BK4 (2b4m) met 4-methylpropihenon

[white7proton]

Ik heb van een leverancier hier 5 kg BK4 (2b4m) gekocht en met hulp van iemand met ervaring hebben we ontdekt waarom mijn synthese niet werkt omdat BK4 4-methylpropihenon bevat. Ik moest proberen te wassen met kokend water om de 4-methylpropihenonlaag te verwijderen wanneer deze zich vormt als een olie. Ik probeerde ongeveer 150g BK4 schoon te maken en ik verwijderde meer dan 15ml 4-methylpropihenon en toen dacht ik dat het schoon was en mijn synthese klopt nog steeds niet. Ik zal een foto bijvoegen waar ik aan het schoonmaken ben met heet water en je kunt de 4-methylpropihenon bovenop zien.

De synthese als ik zuur toevoeg wordt donker, bijna zwart. Zie de bijgevoegde foto, de donkere vloeistof is nadat ik zuur heb toegevoegd aan het mengsel, het wordt zo donker vanwege het 4-methylpropihenon. Dit komt doordat het 4-methylpropihenon bevat, mpf veroorzaakt het.

Het heeft me niet alleen veel geld gekost, ik heb zoveel BK4 gebruikt en alles is weggegooid. Niet alleen de tijd die het me gekost heeft om al deze syntheses te maken. Kunnen we dit alsjeblieft oplossen, ik kan het me niet veroorloven om zoveel tijd en geld te verliezen.

 

[HIGGS BOSSON]

Beschrijf de synthesetechniek die je hebt gebruikt.
Wie is de leverancier?
BK4-poeder ziet er schoon uit. En kleine hoeveelheden methylpropiofenon zouden niet tot zulke resultaten moeten leiden.

 

[w2x3f5]

Ik vraag het hem na. Standaard 50 gram bk4+350 dcm+methylamine 40% 100 ml, 2 uur gemengd, controle temp 30 graden.
Bij hem heeft 100 gram bk4 ongeveer 15 ml methylpropiofenon, dat is niet goed. En wassen in heet water hielp niet, misschien helpt recristallyzatie

 

[w2x3f5]

De overmaat methylamine werd weggespoeld met water, ph 8-9. Met de toevoeging van de helft van de HCl uit de theoretische krijgen we zwarte stront. Expliciete reactie van condensatie van MPF met BK4 in een zure katalysator, misschien een soort Schiff base wordt verkregen.

 

[G.Patton]

Waarom denk je dat het 4-methylpropiofenon is? @white7proton Heb je het smeltpunt van BK4 gemeten? Over het algemeen ben ik het eens met @HIGGS BOSSON. Ik denk dat je te veel zuur hebt toegevoegd. Heb je de pH gemeten terwijl je HCl 36% toevoegde? Heb je HCl-oplossing in aceton gebruikt of heb je het zonder oplosmiddel toegevoegd? pH is erg belangrijk en je zou je 4-MMC kunnen overoxideren door snel HCl toe te voegen. Heb je ook je 4-mmc vrije base gewassen met water van een teveel aan methylamine?

 

[G.Patton]

Ja, je hebt gelijk. Mijn fout. Temperatuur moet omlaag. Hoe dan ook, 4-BK kan worden geherkristalliseerd uit benzeen met een beetje warmte.

 

[w2x3f5]

geen behoefte aan benzeen, voor auteur zijn gevaar, IPA beste variant, ik denk werk hetzelfde grote net als met p2np

 

[white7proton]

Nadat ik het zelf had geprobeerd, heb ik @w2x3f5 gevraagd me stap voor stap te helpen met zijn methode en dit is wat er gebeurde.

 

[w2x3f5]

bk4 smelt bij temperaturen boven 60 graden. Om dit te controleren, goten we bk4 met heet water, ongeveer 15 ml olie dreef met een dichtheid van minder dan 1 gram per milliliter (wat overeenkomt met methylpropiofenon), we weten ook dat de dichtheid van bk4 in gesmolten toestand meer dan 1,4 gram per ml is (de onderste laag).

