CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Standard Operating Procedure
Cannabinoïdenconversie
CBD-isolaat - Δ8 ruw
Reactormethode
Volledig overzicht

Toepassingsgebied:
Beschrijft de procedures die nodig zijn om 10-20 kg zeer zuiver CBD-isolaat om te zetten in Δ8THC ruwe olie via een 100 liter reactor met behulp van p-Toluenesulfonzuurreagens (TsOH/PTSA).

Benodigdheden voor verwerking (apparatuur):

• Reactie-apparatuur (100L Reactor)
• Reactor warmtecirculatie-eenheid
• Reactor condensor koeleenheid
• 5 gallon containers (voedselkwaliteit)
• 1 gallon containers (levensmiddelenkwaliteit)

Benodigdheden voor verwerking (oplosmiddelen en verbruiksartikelen):

• nHeptaan
• Gedestilleerd water
• Natrium biocarbonaat (NaHCO3)
• Zout (NaCl)
• p-Toluensulfonzuur (TsOH/PTSA)

Persoonlijke beschermingsmiddelen (PPE):

• Laboratoriumjas (lange mouw)
• Oogbescherming
• Ademhalingsapparaat (chemicaliënclassificatie, 3M)
• Zwarte nitril handschoenen (5-7 mil)
• Broek (geen korte broek)
• Slipvaste schoenen met gesloten teen

Procedure:

• Voeg het CBD-isolaat toe aan de reactor met glazen mantel.
• Verwarm het CBD-isolaat tot het half vloeibaar is.
• Zodra het CBD-isolaat begint te smelten en vloeibaar wordt, schakelt u de roerder van de reactor in op 100 omwentelingen per minuut.
• Als de roerder niet beweegt of moeilijk beweegt, zet de roerder dan UIT en laat het CBD-isolaat langer verwarmen tot het vloeibaarder is. Als de oplossing eenmaal vloeibaarder is, probeer dan opnieuw te roeren.
• Oplosmiddel toevoegen. Voeg gelijke delen (1:1) (CBD:Heptaan) kamertemperatuur/schoon nHeptaan toe per volume CBD-input. Voorbeeld: 10 kg CBD-input = (10.000 ml/10 liter/2,64 gallon) heptaan toegevoegd aan de reactor die de vloeibaar gemaakte CBD bevat.
• Laat de CBD en het nHeptaan volledig homogeniseren met de roerder ingesteld op 100-125 tpm.
• Verlaag de temperatuur van de circulerende verwarming van de reactor tot 50c!
• Laat de CBD/Heptaan oplossing en het circulerende verwarmingselement volledig stabiliseren op 50c voordat je doorgaat met de volgende stap (belangrijk!).
• Weeg het p-Toluenesulfonzuur-reagens af in een verhouding van 1% van het volume van het CBD-isolaat. Voorbeeld: 1% PTSA-reagens voor 10.000 g/10 kg CBD-isolaat = 100 gram PTSA-reagens nodig.
• Zodra de temperatuur van de CBD:Heptaan oplossing in de reactor volledig gestabiliseerd is op 50°C en volledig gehomogeniseerd is, voeg dan langzaam de PTSA toe aan de reactor. De toevoeging van PTSA veroorzaakt een exotherme reactie en zal de temperatuur van de oplossing met 20-30 °C verhogen.
• Zodra de temperatuurstijging gestabiliseerd is, verhoog dan de circulatieverwarming met mantel van de reactor tot 90-102c (deze temperatuur varieert afhankelijk van de omgevingstemperatuur, de hoeveelheid reagens:oplossing, het toerental van de roerder, enz. Het kookpunt van heptaan is 98,4c).
• Verhoog de temperatuur totdat er een kleine reflux optreedt op de condensor van de reactor. Let op lichte zweten op de condensor en op de zijkanten van de reactor. Een krachtige reflux is NIET nodig en ook niet bedoeld voor deze methode.
• Zodra een gestage en langzame reflux is bereikt, laat je de oplossing ongestoord 4 uur lang refluxen en omzetten.
• Schakel na de conversieperiode van 4 uur de circulerende verwarming van de reactor uit en laat de oplossing afkoelen tot kamertemperatuur (25c).

Vloeistof-vloeistof-extractie (LLE) (wassen)
Gebruik LLE-methoden in de reactor met gedestilleerd water, natriumbicarbonaat (NaHCO3) en zout (NaCl). Ongewenste stoffen verwijderen en de pH van de Δ8 ruwe olie neutraliseren. Oplossingen worden gehomogeniseerd in containers en vervolgens toegevoegd aan de reactor die de Δ8 Ruw: Heptaan oplossing bevat. Dit proces vindt plaats bij kamertemperatuur, met de warmtecirculator AAN en de temperatuur ingesteld op kamertemperatuur (25 °C) om grote temperatuurschommelingen tijdens LLE te voorkomen.

