Ik ben gewoon nieuwsgierig naar het maken van droge methanol/methylamine-oplossing voor gebruik in boro-reductie? Ik las dat iemand loog toevoegde aan methanol met methylamine HCl, maar dat lijkt me niet juist.
Eenvoudigste manier om methanol/methylamine-oplossing te maken
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss de legende postte hierover, ik was eerst sceptisch maar het werkte voor mij.
Er zijn echter enkele variaties, je kunt niet 500g methylamine hcl in 2-3L methanol doen en verwachten dat het werkt voor 1L keton alleen maar omdat de wiskunde het doet, omdat veel van het gas ontsnapt.
De oplossing.
Zolang de methanol gekoeld is en in overvloed (6-12L per L keton) zodat het zoveel mogelijk freebase kan absorberen wanneer het wordt omgezet, zal ongeveer 1kg methylamine hcl ten minste de ~200g methylamine freebase die nodig is voor 1L P2P omzetten en vasthouden.
Het is nog steeds een slechte opbrengst voor de freebase, omdat de rest uit de oplossing ontsnapt, maar toch werkte het.
Voor mij en het is handig.
De reactie produceert NaCl dat de reactie niet beïnvloedt, evenals water, dus je moet een minimale hoeveelheid droogmiddel gebruiken om het water op te nemen voordat je de imine reduceert met NaBH4.
Er zijn echter enkele variaties, je kunt niet 500g methylamine hcl in 2-3L methanol doen en verwachten dat het werkt voor 1L keton alleen maar omdat de wiskunde het doet, omdat veel van het gas ontsnapt.
De oplossing.
Zolang de methanol gekoeld is en in overvloed (6-12L per L keton) zodat het zoveel mogelijk freebase kan absorberen wanneer het wordt omgezet, zal ongeveer 1kg methylamine hcl ten minste de ~200g methylamine freebase die nodig is voor 1L P2P omzetten en vasthouden.
Het is nog steeds een slechte opbrengst voor de freebase, omdat de rest uit de oplossing ontsnapt, maar toch werkte het.
Voor mij en het is handig.
De reactie produceert NaCl dat de reactie niet beïnvloedt, evenals water, dus je moet een minimale hoeveelheid droogmiddel gebruiken om het water op te nemen voordat je de imine reduceert met NaBH4.
En natuurlijk, zoals je al zei, zet je het om naar de vrije base door NaOH / natronloog / loog toe te voegen, net zoals je het normaal gesproken zou omzetten naar gas.
De andere caviat is
Dat Methylamine hcl slecht oplosbaar is in chill methanol. Wat ik deed was het oplossen bij kamertemperatuur onder hevig roeren, dan de temperatuur omlaag brengen terwijl ik hevig bleef roeren, gevolgd door de toevoeging van NaOH.
De andere caviat is
Dat Methylamine hcl slecht oplosbaar is in chill methanol. Wat ik deed was het oplossen bij kamertemperatuur onder hevig roeren, dan de temperatuur omlaag brengen terwijl ik hevig bleef roeren, gevolgd door de toevoeging van NaOH.