 

[white7proton]

Kan iemand mij uitleggen hoe ik de 2B4M kan schoonmaken zodat mijn mix niet zwart wordt als ik zuur toevoeg?

Ik doe mijn best om contact op te nemen met de verkoper, als jij of iemand anders kan helpen met een methode om de 2B4M die ik heb te repareren/schoon te maken dan ben ik daar blij mee, ik wil het gewoon repareren zodat ik eindelijk mijn synthese kan afmaken.

Of, u kunt stap voor stap met mij doen, ik zal foto's en video's enz. laten zien en het hele proces uitvoeren en u laten zien dat wat ik zeg de waarheid is. Alsjeblieft jongens.

 

[sierraleone]

Ik weet zeker dat de reden dat je zwarte vloeistof krijgt is dat je zuur te snel toevoegt.
Het moet druppelsgewijs worden toegevoegd, heel langzaam terwijl je krachtig roert. Als je denkt dat je het langzaam hebt toegevoegd, doe het dan nog langzamer.

 

[white7proton]

Ik deed elke 5 seconden een paar druppels tot ik 8 ml had, terwijl ik continu roerde.

Ik deed het langzamer dan de video's op dit forum.

 

[w2x3f5]

Reden waarom we vinden en zuur hij normaal toevoegen. Ik tel hoeveel zuur toe te voegen, en hij gebruikt slechts 50 procent ml, niet alleen met pH

 

[G.Patton]

Hoeveel in ml? Kunt u uw berekeningen beschrijven? pH moet worden gecontroleerd.

 

[w2x3f5]

ph 8 (donkergroen) als je bedoelt ph vrije base in dcm na zuur. In theorie 0,22 mol vrije base, maar ik reken slechts 80 procent opbrengst, als HCl 35 procent (ongeveer 12 mol/litter) zijn 15 ml max HCl.

 

[G.Patton]

Ik durf te wedden dat een overmaat aan methylamine in dit geval zo'n kleur geeft. Hij moet het wassen voordat hij zuur toevoegt. Dat is een veel voorkomend probleem.

 

[w2x3f5]

Hij niet MeNH2 in dcm vrije base, omdat ph dcm na het wassen van water niet meer dan 9. MeNH2 geven meer dan 10 ph

 

[w2x3f5]

en methylamine niet geven kleur jest geven vuile zout met MeNH2 zout. Shiff base van reactie MP+BK4 en zuur bevordering

 

[G.Patton]

pH Bewijs niet de aan- of afwezigheid van MeNH2. Ik raad aan om het beter te wassen en een deel van DCM met MeNH2-sporen te verdampen na het wassen met water.

 

[w2x3f5]

Hoe beter als hij hem laag 300 ml dcm met totaal 7 keer wassen met 400ml? Het is niet MeNH2, begrijp het gewoon pls

 

[w2x3f5]

Ik denk dat deze vraag gesloten is, omdat er een probleem is met bk4. Over chemie kunnen we praten in pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Het eerste wat ik aanraad is om de lading te verminderen tot 10 g om de synthesetechniek uit te werken op het schaalvolume. Ik weet niet zeker of je BK4 zoveel methylpropiofenon bevat, want het ziet er schoon uit en de verkoper (fabriek) heeft er geen baat bij om te veel 4-MP te gebruiken. Schrijf me een PM, ik zal helpen om de synthese stap voor stap uit te voeren.

 

[w2x3f5]

De auteur heeft een probleem met de apparatuur en het zal extreem moeilijk voor hem zijn om met kleine hoeveelheden stoffen te werken.
Kijk goed naar bk4, het is nat en olieachtig.
Er zijn maar twee manieren om bk4 te zuiveren door wassen en herkristalliseren, of de tweede manier (het is heel verkeerd), probeer het te halogeneren, maar hoeveel MP is er, neem de berekening dat het niet meer dan 25 procent is, na hallogeneren, wassen met thiosulfaat van overtollig halogeen.
De verkoper verkoopt de goederen niet op basis van de werkelijke zuiverheid van de goederen, maar op gewicht, voor hem zijn de verliezen klein op voorwaarde dat hij zich ontdoet van de precursor van lage kwaliteit.