Was #1, gedestilleerd water (x2) Voeg gelijke delen (1:1) gedestilleerd water toe aan het totale volume van de oplossing in de reactor. 10 liter CBD + 10 liter Heptaan = 20 liter totale oplossing. Voeg 20 liter gedestilleerd water toe aan de reactor die de Δ8 ruwe:Heptaan oplossing bevat.

• Zet de roerder aan op 100 omwentelingen per minuut gedurende 5 minuten.
• Zet de roerder uit en laat de oplossing 30 minuten scheiden.
• Gooi na de scheidingstijd van 30 minuten de waterige laag op de bodem van de reactor weg.

Was #2, natriumbicarbonaatwas (NaHCO3) (x2). Voeg 50 g natriumbicarbonaat toe aan elke liter gedestilleerd water die nodig is voor de spoeling. Schud elke liter grondig voordat deze aan de reactor wordt toegevoegd. 50 g per liter gedestilleerd water. 50 g x 5,28 gallon = 264 g totaal NaHCO3 toegevoegd aan gedestilleerd water. Voeg gelijke delen (1:1) NaHCO3 / gedestilleerd water toe aan de reactor.

• Zet de roerder aan op 100 omwentelingen per minuut gedurende 5 minuten.
• Zet de roerder uit en laat de oplossing 15 minuten scheiden.
• Gooi na de scheidingstijd van 15 minuten de waterige/waterige/NaHCO3-laag op de bodem van de reactor weg.

Was #3, Zout/NaCl Was (NaCl) (x2). Voeg 50 g zout toe aan elke liter gedestilleerd water die nodig is voor de spoeling. Schud elke liter grondig voordat deze in de reactor wordt gedaan. Dezelfde verhouding en weegprocedures als stap 3.2. (NaHCO3 Wash).

• Zet de roerder aan op 100 omwentelingen per minuut gedurende 5 minuten.
• Zet de roerder uit en laat de oplossing 15 minuten scheiden.
• Gooi na de scheidingstijd van 15 minuten de waterige/waterige/NaCl-laag op de bodem van de reactor weg.

Spoeling 4, gedestilleerd water (x2-4) Voeg gelijke delen (1:1) gedestilleerd water van het volume van de gehele CBD:Heptaan-oplossing toe aan de reactor. Hetzelfde volume als de vorige spoelingen.

• Zet de roerder aan op 100 omwentelingen per minuut gedurende 5 minuten.
• Zet de roerder uit en laat de oplossing 30 minuten scheiden.
• Gooi na de scheidingstijd van 30 minuten de waterige laag op de bodem van de reactor weg.
• Verzamel een kleine hoeveelheid van de gewassen Δ8 Ruw:Heptaan oplossing uit de reactor in een klein bekerglas van 100 ml.
• Test de pH van de oplossing met basische pH-teststrips. De gewenste pH is 6,5 pH.
• Als de oplossing ver van de gewenste pH afwijkt, herhaal dan stap 3.4 - 3.4.3.1 nog een of twee keer om de pH te neutraliseren.

Tips voor het wassen. Koop al het gedestilleerde water van dezelfde leverancier om ervoor te zorgen dat het gedestilleerde water relatief dezelfde pH heeft. Test de pH van het gedestilleerde water voordat natriumbicarbonaat of zout wordt toegevoegd. Aangezien zowel NaHCO3 als NaCl de pH van de oplossing zullen verhogen, kun je, als de Δ8 Ruw:Heptaan-oplossing een sterk basische oplossing blijft (10-13 pH), 50 gram NaHCO3 per gallon en 25 gram NaCl per gallon toevoegen en 3-5 keer schoon gedestilleerd water spoelen om te helpen bij het neutraliseren van de oplossing. Hoe neutraler de uiteindelijke oplossing is... hoe helderder het eindproduct na destillatie.

Δ8 Ruw: Heptaan verzamelen. Verwijder alle Δ8 Crude:Heptane-oplossing uit de reactor en vang deze op in voor levensmiddelen geschikte 5-liter containers voor verdere verwerking.

• Als de oplossing niet direct wordt verwerkt voor terugwinning van het oplosmiddel en destillatie, plaats de luchtdichte containers dan in een chemische opslagkast op kamertemperatuur.
• De Δ8 ruwe:heptaan oplossing moet verder worden verwerkt om een hoogpotent Δ8 destillaat te creëren. De oplossing moet worden ontdaan van restvocht en oplosmiddelen via een rotatieverdamper en de ruwe olie moet worden gedestilleerd via korte paddistillatie of dunne-filmdistillatie om een eindproduct te verkrijgen.

*CONGRATULATIES, JE HEBT SUCCESFULLY HOGEURIGE Δ8 ruwe olie gemaakt!