelf, STAB en Cyano doneren effectief maar minder dan één waterstof aan de reductie, NaBH4 levert er theoretisch vier - in de praktijk meer als tweeënhalf.
Het is ook erg duur, terwijl je STAB zelf kunt maken voor de prijs van azijnzuur. Natuurlijk heb je veel meer nodig van Cyano of STAB dan van NaBH4 zelf, STAB en Cyano doneren effectief maar minder dan één waterstof aan de reductie, NaBH4 levert er theoretisch vier - in de praktijk meer als tweeënhalf.
- By LazZzZz
Opnieuw komt het probleem van STAB's onvermogen om te reageren met water, en natriumcyanoborohydride kost misschien 80 dollar per kg van ali of andere doorverkoopwebsites, en zolang je een destilatie uitvoert van de vrije base amine onder vaccum, kun je alle HCN elimineren door de geëxtraheerde vrije base te reageren met conc natriumhydroxide.
"Ja bro, voer gewoon een vacuümdestillatie uit, geen probleem" zei hij tegen de gebruiker die molariteit niet begrijpt.
- By OrgUnikum
NaBH4 zelf reageert vrijwel niet met water en methanol zolang de temperatuur laag genoeg is <15 °C en de omgeving sterk alkalisch is. Onder deze omstandigheden kunnen opbrengsten van > 90% van de theorie worden behaald voor MDMA.
Voor de hand liggend: "Sterk alkalisch" aka zeer basisch is eenvoudig met een flinke hoeveelheid NaOH of natriummethoxide. Natuurlijk moet het watergehalte zo laag mogelijk worden gehouden. Maar op deze manier is ~250 g NaBH4 of minder genoeg om 1 kg MDP2P te verwerken en dit betekent minder reactievolume en eenvoudiger werken.
Voor de hand liggend: "Sterk alkalisch" aka zeer basisch is eenvoudig met een flinke hoeveelheid NaOH of natriummethoxide. Natuurlijk moet het watergehalte zo laag mogelijk worden gehouden. Maar op deze manier is ~250 g NaBH4 of minder genoeg om 1 kg MDP2P te verwerken en dit betekent minder reactievolume en eenvoudiger werken.
Hoeveel water moet ik mengen voor 250 g NaBH4?
en hoeveel NaOH moet ik toevoegen?
Moet gedestilleerd water op 15 graden zijn of niet?
Hartelijk dank voor uw hulp.
en hoeveel NaOH moet ik toevoegen?
Moet gedestilleerd water op 15 graden zijn of niet?
Hartelijk dank voor uw hulp.
Natriumborohydride zal reageren met water om waterstof vrij te maken, zelfs met natriumhydroxide als een toeschouwer-ion, omdat een iminevorming omkeerbaar is door water, dan zal dit een minder dan efficiënte methode zijn omdat methylamine HCl zal reageren met het borohydride in een eenvoudige zuur-base reactie, zelfs als je watervrije methylamine in methanol zou pompen en dat zou gebruiken, zou je nog steeds maar 65-70% bereiken door temperatuurstijgingen op moleculaire schaal die leiden tot zaken als dimerisarion. Natriumcyanoborohydride is nog steeds het beste voor de reductie van imines, omdat methylamine HCl bruikbaar is en alles gewoon in 1 grote emmer kan worden opgelost en 2-3 dagen kan worden geroerd. Als je het blussen buiten doet, is er niets aan de hand, je moet alleen niet het gas inademen.
Heeft iemand een artikel over de reductie van natriumcyanoborohydride? Of zijn er berichten?
Wordt de imine gevormd met keton en MeAm HCL ? Wat is het gebruikte reactieoplosmiddel, wordt er een waterafscheider gebruikt?
Wordt de imine gevormd met keton en MeAm HCL ? Wat is het gebruikte reactieoplosmiddel, wordt er een waterafscheider gebruikt?
- By LazZzZz
Het is niet al te moeilijk, ik heb een ruwe uitleg
De eerste stap is het berekenen van mols, voor elke mol keton die je gebruikt gebruik je een 50% overmaat natriumcyanoborohydride en een 5X molaire overmaat bij het toevoegen van de methylamine HCL, dit lijkt misschien veel maar het is noodzakelijk. als je 1 mol keton gebruikt wil je 1,5 mols cyano en 5 mols MeNH3Cl en zorg ervoor dat je alles oplost in veel methanol. Er worden geen waterafscheiders gebruikt omdat de reactie gedurende een aantal dagen zal plaatsvinden, wat leidt tot een bijna kwantitatief resultaat. Als de reactie is voltooid, wordt het overtollige cyanoborohydride vernietigd met HCl of azijnzuur en wordt alle methanol verwijderd (bij voorkeur in een rotovap). Als alle methanol is verdampt, moet je de cake opnieuw oplossen in water en langzaam geconcentreerd natriumhydroxide toevoegen terwijl je de temperatuur laag houdt. Voeg ten slotte een niet-polair oplosmiddel toe zoals xyleen of tolueen en voer een wassing uit met water, natriumbicarbonaat en ten slotte natriumchloride en scheid de organische lagen. Blaas HCl-gas door het oplosmiddel met het amine op basis van vrije base en plaats dit in een buchnertrechter en was met ijskoude aceton. Om te herkristalliseren breng je een 50%50% IPA:H2O oplossing aan de kook en voeg je 1 gram amine per 3 ml toe.
De eerste stap is het berekenen van mols, voor elke mol keton die je gebruikt gebruik je een 50% overmaat natriumcyanoborohydride en een 5X molaire overmaat bij het toevoegen van de methylamine HCL, dit lijkt misschien veel maar het is noodzakelijk. als je 1 mol keton gebruikt wil je 1,5 mols cyano en 5 mols MeNH3Cl en zorg ervoor dat je alles oplost in veel methanol. Er worden geen waterafscheiders gebruikt omdat de reactie gedurende een aantal dagen zal plaatsvinden, wat leidt tot een bijna kwantitatief resultaat. Als de reactie is voltooid, wordt het overtollige cyanoborohydride vernietigd met HCl of azijnzuur en wordt alle methanol verwijderd (bij voorkeur in een rotovap). Als alle methanol is verdampt, moet je de cake opnieuw oplossen in water en langzaam geconcentreerd natriumhydroxide toevoegen terwijl je de temperatuur laag houdt. Voeg ten slotte een niet-polair oplosmiddel toe zoals xyleen of tolueen en voer een wassing uit met water, natriumbicarbonaat en ten slotte natriumchloride en scheid de organische lagen. Blaas HCl-gas door het oplosmiddel met het amine op basis van vrije base en plaats dit in een buchnertrechter en was met ijskoude aceton. Om te herkristalliseren breng je een 50%50% IPA:H2O oplossing aan de kook en voeg je 1 gram amine per 3 ml toe.