Brominering van 4-methylpropiofenon met NBS/PTSA en oplosmiddelvrije condities (grote schaal)

[WillD]

Reactieschema:

Synthese:
1. 1000 g 4-methylpropiofenon en 117 g watervrij p-toluensulfonzuur werden toegevoegd aan de kolf.
2. Begin te roeren met een bovenroerder bij kamertemperatuur.
3. Voeg 1200 g NBS toe in kleine porties onder voortdurend roeren.
4. Regel de temperatuur van het mengsel op 75*C.
5. De hele reactie duurt ongeveer drie uur.
6. Aan het einde van de reactie, verkleuring en verdikking van de oplossing, gieten we geleidelijk koud water en roeren.
7. Filter de resulterende kristallen uit water, kan worden gebruikt ruwe bromoketon, theoretische opbrengst: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4methylopropiofenon hoeveel ml zal dat zijn?

 

[Venom2021]

Deze synthese kan 3 keer sneller in de magnetron.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Dus eerst moet ik mijn ptsa watervrij maken als ik monohydraat heb, toch? Smelten en koken in 115C gedurende 2 uur is voldoende?

Of moet ik strikt de voorbereiding volgen en het gesmolten houden in 115C gedurende 14+h in inert gas zoals stikstof (wat ik wil vermijden)?

 

[Chronos777]

Duwen! Niemand?
Volgens mij is het niet nodig om vacuüm te drogen. Maar kan iemand raden of 2 uur smelten bij kamerdruk genoeg is?

 

[w2x3f5]

de magnetron geeft een maximale opbrengst van bijna 95 procent van de stof en werkt zeer snel.

 

[cartelloszetas]

Heeft u deze manier gemaakt bro?

 

[w2x3f5]

Ik las een rapport van een van de fabrikanten. synthese duurde 10 minuten

 

[cartelloszetas]

Weet u hoe u dit moet doen?

 

[w2x3f5]

verwarming van de techniek wordt vervangen door bestraling in de magnetron. de exacte belichtingstijd hangt af van het volume van de reactie, het vermogen van de magnetron, plus niet oververhitten boven 80, afkoelen als dat nodig is. Controleer het einde van de reactie met tcl, of stel proefsynthesen in een kleiner volume in om de optimale tijd te kiezen. Voor een lading van 1000 gram wordt aangenomen dat de bestraling ongeveer 5 minuten duurt bij een vermogen van 900-1000, DIT IS ALLEEN EEN SUGGESTIE, er staat geen indicatie van het magnetronvermogen in het rapport.

 

[w2x3f5]

dezelfde variant

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.